牛鯊牙齒微觀結構組成和摩擦磨損特性

委凱琪，佟 金，張東光，莊 健，馬云海,4※

牛鯊牙齒微觀結構組成和摩擦磨損特性

委凱琪1,2，佟 金1,2，張東光2,3，莊 健1,2，馬云海1,2,4※

（1. 吉林大學生物與農業工程學院，長春 130022；2. 吉林大學工程仿生教育部重點實驗室，長春 130022；3. 太原理工大學機械工程學院，太原 030024；4. 土壤植物機器系統技術國家重點實驗室，北京 100083）

為研究牛鯊咬合力大的原因，并以牛鯊牙齒為原型設計仿生刀具，以牛鯊上頜齒和下頜齒為研究對象，利用掃描電子顯微鏡觀察牛鯊牙齒的微觀結構，利用能譜儀測試牙齒的元素組成。采用微觀摩擦磨損試驗機進行摩擦磨損試驗，考察了牛鯊上頜齒、下頜齒的摩擦學性能，通過激光共聚焦掃描顯微鏡測量磨損深度，利用掃描電子顯微鏡觀察牛鯊牙齒的磨損形貌。試驗表明：釉質層由條狀纖維束形成致密的結構，本質層為多孔結構，孔徑范圍在3～20 μm，這些孔洞呈不規則的排布；能譜儀測試結果中，牛鯊牙釉質比牙本質中Ca、F含量高，氟和鈣的組合效應可以幫助其在生存環境下有更好的耐酸性和硬度。牛鯊上下頜齒牙釉質磨斑表面有片狀磨屑剝落，且有大量的細小磨粒，上頜齒磨損體積約為1.72×107μm3，主要是磨粒磨損；下頜齒出現明顯裂紋，磨損體積約為2.11×107μm3，比上頜齒的磨損體積大。上述結果為新型刀具的仿生設計提供理論依據。

微觀結構；摩擦；硬度；釉質；磨損

0 引 言

天然生物材料一般都有著完美的微觀復合結構，經過自然選擇和不斷進化，已經具有適應環境的生物系統和生存本領。它們多樣的復合結構和形態及某些功能吸引了許多工程結構設計者和材料研究者的興趣，如動物的牙齒、爪趾、骨骼等所表現出的特殊性能是傳統人工合成材料無法比較的[1-4]。牙齒作為典型的天然生物復合材料，經過長期的自然選擇和進化，在幾何形狀和材料選擇上表現出了優良的力學性能，使其在工程仿生學領域占有重要的地位[5-6]。牙齒是脊椎動物捕食不可或缺的部分，它們利用牙齒可以把獵物分解成恰當的小塊，剔除獵物不可食用的部分，Whitenack等對牙齒的摩擦學性能和力學性能進行了一系列的試驗研究，得出了不同年齡階段、不同種類牙齒的摩擦系數和磨損情況，并對牙齒磨損機制進行了探討[7-10]。黃梅通過微觀結構和摩擦學性能等指標，試驗比較了人牙和豬牙的異同點[11]。劉國林等[12-14]通過研究河貍等嚙齒類動物牙齒的幾何形狀和力學性能，發現其表現出了優異的性能，因此提出了以此來設計改進切削刀具的觀點。Habegger等[15]通過對13種鯊魚的體型、顎部、肌肉群的研究，并通過咬合力試驗得出，牛鯊的咬合力是最大的，高于大白鯊等品種。牛鯊(bull shark)，學名為白真鯊，是分布于大西洋、太平洋和中國南海的物種，是唯一一種可以生活在鹽水和淡水兩種環境中的鯊魚。它尖利的下頜齒將獵物刺穿，牢牢抓住獵物，三角鋸齒形的上頜齒用于切割吞食獵物。

