小角度晶界對DD5鎳基單晶高溫合金力學性能的影響

秦健朝， 崔仁杰， 黃朝暉， 趙金乾， 張毅鵬， 宗 毳， 陳升平

(北京航空材料研究院 先進高溫結構材料重點實驗室， 北京 100095)

小角度晶界對DD5鎳基單晶高溫合金力學性能的影響

秦健朝， 崔仁杰， 黃朝暉， 趙金乾， 張毅鵬， 宗 毳， 陳升平

(北京航空材料研究院 先進高溫結構材料重點實驗室， 北京 100095)

采用籽晶法制備了二代鎳基單晶高溫合金DD5小角度晶界試樣，研究小角度晶界對DD5合金力學性能的影響。結果表明：在870 ℃中溫拉伸中，晶界角度小于16.1°時，合金抗拉強度和屈服強度無明顯變化；晶界角度小于11.4°時，伸長率維持在15%以上；晶界角度大于11.4°后，伸長率開始快速下降；在980 ℃/250 MPa 持久條件下，當晶界角度小于5.1°時，持久壽命維持在140 h以上；當晶界角度大于5.1°時，持久壽命隨晶界角度增大開始緩慢下降，至14.8°時，持久壽命仍保持為原來的85%；當晶界角度大于14.8°后持久壽命開始快速下降；在1093 ℃/158 MPa持久條件下，當晶界角度小于5.1°時，持久壽命維持在30 h以上；當晶界角度大于5.1°時，持久壽命隨晶界角度增大而下降。

高溫合金；小角度晶界；持久壽命；拉伸性能

單晶高溫合金及其渦輪葉片作為20世紀80年代以來航空發動機的重大關鍵技術之一，已經被廣泛地應用到先進航空發動機[1-5]，但由于渦輪葉片結構復雜，在單晶渦輪葉片定向凝固過程中不可避免的出現晶界缺陷[6-7]，導致單晶渦輪葉片的合格率降低，增大了制造成本。晶界的存在不僅會導致晶界區域的元素偏析、化合物析出、高溫下強度降低[8]，而且晶界兩側的晶粒存在晶體取向差(晶界角度)，取向差的大小直接決定了含有晶界的單晶葉片力學性能，影響單晶葉片的應用和服役。然而從工藝上避免單晶葉片出現晶界的成本和難度極高，最為有效的方法是引入C,B和Hf等微量晶界強化元素來強化晶界[5,9-10]，減小晶界對合金性能的影響，通常晶界角度較小時單晶高溫合金力學性能的下降有限[5,11-12]，依然能夠滿足應用要求。因此，對于每一種單晶高溫合金來說，均需研究晶界角度變化對合金力學性能的影響，才能保證單晶葉片的質量。

為滿足某航空發動機渦輪葉片的需求，研制了第二代單晶高溫合金DD5并獲得了應用。為了強化晶界，DD5合金中添加了適量的晶界強化元素C，B和Hf[13-14]。為了探討晶界角度變化對合金力學性能的影響，本工作選擇了870 ℃拉伸實驗、980 ℃/250 MPa和1093 ℃/158 MPa持久實驗來研究不同晶界角度的晶界對DD5合金力學性能的影響。

1 實驗材料及方法

實驗用合金采用同一爐由真空感應熔煉而成的φ80 mm的DD5母合金錠(>300 kg)，其化學成分(質量分數/%)為Al 6.2，Cr 7.0，Ta 6.5，W 5.0，Co 7.5，Mo 1.5，Re 3.0，Hf 0.15，C 0.05，B<0.01，余量為Ni。

利用籽晶法制備雙晶試板。將兩個已知取向的籽晶按所需角度安置在陶瓷殼型的底部，利用定向凝固法澆鑄出一系列晶界角度小于18°的雙晶試板，試板尺寸為15 mm×80 mm×120 mm。用真空熱處理爐對鑄態試板進行標準熱處理，熱處理制度如下：固溶處理，1300 ℃/2 h，快冷；一級時效，1120 ℃/4 h，快冷；二級時效，1080 ℃/4 h，快冷；三級時效，900 ℃/4 h，快冷。

