原子吸收光譜法條件優化探討

李 炯，陳彩鳳

（河南省冶金研究所有限責任公司，河南鄭州 450053）

原子吸收光譜法條件優化探討

李 炯，陳彩鳳

（河南省冶金研究所有限責任公司，河南鄭州 450053）

原子吸收光譜分析，由于其靈敏度高、干擾少、分析方法簡單快速，現廣泛地應用于工業、生化、地質、冶金、等各領域，目前原子吸收成為金屬元素分析的強有力工具之一，在許多領域作為標準分析方法。

原子吸收光譜法；原子吸收分光光度計；霧化效率

原子吸收光譜法的靈敏度影響因素很多，這里選用火焰法原子吸收分光光度計，以水質測定中的鉛為例，從八個方面探討原子吸收光譜法的條件優化。

1 分析波長

在原子吸收分析中，通常選用待測元素的共振線作為分析線，這樣可以保證檢測分析的高靈敏性，但同時也要考慮測定中的干擾因素的影響，保證測定的穩定性，例如在測定水中鉀、鈉時，其靈敏線波長為766.5nm和589.0nm，但當水中鉀、鈉含量較高時，為了保證工作曲線的線性范圍，可改用次靈敏線404.4nm和330.2nm波長進行測定，在分析中可能會出現設置的波長示值與理論值不完全一致，這可能是由于單色器傳動機械不精密而引起的誤差，空心陰極燈燈電流的變化也可能產生類似問題，因此應定期校正特征吸收波長的位置，做好儀器的保養和維護工作。

2 燈電流

空心陰極燈的光強度與燈的工作電流有關，保持適當的工作電流，可以使燈輻射的銳線光譜線窄，有利于提高吸收分析的靈敏性，但工作電流太小，則可能導致由于透光太弱，需提高光電倍增管的靈敏度，而導致穩定性降低，如果燈電流過大，則可能導致不良狀況的產生，例如輻射銳線光譜帶因陰極濺射增強，產生密度較大的電子云而產生熱變寬和碰撞變寬，燈內自吸收增大，使輻射銳線的強度下降，背景增大，靈敏度下降，加快了燈內惰性氣體的消耗，縮短陰極燈的壽命，空心陰極燈的額定電流因陰極元素和燈的設計不同而不同，通常為5~10mA，對大多數元素，吸收分析的工作電流應維持額定電流的40%~60%，對高熔點元素，例如鎳、鈷、鈦等分析可采用大工作電流，對低熔點的元素，例如鉍、鉀、鈉等宜使用小工作電流，總之，在保證儀器穩定的前提下，宜采用較低的電流，可提高測定靈敏度。

3 燃燒器高度

燃燒器的高度就是燃燒縫的水平面與光軸的垂直距離，調整燃燒器高度就是調整燃燒頭的高度，燃燒器高度調整的通常做法是一邊吸入一個待測元素的標準溶液，一邊調整燃燒器高度，同時觀察信號值和背景值的變化，基本原則是，樣品信號為最大而背景信號為最小，下表是以測定水中鉛為例說明調整燃燒器高度的過程。

表1 信號值隨燃燒器高度的變化關系表

從表中可以看出在燃燒器高度在3.0mm時，樣品信號值最大，背景信號值最小。

4 燃燒器位置

燃燒器位置調整的通常做法是一邊吸入一個待測元素的標準溶液，一邊調整燃燒器位置，同時觀察信號值和背景值的變化，基本原則是，樣品信號為最大而背景信號為最小，下表是以測定水中鉛為例說明調整燃燒器位置的過程。

表2 信號值隨燃燒器位置的變化關系表

從表中可以看出在燃燒器位置在1.0mm時，樣品信號值最大，背景信號值最小。

5 樣品提升量

樣品提升量的大小直接影響火焰吸光度高低的重要因素，樣品提升量就是分鐘噴霧器可以吸收多少毫升的樣品，具體測量方法是進樣管插入裝有10mL去離子水的比色管，1min后，記錄剩余樣品量，吸入的樣品就是樣品的提升量，不同儀器的樣品提升量是不同的，在儀器指標中可以找到，影響樣品提升量的因素主要有：助燃氣的流量是否滿足要求，噴霧器是否堵塞。

6 霧化效率

霧化效率就是已經轉換為氣溶膠的樣品量與噴霧器吸入的樣品量之間的百分比值，這個比值越大，說明霧化效率越高，具體測量方法是點火后吸入10mL的去離子水，同時用量筒在廢液排除口承接排出的廢液，最后用總的吸入量減去排出的廢液量后再除以吸入量即為霧化效率。

7 結束語

運用原子吸收光譜法進行樣品測量，在尋找儀器最佳條件時，各種影響條件需要耐心調整，儀器處在最佳狀態時可提高儀器靈敏度、準確度。

[1] GB7475—1987，水質銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法[S].

[2] 祁嘉義.基礎化學[M].北京：高等教育出版社，2005.

Optimization of Atomic Absorption Spectrometry Conditions

Li Jiong，Chen Cai-feng

Atomic absorption spectrometry has been widely used in industrial，biochemical，geology，metallurgy and other fields because of its high sensitivity，low interference and simple analytical method.At present，atomic absorption is one of the powerful tools for metal element analysis.，In many areas as a standard analytical method.

atomic absorption spectrometry；atomic absorption spectrophotometer；atomization efficiency

O657.31

A

1003–6490（2017）05–0199–01

2017–04–10

李炯（1987—），男，河南遂平人，助理工程師，主要研究方向為研究化工工藝和環保研究。