本文主要以牛鯊的上頜齒和下頜齒作為研究對象，研究了牙齒的微觀結構和摩擦學特性[16-21]。通過牙齒與氮化硅球對磨考察其表面的摩擦磨損行為，用掃描電子顯微鏡觀察牙齒的微觀結構和用能譜儀測試其成分元素組成。從牙齒的結構成分和摩擦磨損性能方面研究牛鯊咬合力大的原因，結合Habegger等[15]對其鄂部、肌肉群的研究，期望以牛鯊的牙齒為原型將仿生耦合原理應用于刀具開發并提供試驗數據，為后續建立刀具模型，設計具有鋒利耐磨的刀具材料提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

牛鯊的上頜齒和下頜齒（選用市售的成年牛鯊牙齒）。在對試樣進行制備之前，將上下頜牙齒放在超聲波清洗儀中，用蒸餾水和無水乙醇輪流清洗，時間約為10 min，然后將試樣放在蒸餾水中進行保存，目的是防止試樣在試驗前脫水影響試驗結果。分別選取上下頜牙齒各10顆，將2種牙齒中的5顆用拉伸試驗機進行拉斷，部分保持原樣作為第Ⅰ組，再把剩下的牙齒用精密切割機從牙冠以下全部切除作為第Ⅱ組，然后將切割制備的試樣放入特制的磨具（長×寬×高=30 mm×30 mm×20 mm）中，將試樣的縱向面向下，利用酚醛樹脂進行包埋，得到試驗所用的試樣。因微觀摩擦磨損試驗機需使試驗面是平整的，因此利用酚醛樹脂進行包埋，完全凝固之后將試樣取出，利用400#、600#、800#、1 500#、2 000#的不同目數勇士牌砂紙進行打磨，形成約為3 mm×2 mm的試驗面（試驗面為牙釉質層），然后用研磨拋光機（Metaserv250，BUEHLER公司，美國）進行拋光，直至表面粗糙度Ra低于0.2 μm[21]。Ⅰ組用于微觀結構和成分測試試驗，Ⅱ組用于摩擦磨損試驗。摩擦磨損試驗中的對磨件選用Si3N4陶瓷球，直徑R為3 mm（機械性能為：屈服強度1 600 MPa，抗拉強度2 000 MPa，洛氏硬度65，彈性模量300 GPa），選用這種陶瓷球的原因是：它具有高耐磨性、耐腐蝕、高強度等性能和很好的生物相容性，這樣在進行摩擦磨損試樣時，不會因對磨件影響試驗結果。

1.2 試驗方法

用掃描電子顯微鏡（SEM，EVO-18，ZEISS公司，德國）觀察牙齒微觀結構，并利用能譜儀（EDS，ISIS300，Oxford公司，英國）分析試樣的元素組成，將牙齒試樣抽真空放在能譜儀中，利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析，確定上下頜牙齒所含元素比例。在微觀摩擦磨損試驗機（UMT，CETR公司，美國）上進行摩擦磨損試驗，自行設定參數如下：溫度T1為常溫，法向載荷Fn1為20 N，往復行程D為2 mm，額定頻率f為2 Hz，循環次數N為5 000次，采用的試驗方式為連續往復滑動模式[6,21]，設定參數之后，將試樣放在試驗臺上進行試驗，摩擦因數會隨著試驗的進行在電腦上自行生成變化圖像。利用激光共聚焦掃描顯微鏡（LSM，700，ZEISS公司，德國）測量經過摩擦試驗后牙齒試驗面的磨損深度，通過掃描電子顯微鏡（SEM，EVO-18，ZEISS公司，德國）觀察磨斑的微觀形貌，分析其磨損機理。

2 結果與分析

2.1 牛鯊牙齒的微觀形貌及組成

牛鯊牙齒由釉質層和本質層構成。釉質層微觀結構如圖1a所示，在拉斷的情況下可以觀察到，釉質層由條狀纖維束排列形成致密的結構。Enax等[22]對這種結構的研究表明，這種結構能夠產生較高的機械強度，同時結合牙釉質較高的硬度，可以在牛鯊咬食中應對強大的壓力，防止牙齒斷裂。