從晶界附近切取試樣，經研磨拋光后用JSM-6040掃描電子顯微鏡中的背散射電子衍射分析(EBSD)測量晶界兩側晶粒取向及晶界角度，用二次電子(SEM)及背散射電子(BSE)觀測晶界組織，用能譜儀(EDS)分析化合物成分。870 ℃拉伸、980 ℃/250 MPa和1093 ℃/158 MPa持久數據均為3根試樣的平均值并采用SEM進行斷口分析，性能試樣的取樣示意圖見圖1。

圖1 雙晶試樣制備示意圖[5]Fig.1 Schematic diagram of the preparation of bicrystal specimen[5]

2 結果與分析

2.1 雙晶試樣的小角度晶界組織

圖2顯示了DD5合金經過標準熱處理后小角度晶界附近的典型組織。晶粒兩側γ′相呈規則立

方狀，只是少了立方體的一部分，與γ相基體保持共格關系，γ′相平均尺寸為0.5 μm。在小角度晶界的某些區域上分布有塊狀的碳化物，經能譜分析，為富含Ta和Hf的碳化物。

DD5合金添加了晶界強化元素C，B，Hf，使得合金的初熔點與γ′相完全回熔溫度間的范圍較窄，為避免初熔而降低了固溶溫度，導致枝晶間粗大γ′相不能完全回熔，甚至會有個別殘留共晶[13]。而小角度晶界在鑄態時處于兩枝晶最后凝固的位置，是粗大γ′相和共晶較為集中的區域。但史振學等[11]認為小角度晶界在熱處理過程中為了降低界面能會逐漸趨于平直，離開原始位置，因此經過熱處理后在晶界附近沒有發現粗大γ′相或殘留共晶。

2.2 雙晶試樣的力學性能

圖3為晶界角度對DD5 合金870 ℃拉伸力學性能的影響。晶界角度小于16.1°時，抗拉強度與屈服強度無明顯變化(圖3(a))。晶界角度小于11.4°時，伸長率維持在15%以上；晶界角度大于11.4°后，伸長率開始快速下降(圖3(b))。斷面收縮率從0°開始即隨著晶界角度的增加而不斷下降。而另一種C,Hf含量較少的二代單晶合金在晶界角度達到12°后760 ℃拉伸和850 ℃拉伸中的抗拉強度都有所下降[11-12]。

圖4顯示了晶界角度對DD5合金980 ℃/250 MPa持久壽命、伸長率以及斷面收縮率的影響。當晶界角度小于5.1°時，持久壽命維持在140 h以上；當晶界角度大于5.1°后，持久壽命隨晶界角度的增加開始緩慢下降，至14.8°時，持久壽命仍保持為原來的85%；當晶界角度大于14.8°后，持久壽命開始快速下降(圖4(a))。表征試樣塑性的伸長率和斷面收縮率則隨著晶界角度的增加而持續下降。

圖5顯示了晶界角度對DD5合金試樣1093 ℃/158 MPa持久壽命、伸長率以及斷面收縮率的影響。晶界角度小于5.1°時，試樣的持久壽命維持在30 h以上。當晶界角度大于5.1°后，試樣持久壽命隨晶界角度的增加而逐漸下降。試樣伸長率和斷面收縮率從0°開始就隨著晶界角度的增加而持續下降，當晶界角度達到15°后，試樣的伸長率和斷面收縮率趨近于0%。

圖3 晶界角度對試樣870 ℃拉伸性能的影響Fig.3 Influences of grain boundary angle on tensile properties under 870 ℃ (a)strength；(b)elongation and percentage reduction of area

