原子吸收光譜法條件優(yōu)化探討

李 炯，陳彩鳳

（河南省冶金研究所有限責(zé)任公司，河南鄭州 450053）

原子吸收光譜法條件優(yōu)化探討

李 炯，陳彩鳳

（河南省冶金研究所有限責(zé)任公司，河南鄭州 450053）

原子吸收光譜分析，由于其靈敏度高、干擾少、分析方法簡(jiǎn)單快速，現(xiàn)廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、等各領(lǐng)域，目前原子吸收成為金屬元素分析的強(qiáng)有力工具之一，在許多領(lǐng)域作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

原子吸收光譜法；原子吸收分光光度計(jì)；霧化效率

原子吸收光譜法的靈敏度影響因素很多，這里選用火焰法原子吸收分光光度計(jì)，以水質(zhì)測(cè)定中的鉛為例，從八個(gè)方面探討原子吸收光譜法的條件優(yōu)化。

1 分析波長(zhǎng)

在原子吸收分析中，通常選用待測(cè)元素的共振線作為分析線，這樣可以保證檢測(cè)分析的高靈敏性，但同時(shí)也要考慮測(cè)定中的干擾因素的影響，保證測(cè)定的穩(wěn)定性，例如在測(cè)定水中鉀、鈉時(shí)，其靈敏線波長(zhǎng)為766.5nm和589.0nm，但當(dāng)水中鉀、鈉含量較高時(shí)，為了保證工作曲線的線性范圍，可改用次靈敏線404.4nm和330.2nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定，在分析中可能會(huì)出現(xiàn)設(shè)置的波長(zhǎng)示值與理論值不完全一致，這可能是由于單色器傳動(dòng)機(jī)械不精密而引起的誤差，空心陰極燈燈電流的變化也可能產(chǎn)生類似問題，因此應(yīng)定期校正特征吸收波長(zhǎng)的位置，做好儀器的保養(yǎng)和維護(hù)工作。

2 燈電流

空心陰極燈的光強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)，保持適當(dāng)?shù)墓ぷ麟娏鳎梢允篃糨椛涞匿J線光譜線窄，有利于提高吸收分析的靈敏性，但工作電流太小，則可能導(dǎo)致由于透光太弱，需提高光電倍增管的靈敏度，而導(dǎo)致穩(wěn)定性降低，如果燈電流過大，則可能導(dǎo)致不良狀況的產(chǎn)生，例如輻射銳線光譜帶因陰極濺射增強(qiáng)，產(chǎn)生密度較大的電子云而產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬，燈內(nèi)自吸收增大，使輻射銳線的強(qiáng)度下降，背景增大，靈敏度下降，加快了燈內(nèi)惰性氣體的消耗，縮短陰極燈的壽命，空心陰極燈的額定電流因陰極元素和燈的設(shè)計(jì)不同而不同，通常為5~10mA，對(duì)大多數(shù)元素，吸收分析的工作電流應(yīng)維持額定電流的40%~60%，對(duì)高熔點(diǎn)元素，例如鎳、鈷、鈦等分析可采用大工作電流，對(duì)低熔點(diǎn)的元素，例如鉍、鉀、鈉等宜使用小工作電流，總之，在保證儀器穩(wěn)定的前提下，宜采用較低的電流，可提高測(cè)定靈敏度。

3 燃燒器高度

燃燒器的高度就是燃燒縫的水平面與光軸的垂直距離，調(diào)整燃燒器高度就是調(diào)整燃燒頭的高度，燃燒器高度調(diào)整的通常做法是一邊吸入一個(gè)待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一邊調(diào)整燃燒器高度，同時(shí)觀察信號(hào)值和背景值的變化，基本原則是，樣品信號(hào)為最大而背景信號(hào)為最小，下表是以測(cè)定水中鉛為例說明調(diào)整燃燒器高度的過程。

表1 信號(hào)值隨燃燒器高度的變化關(guān)系表

從表中可以看出在燃燒器高度在3.0mm時(shí)，樣品信號(hào)值最大，背景信號(hào)值最小。

4 燃燒器位置

燃燒器位置調(diào)整的通常做法是一邊吸入一個(gè)待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一邊調(diào)整燃燒器位置，同時(shí)觀察信號(hào)值和背景值的變化，基本原則是，樣品信號(hào)為最大而背景信號(hào)為最小，下表是以測(cè)定水中鉛為例說明調(diào)整燃燒器位置的過程。

表2 信號(hào)值隨燃燒器位置的變化關(guān)系表

從表中可以看出在燃燒器位置在1.0mm時(shí)，樣品信號(hào)值最大，背景信號(hào)值最小。

5 樣品提升量

樣品提升量的大小直接影響火焰吸光度高低的重要因素，樣品提升量就是分鐘噴霧器可以吸收多少毫升的樣品，具體測(cè)量方法是進(jìn)樣管插入裝有10mL去離子水的比色管，1min后，記錄剩余樣品量，吸入的樣品就是樣品的提升量，不同儀器的樣品提升量是不同的，在儀器指標(biāo)中可以找到，影響樣品提升量的因素主要有：助燃?xì)獾牧髁渴欠駶M足要求，噴霧器是否堵塞。

6 霧化效率

霧化效率就是已經(jīng)轉(zhuǎn)換為氣溶膠的樣品量與噴霧器吸入的樣品量之間的百分比值，這個(gè)比值越大，說明霧化效率越高，具體測(cè)量方法是點(diǎn)火后吸入10mL的去離子水，同時(shí)用量筒在廢液排除口承接排出的廢液，最后用總的吸入量減去排出的廢液量后再除以吸入量即為霧化效率。

7 結(jié)束語

運(yùn)用原子吸收光譜法進(jìn)行樣品測(cè)量，在尋找儀器最佳條件時(shí)，各種影響條件需要耐心調(diào)整，儀器處在最佳狀態(tài)時(shí)可提高儀器靈敏度、準(zhǔn)確度。

[1] GB7475—1987，水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法[S].

[2] 祁嘉義.基礎(chǔ)化學(xué)[M].北京：高等教育出版社，2005.

Optimization of Atomic Absorption Spectrometry Conditions

Li Jiong，Chen Cai-feng

Atomic absorption spectrometry has been widely used in industrial，biochemical，geology，metallurgy and other fields because of its high sensitivity，low interference and simple analytical method.At present，atomic absorption is one of the powerful tools for metal element analysis.，In many areas as a standard analytical method.

atomic absorption spectrometry；atomic absorption spectrophotometer；atomization efficiency

O657.31

A

1003–6490（2017）05–0199–01

2017–04–10

李炯（1987—），男，河南遂平人，助理工程師，主要研究方向?yàn)檠芯炕すに嚭铜h(huán)保研究。