本質層微觀結構如圖1b所示，可以觀察到，本質層是多孔結構，孔徑范圍在3～20 μm，這些孔洞呈不規則的排布。牛鯊牙冠上存在輸送有機質的孔，通過本質層內的孔到達釉質層表面，用于釉質層的生長和修復[22]。由圖可以觀察到每個孔洞也都是由細長狀的絲狀物組成的，這種非光滑的孔洞結構用于營養物質的供給與傳送。同時這種表面致密內部多孔的結構可以減輕牙齒的質量。

圖1 牛鯊牙齒的微觀形貌Fig.1 Microstructure of bull shark teeth

釉質層與本質層的元素質量分數分布如圖2所示。通過能譜儀多次測量并將試驗結果求平均值得出牛鯊牙釉質和牙本質的元素組成，其中牛鯊牙釉質比牙本質中Ca、F含量高，牙釉質中Ca質量分數為30.71%，F質量分數為2.82%；牙本質中Ca質量分數為19.01%，F含量幾乎檢測不到。動物牙釉質的組成成分為羥基磷灰石[23]，羥基磷灰石的耐酸性和高溫穩定性較差[24]。而牛鯊牙釉質中氟含量已經接近于純天然氟磷灰石中氟的含量[25]，摻氟的羥基磷灰石可以提高其熱穩定性和耐酸性[26-27]；表面鈣離子和氟離子含量的增加，說明牙釉質中的無機物含量較牙本質多而有機物少，這就使其強度顯著增高[28]。2種元素的組合效應可能會幫助牛鯊牙齒抵抗海水的侵蝕，在海洋捕獲獵物時，承受獵物對牙齒產生的巨大拉壓力。

圖2 牙釉質和牙本質的元素分析Fig.2 Element analysis of teeth enamel and dentin

2.2 摩擦行為

通過對2種牙齒微觀摩擦試驗對比，圖3給出了Ⅱ組牛鯊上頜齒和下頜齒的試樣同Si3N4陶瓷球對磨時摩擦因數隨著試驗時間變化的關系。由曲線可知，在試驗初期，上頜齒的摩擦因數從最開始的0.115迅速增大至0.332，歷時約60 s，又經過105 s在165 s時減至0.302，最后直到試驗結束，摩擦因數穩定在0.308。下頜齒的摩擦因數從初始的0.198經過35 s左右迅速增大至0.396，然后摩擦因數緩慢減小，經過850 s左右在880s時緩慢減至0.328，隨后至1 630 s這一段又緩慢升至0.351，最后直到試驗結束穩定在0.332。綜上所述，牛鯊上頜齒和下頜齒的摩擦因數變化關系大致相同，主要經過了3個階段：1）在試樣與對磨件剛開始接觸進行試驗時，摩擦因數快速增大；2）摩擦試驗進行一段時間后，摩擦因數逐漸減小；3）隨著連續往復次數的增加，摩擦因數最后進入穩定階段。

圖3 牙齒試樣摩擦因數隨時間的變化關系Fig.3 Variation of friction coefficient with time samples of teeth

出現上述情況，主要是因為在摩擦試驗剛開始時牙齒試樣與Si3N4陶瓷球剛接觸，而經過試驗前對試樣的打磨拋光，使得試驗的表面粗糙度很小，經過一段時間的對磨之后，隨著摩擦磨損試驗機來回往復次數的增加，上頜齒和下頜齒的摩擦因數快速增大。由于牛鯊牙釉質脆性大、釉質表層薄的原因[26]，使得釉質表層材料更易剝落和磨損，產生了粗糙表面，使摩擦因數快速增大。而在減小階段，上頜齒經過105 s減小，而下頜齒經過850 s緩慢減小，這是上下齒在捕食獵物時不同的分工，導致微觀組織材料不同，釉質礦化程度和晶體致密度不同的影響。隨著時間的繼續，上下頜齒和對磨件經過一段時間的摩擦試驗之后，產生了磨損并出現大量的磨屑，磨屑在試驗面上經過對磨件Si3N4陶瓷球的循環往復摩擦，進一步被研磨成細小的顆粒，此時釉質細小顆粒在犁溝中發生滾動，使得牙釉質與對磨件間的磨損減輕，摩擦因數較開始試驗時逐漸減小，最后摩擦系數保持穩定。