圖4 晶界角度對試樣980 ℃/250 MPa持久性能的影響Fig.4 Influences of grain boundary angle on stress rupture properties under 980 ℃/250 MPa (a)life；(b)elongation and percentage reduction of area

圖5 晶界角度對試樣1093 ℃/158 MPa持久性能的影響Fig.5 Influences of grain boundary angle on stress rupture properties under 1093 ℃/158 MPa (a)life；(b)elongation and percentage reduction of area

在二代單晶高溫合金中，DD5合金含有較多的晶界強化元素。鄭運榮等[15]認為較高的Hf含量有助于提高金屬液的流動性，增強補縮能力，減少顯微疏松，延緩裂紋萌生。郭建亭等[16]認為B和C強烈偏聚于晶界，排擠S，P等有害元素，增強晶界結合力。 Chen等[9]認為晶界上的塊狀碳化物能夠阻礙合金的晶界遷移，增加沿晶斷裂所需能量。在這些晶界強化元素的共同作用下，DD5合金雙晶試樣取得了良好的力學性能。

2.3 試樣斷口的宏觀及微觀形貌

圖6顯示了DD5合金870 ℃拉伸實驗中三組典型試樣的斷口形貌。圖6(a)試樣晶界角度為3.0°，試樣宏觀斷面平整，呈滑移開裂特征，斷面與應力軸夾角約45°，試樣伸長率為15.4%，斷面收縮率為20.0%，表明試樣斷口附近發生了顯著的塑性變形，為典型的塑性斷裂。其余晶界角度小于5.1°試樣的斷口形貌也與圖6(a)相一致。圖6(b)試樣晶界角度為8.8°，宏觀上在心部可以看出枝晶形貌，邊緣為滑移引起的平整斷面，微觀上在枝晶形貌中間可以發現不規則的凹坑，這是存在于枝晶間的顯微疏松。在金屬凝固過程中，枝晶間最后凝固，由于補縮通道大多已經閉合，因此最后凝固區域得不到補縮，形成顯微疏松[17-19]。裂紋易從疏松處萌生和擴展，導致枝晶斷裂。圖6(c)試樣晶界角度為16.1°，枝晶形貌斷裂區域進一步增大，僅有邊緣少量滑移斷裂區域，相對應的合金中溫拉伸伸長率在晶界角度大于11.4°后快速下降。

圖7顯示了DD5合金在980 ℃/250 MPa條件下三組典型試樣的斷口形貌。圖7(a)試樣晶界角度為3.0°，試樣伸長率為22.1%，斷面收縮率為25.0%，發生了顯著的塑性變形。試樣斷面十分粗糙，分布有大量韌窩，韌窩通過撕裂棱相互連接，為典型的塑性斷裂。其余晶界角度小于5.1°試樣的斷口形貌也與圖7(a)相一致。圖7(b)試樣晶界角度為8.8°，宏觀上可以初步看出枝晶形貌，微觀上既有枝晶斷裂形貌，又有較多塑性斷裂導致的韌窩形貌。圖7(c)試樣晶界角度為16.1°，試樣沒有明顯頸縮，宏觀上枝晶結構清晰而完整，微觀上充滿枝晶斷裂形貌，極少有韌窩出現。圖7(b)和圖7(c)之間的變化代表了晶界角度從5.1°逐漸升高時試樣斷口的變化趨勢。相對應的合金持久壽命從晶界角度大于5.1°后開始緩慢下降，大于14.8°后快速下降。

圖6 試樣870 ℃中溫拉伸宏觀與微觀斷口形貌Fig.6 Microstructures and macrostructures (insets) showing the fracture surfaces after 870 ℃ tensile tests (a)θ=3.0°；(b)θ=8.8°；(c)θ=16.1°

圖7 試樣980 ℃/250 MPa持久宏觀與微觀斷口形貌Fig.7 Microstructures and macrostructures (insets) showing the fracture surfaces after 980 ℃/250 MPa rupture tests (a)θ=3.0°；(b)θ=8.8°；(c)θ=16.1°

