用NaCl-HCl體系從鉛銀渣中浸出鉛試驗研究

孫紅燕，森 維，孔 馨，劉貴陽，尹蒲麗

(1.紅河學院 理學院，云南 蒙自 661199;2.云南省高校地方特色資源利用與新材料實驗室，云南 蒙自 661199;3.云南錫業集團(控股)有限責任公司，云南 個舊 661000)

用NaCl-HCl體系從鉛銀渣中浸出鉛試驗研究

孫紅燕1,2，森 維3，孔 馨1,2，劉貴陽1,2，尹蒲麗1,2

(1.紅河學院 理學院，云南 蒙自 661199;2.云南省高校地方特色資源利用與新材料實驗室，云南 蒙自 661199;3.云南錫業集團(控股)有限責任公司，云南 個舊 661000)

采用正交試驗和單因素試驗，研究了用NaCl-HCl體系從某鉛鋅聯合冶煉廠產出的鉛銀渣中浸出鉛。結果表明:影響鉛浸出率因素的主次順序為NaCl-HCl質量濃度>液固體積質量比>浸出溫度>浸出時間；在體系組成290 g/L NaCl+55 g/L HCl、液固體積質量比16∶1、浸出溫度60 ℃、浸出時間60 min最佳條件下，鉛浸出率為85.59%，浸出效果較好。

鉛銀渣；NaCl-HCl體系；浸出；硫酸鉛

鉛銀渣產于濕法煉鋅過程中。對于這類廢渣，國內除少數企業對其中的有價金屬進行綜合回收外，大部分企業用石灰、煤灰渣等進行無害化處理后填埋，或取代部分鐵礦石和螢石生產水泥[1-2]。鉛銀渣中含有鋅、銀、鉛等有價金屬，大量渣場堆存不僅造成有價金屬資源浪費，同時也給環境造成污染。我國原生鉛礦資源面臨的枯竭危機越來越嚴重，因此，再生鉛資源循環利用日益受到重視[3-9]。試驗以云南某鉛鋅聯合冶煉廠生產的鉛銀渣為原料，采用NaCl-HCl體系從鉛銀渣中浸出鉛。

1 試驗部分

1.1 試驗原料

試驗所用原料取自云南某鉛鋅聯合冶煉廠，X射線粉末衍射分析結果如圖1所示，主要成分為硫酸鉛,鉛質量分數為48.26%。

1.2 試驗方法

浸出試驗在燒杯中進行，恒溫，磁力攪拌。以10 g鉛銀渣為基準，按設定的液固體積質量比分別加入相應質量濃度的NaCl-HCl混合溶液。在一定溫度和攪拌速度下，投入鉛銀渣，同時計時，反應到達預定時間后，用旋片式真空泵趁熱抽濾，采用EDTA法分析濾液中鉛質量濃度，計算鉛浸出率。

圖1 鉛銀渣的XRD圖譜

1.3 試驗原理

鉛銀渣中的鉛主要以PbSO4形式存在。硫酸鉛在水中的溶解度很小，但硫酸鉛和氯化鉛能夠溶解在堿金屬和堿土金屬氯化物，如CaCl2、NaCl、FeCl3等水溶液中，并且隨溫度升高溶解度增大[3]。氯鹽浸出鉛的反應式為：

(1)

(2)

2 試驗結果與討論

2.1 正交試驗

設浸出時間、浸出溫度、液固體積質量比、NaCl-HCl質量濃度為4因素，按3水平進行正交試驗，因素水平及試驗結果見表1。通過表中極差數據分析可得：影響鉛浸出率的因素主次順序為NaCl-HCl質量濃度>液固體積質量比>浸出溫度>浸出時間。

表1 正交試驗因素水平及結果

2.2 單因素試驗

2.2.1 NaCl-HCl質量濃度對鉛浸出率的影響

浸出溫度50 ℃，液固體積質量比16∶1，浸出時間60 min，NaCl-HCl質量濃度對鉛浸出率的影響試驗結果如圖2所示。

圖2 NaCl-HCl質量濃度對鉛浸出率的影響

由圖2看出：鉛浸出率隨NaCl-HCl質量濃度增大而提高；NaCl-HCl質量濃度從270/55 g/L升到290/55 g/L時，鉛浸出率提高幅度較大；NaCl-HCl質量濃度繼續增大，鉛浸出率增幅明顯變小。綜合考慮，確定適宜的浸出體系為290 g/L NaCl+55 g/L HCl。