2.3 磨損行為

對試驗后不同牙齒的磨損情況進行探究，圖4a為Ⅱ組牛鯊上頜齒試樣磨損的表面形貌掃描電子顯微鏡SEM照片。由圖可以看出，上頜齒的磨損表面有比較明顯的磨屑片狀剝落，伴隨有剝落坑產生，主要表現為磨粒磨損。圖4b為Ⅱ組牛鯊下頜齒試樣磨損的表面形貌掃描電子顯微鏡SEM照片。由圖可以看出，下頜齒的磨損表面和上頜齒相似，只是出現了明顯的裂紋。

圖4 牙齒磨損表面的掃描電子顯微鏡照片Fig.4 Scanning electron microscope micrographs of teeth worn surface

因為試驗所用材料是牙釉質，屬于脆性材料，在微觀摩擦磨損試驗機施加的設定載荷作用下，試樣與對磨件陶瓷球連續地往復摩擦，使得試樣的試驗面出現了與對磨件相對應的“凹坑”。在其他試驗條件保持一致的情況下，利用共聚焦激光掃描顯微鏡測量經過摩擦磨損試驗后的Ⅱ組試樣的磨損深度，本文把試驗之后產生的磨損深度和計算所得的磨損體積作為比較牛鯊上下頜牙齒耐磨性好壞的標準。表1列出了Ⅱ組牛鯊上下頜齒試樣的磨損深度和磨損體積。可以看出，上頜齒的磨損深度、磨損體積低于下頜齒。這說明上頜齒的耐磨性比下頜齒好，這可能與牛鯊上下頜牙齒不同的分工有關，上頜齒需要對獵物進行切割分解，咬合時很好地扯斷獵物的肌肉組織和骨頭，而下頜齒只需將獵物穿刺固定，因此要求上頜齒有更高的耐磨性。這種具有鋒利而且耐磨性好的結構和組成，能夠初步論證以牛鯊牙齒為仿生原型，研制新型刀具的可行性。結合牛鯊捕食獵物時頭部的撕咬運動方式和牙齒宏觀結構，在后續的工作中進一步應用在刀具構型和工作方式中去。

表1 Ⅱ組牙齒試樣的磨損深度Table1 Tooth wear depth of sample group Ⅱ

3 結 論

1）通過掃描電鏡和能譜儀觀察到了牛鯊牙釉質和牙本質的微觀結構和元素組成。釉質層由條狀纖維束形成致密的結構，本質表層存在著孔洞結構；能譜儀測試結果中，牛鯊牙釉質比牙本質中Ca、F含量高，使其強度明顯增高，這樣的結構有利于防止牙齒的斷裂，提高耐磨性，減輕牙齒質量。

2）牛鯊上下頜齒牙釉質磨斑表面有片狀磨屑剝落，且有大量的細小磨粒。上頜齒磨損體積約為1.72×

107μm3，主要是磨粒磨損；下頜齒出現明顯的龜裂現象，磨損體積約為2.11×107μm3，比上頜齒的磨損體積大，上下頜牙齒的磨損形式是一樣的。上頜齒耐磨性優于下頜齒，是上下頜齒不同的分工導致。

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Micro-structure composition and behavior of friction and wear for bull shark teeth

Wei Kaiqi1,2, Tong Jin1,2, Zhang Dongguang2,3, Zhuang Jian1,2, Ma Yunhai1,2,4※
(1. College of Biological and Agricultural Engineering, Jilin University, Changchun 130022, China; 2. Key Laboratory of Bionic Engineering, Ministry of Education, Jilin University, Changchun 130022, China; 3. School of Mechanical Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024,China; 4. State Key Laboratory of Soil-Plant-Machinery System Technology, Beijing 100083, China)