圖8 試樣1093 ℃/158 MPa持久宏觀與微觀斷口形貌Fig.8 Microstructures and macrostructures (insets) showing the fracture surfaces after 1093 ℃/158 MPa rupture tests (a) θ=3.0°；(b)θ=8.8°；(c)θ=16.1°

圖8顯示了DD5合金1093 ℃/158 MPa持久條件下三組典型試樣的斷口形貌。圖8(a)試樣晶界角度為3.0°，試樣伸長率為16.2%，斷面收縮率為30.1%，發生了顯著的塑性變形。試樣斷面分布有大量韌窩以及撕裂棱，為典型的塑性斷裂。其余晶界角度小于5.1°試樣的斷口形貌也與圖8(a)相一致。圖8(b)試樣晶界角度為8.8°，宏觀上在心部看出枝晶形貌，微觀上既有枝晶斷裂形貌，又有塑性斷裂導致的韌窩形貌。圖8(c)試樣晶界角度為16.1°，試樣宏觀斷面枝晶結構清晰而完整，微觀上為枝晶斷裂形貌。圖8(b)和圖8(c)之間的變化代表了晶界角度從5.1°逐漸升高時試樣斷口的變化趨勢。相對應的合金持久壽命從晶界角度大于5.1°后開始下降。

3 結 論

(1)在870 ℃拉伸中，晶界角度小于16.1°時，合金抗拉強度和屈服強度無明顯變化。晶界角度小于11.4°時，伸長率維持在15%以上；晶界角度大于11.4°后，伸長率開始快速下降。

(2)在980 ℃/250 MPa 持久條件下，當晶界角度小于5.1°時，持久壽命維持在140 h以上；當晶界角度大于5.1°時，持久壽命隨晶界角度增大開始緩慢下降，至14.8°時，持久壽命仍保持為原來的85%；當晶界角度大于14.8°后持久壽命開始快速下降。

(3)在1093 ℃/158 MPa持久條件下，當晶界角度小于5.1°時，持久壽命維持在30 h以上；當晶界角度大于5.1°時，持久壽命隨晶界角度增大而下降。

(4)在870 ℃拉伸、980 ℃/250 MPa 持久以及1093 ℃/158 MPa持久條件下，晶界角度小于5.1°試樣的斷裂方式為塑性斷裂，大于5.1°后出現枝晶斷裂特征，且隨著晶界角度的進一步增大，枝晶斷裂特征逐漸增多。

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(責任編輯：張 崢)

Effect of Low Angle Grain Boundaries on Mechanical Properties of DD5 Single Crystal Ni-base Superalloy

QIN Jianchao, CUI Renjie, HUANG Zhaohui, ZHAO Jingqian, ZHANG Yipeng,ZONG Cui, CHEN Shengping

(National Key Lab. of High Temperature Structure Structural Materials, Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China)

The effects of low angle grain boundaries on the mechanical properties of second generation single crystal superalloy DD5 were investigated and the test specimens were prepared by using seeds. The results show that at 870 ℃, the yield strength and breaking strength showed no difference when the angle is below 16.1°. The elongation is higher than 15% when the angle is below 11.4°， but the elongation decreases quickly when angle is above 11.4°. At 980 ℃/250 MPa, the rupture life is higher than 130 h when the angle is below 5.1°, and decreased slowly when the angle is above 5.1°. The rupture life still remaines 85% when the angle is 14.8°. But the rupture life decreases quickly when the angle is above 14.8°.At 1093 ℃/158 MPa, the rupture life is higher than 30 h when the angle is below 5.1°, and decreases when the angle is above 5.1°.

superalloy; low angle grain boundary; rupture life; tensile property

2016-07-22；

2016-10-26

秦健朝(1993—)，男，碩士，主要從事鎳基單晶高溫合金研究工作，(E-mail)hithuang@126.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.000127

TG132.3+2

A

1005-5053(2017)03-0024-06