2.2.2 液固體積質量比對鉛浸出率的影響

浸出溫度50 ℃，浸出時間60 min，浸出體系為290 g/L NaCl+55 g/L HCl，液固體積質量比對鉛浸出率的影響試驗結果如圖3所示。

圖3 液固體積質量比對鉛浸出率的影響

由圖3看出：鉛浸出率隨液固體積質量比增大而提高；液固體積質量比從14∶1增至16∶1時，鉛浸出率提高幅度較大；液固體積質量比由16∶1增至20∶1時，鉛浸出率提高幅度較小。這是因為隨液固體積質量比增大，溶液黏度和溶劑擴散阻力減小，使鉛更容易浸出，浸出液也容易過濾；但液固體積質量比過大，后續固液分離難度增大，溶液中鉛的回收也更為困難。所以，確定適宜的液固體積質量比為16∶1。

2.2.3 浸出溫度對鉛浸出率的影響

浸出時間60 min，浸出體系為290 g/L NaCl+55 g/L HCl，液固體積質量比為16∶1，浸出溫度對鉛浸出率的影響試驗結果如圖4所示。

圖4 浸出溫度對鉛浸出率的影響

由圖4看出：溫度從40 ℃升高至60 ℃，鉛浸出率提高幅度較大，因為隨溫度升高，浸出劑向固體顆粒表面擴散速度明顯加快，化學反應速率加快；之后繼續升高溫度，鉛浸出率反而下降，這是由于溫度大于60 ℃以后，鹽酸揮發速度加快，浸出液中鹽酸濃度降低，從而使鉛浸出率降低。綜合考慮，確定適宜的浸出溫度為60 ℃。

2.2.4 浸出時間對鉛浸出率的影響

浸出體系為290 g/L NaCl+55 g/L HCl，液固體積質量比為16∶1，浸出溫度60 ℃，浸出時間對鉛浸出率的影響試驗結果如圖5所示?？梢钥闯觯弘S浸出時間延長，鉛浸出率不斷升高；浸出60 min時，鉛浸出率增大至85.59%；之后繼續延長浸出時間，鉛浸出率變化較小，這可能是反應時間過長，再加上攪拌，導致溶液中鹽酸蒸發，溶液酸度下降，導致鉛浸出率提高緩慢。因此，最佳浸出時間以不超過60 min為宜。

圖5 浸出時間對鉛浸出率的影響

3 結論

試驗結果表明，采用NaCl-HCl體系浸出鉛銀渣中的鉛是可行的。影響鉛浸出率的各因素主次順序為NaCl-HCl質量濃度>液固體積質量比>浸出溫度>浸出時間。最佳浸出條件(浸出劑組成290 g/L NaCl+55 g/L HCl，液固體積質量比16∶1，浸出溫度60 ℃，浸出時間60 min)下，鉛浸出率達85.59%。該法操作簡便，可有效回收鉛銀渣中的鉛。

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Leaching of Lead From Lead-silver Slag Using NaCl-HCl System

SUN Hongyan1,2,SEN Wei3,KONG Xin1,2,LIU Guiyang1,2,YIN Puli1,2

(1.CollegeofScience,HongheUniversity,Mengzi661199，China; 2.LocalCharacteristicResourceUtilizationandNewMaterialsKeyLaboratoryofUniversitiesinYunnan,Mengzi661199,China; 3.YunnanTinGroup(holding)CompanyLimited,Gejiu661000,China)

Leaching of lead in lead-silver residue coming from some lead-zinc smelter using sodium chloride-hydrochloric acid system was studied by single factor experiments and orthogonal experiments.The results show that the influencing order on leaching rate of Pb is the concentration of NaCl-HCl system>liquid-to-solid ratio>leaching temperature>leaching time.The leaching of Pb is 85.59% under the conditions of concentration of NaCl-HCl system of 290-55 g/L,liquid-to-solid ratio of 16∶1,leaching temperature of 60 ℃ and leaching time of 60 min.The leaching effects is good.

lead-silver residue;NaCl-HCl system;leaching;lead sulfate

2016-08-03

紅河學院“化學”云南省碩士點建設學科開放基金重點項目(HXZ1401)；紅河學院中青年學術骨干培養項目(2015GG0204)。

孫紅燕(1983-)，女，河北邯鄲人，碩士，講師，主要研究方向為有色金屬二次資源綜合回收利用及新材料開發。

TF812;TF803.21

A

1009-2617(2017)03-0200-03

10.13355/j.cnki.sfyj.2017.03.008