Natural biological materials generally have a perfect macro and micro compound structure. Animal’s teeth, claws and bones have formed the optimized geometry with excellent mechanical properties after a long period of evolution, and have occupied an important position in the field of engineering bionics. Teeth are an integral part of the predation process of vertebrates, which use their teeth to break prey down into small pieces, and remove the inedible parts of the prey. Bull shark is an animal with great bite force, and its teeth structure is one of the main reasons for its bite force. Taking bull shark’s maxillary and mandibular teeth as the research object, the microstructure of bull shark teeth was observed by using scanning electron microscope (SEM), the elementary composition of bull shark teeth was observed by using energy disperse spectroscopy (EDS), and the friction and wear behavior of the bull shark teeth was investigated systematically in this paper. The wear resistance of the bull shark teeth was estimated by a wear tester. Experimental results showed that enamel layer was a compact structure formed by strip fiber bundles, and the dentin was a porous structure, which holes were in the range of 3-20 μm with an irregular arrangement, and could improve the bonding strength. Compared with the dentin, the contents of calcium (Ca) and fluorine (F) in the bull shark teeth enamel were much higher, and these 2 types of elements could help teeth have better acid resistance and hardness. The surface roughness of the polished teeth sample, which contacted with Si3N4ceramic ball, was small at first. Therefore, the enamel of bull shark’s maxillary and mandibular teeth had a low initial friction coefficient. After a period of time, due to fatigue damage in the enamel surface and brittle cracking, the friction coefficient rapidly increased in the enamel material with the peeling of teeth. The friction coefficient of the 2 different samples changed with time and presented different trends. The friction coefficient of the maxillary teeth showed a rapid increase after 60 s, while the time for the mandibular teeth was 35 s. The flake wear debris peeled off in the surface of bull shark enamel, and the surface was attached to a lot of fine abrasive particles. The maxillary teeth wear volume was 1.72×107μm3, and the wear debris peeling was mainly caused by fatigue wear; the mandibular teeth presented obvious cracking phenomenon, and the wear volume was 2.11×107μm3, higher than the maxillary teeth. The friction and wear experimental results showed that the abrasion resistance of maxillary teeth was better than that of mandibular teeth because the maxillary teeth are responsible for cutting their prey, but the mandibular teeth are only responsible for piercing prey in the process of long-term predation. This paper provides a reference for the design of a new type of cutlery and the experiment data and theoretical basis for the study of the tribology properties of animal teeth in the future by observing the microstructure and testing the friction properties.

microstructure; friction; hardness; enamel; wear

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.05.010

TB17

A

1002-6819(2017)-05-0070-05

委凱琪，佟 金，張東光，莊 健，馬云海. 牛鯊牙齒微觀結構組成和摩擦磨損特性[J]. 農業工程學報，2017，33(5)：70－74.

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.05.010 http://www.tcsae.org

Wei Kaiqi, Tong Jin, Zhang Dongguang, Zhuang Jian, Ma Yunhai. Micro-structure composition and behavior of friction and wear for bull shark teeth[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2017, 33(5): 70－74. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2017.05.010 http://www.tcsae.org

2016-06-16

2017-02-07

國家自然科學基金項目（51475205；51305158）；國家重點研發計劃重點專項（2016YFD0701601）；吉林省科技發展計劃項目（20150519022JH）；政府間科技合作項目（S2016G4501）；長春市科技計劃項目（14KG033）；土壤植物機器系統技術國家重點實驗室開放課題（2014-SKL-10）。

委凱琪，男，山西省晉城人，研究方向：主要從事仿生材料及其摩擦學研究。長春 吉林大學工程仿生教育部重點實驗室，130022。

Email：weikq15@mails.jlu.edu.cn

※通信作者：馬云海，男，吉林省長春人，博士，教授，研究方向：主要從事仿生材料及其摩擦學研究。長春 吉林大學工程仿生教育部重點實驗室，130022。Email：myh@jlu.edu.cn