索氏提取—重量法測定含油污泥

張新宇

摘 要：油田在采油過程中會產生大量的含油污泥，嚴重影響周邊環境，若處理得當，污泥中的油又可以重新回收，避免資源浪費。污泥處理前后的含固量、含油量和含水量變化是評價現場試驗優劣的三個指標。利用溶劑萃取原理采用索氏提取重量法測定含油污泥，以石油醚作為萃取劑，實驗結果表明此法操作簡單，節約溶劑，能有效分離油-水-泥，且測定參數偏差小，效果顯著。

關鍵詞：含油污泥；重量法；含油率

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.11.265

含油污泥是指在油田開采、煉制、運輸等過程中混入原油等重質油的污泥，成分復雜，對人體與環境有一定的危害[1]。常見的污泥處理方法有生物法、焚燒法、調剖法，其最終目的均是達到減量化、資源化、無害化處理。污泥處理前后的含固量、含油量和含水量變化是評價現場試驗優劣的三個指標。結合《CJT 221-2005 城市污水處理廠污泥檢驗方法》設計污泥指標測定方法，利用索氏提取器的溶劑回流與虹吸原理將油萃取出來，水被冷凝回流至分水器，最后稱量計算相應參數[2]。

1 實驗部分

1.1 實驗藥劑與儀器

石油醚（分析純），泉瑞試劑廠；油樣，大慶采油五廠提供；Φ9cm定量濾紙，KDM型調溫加熱套，華魯電熱儀器有限公司；索氏提取器；500mL圓底燒瓶；電子天平（靈敏度0.0001g），上海恒平儀器廠；恒溫箱，上海和呈儀器制造有限公司。

1.2 實驗原理

本實驗選取石油醚為純溶劑，當溶劑加熱沸騰后，蒸汽通過導氣管上升，被冷凝為液體滴入提取器中。當液面超過虹吸管最高處時，即發生虹吸現象，溶液回流入燒瓶，從而萃取出溶于溶劑的油[3]。水蒸發上升至冷凝管冷凝后落入分水器，反復回流提取直至提取器內液體澄清便可冷卻稱重，利用重量差計算污泥參數[4]。

1.3 實驗方法

首先測定兩張濾紙重量m1，在濾紙上放適量泥樣，稱其質量為m2，用釘書機將泥樣包裹縫合，稱重為m3，將泥樣紙包放入索氏提取器，在圓底燒瓶內倒入400mL左右石油醚與沸石后與索氏提取器連接，并在提取器上部連接分水器、冷凝管，用鐵夾將裝置固定置于加熱套上，用玻璃纖維包裹索氏提取器后打開冷凝器水閥，啟動加熱套，溫度控制在103℃左右，加熱5h直至索氏提取器中液體清澈透明且分水器中水位不變，停止加熱，關閉加熱套開關。冷卻后記錄分水器水位m4，泥樣紙包經烘干冷卻后取出稱重，質量為m5，數據處理如下。

含水量w1=m4/（m2-m1）×100%

含固量w2=[m5-m1-（m3-m2）]/（m2-m1）×100%

含油量w3=（m3-m4-m5）/（m2-m1）×100%

2 分析與討論

取定量無油土壤干燥后與油樣混合，并加入少量現場地層水，配制成含油量15%、含水量20%的污泥樣本，通過上述實驗方法反復稱重取平均值得到三項參數，并以含油率為參比計算標準偏差。測定結果為含油率、含水率、含固率平均值依次為14.66%、20.4%、64.95%，標準偏差為0.34%。

3 結語

索氏提取重量法測定含油污泥，不僅操作簡單，節省溶劑，同時能有效分離油-水-泥，且測定結果偏差較小，對油的資源回收率較高。

參考文獻：

[1]姜勇，趙萍，董鐵有，董嘉更.含油污泥油含量測定方法[J]. 環境科學與管理，2008（02）：115-117.

[2]魏立新，李哲，王倩楠，王佳楠，楊賀.離心式污泥減量化處理工藝方案優化[J].現代化工，2016（06）：136-140.

[3]許修強，王紅巖，申志兵，鄭德溫，葛稚新，曹祖賓.油砂油泥含油率測定方法研究[J].化工科技，2008（04）：1-4.

[4]溫曉露，黃凌軍，周文凱.重量法測定污泥中的礦物油含量[J]. 中國給水排水，2003（07）：100-101.