高效液相色譜法測定“sebamed”防曬霜中3種防曬劑的含量

徐文峰+徐碩+++金鵬飛++姜文清+++鄺詠梅

[摘要] 目的 應用高效液相色譜（HPLC）建立“sebamed”防曬霜中二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎?、奧克林立和丁基甲氧基二苯甲?；淄?種防曬劑的含量測定方法。方法 采用Alltima C18色譜柱（150 mm× 4.6 mm，5 μm），以甲醇-10 mmol/L磷酸二氫銨水溶液（磷酸調pH 3.0）為流動相，梯度洗脫，流速1.0 mL/min，檢測波長330 nm。結果 二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎?、奧克林立和丁基甲氧基二苯甲?；淄榈木€性相關系數（r）分別為0.9999、1.0000和 0.9997；精密度和穩定性良好，RSD均< 2.0%；二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯、奧克林立和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的平均加樣回收率（n = 6）分別為97.1%、97.6%和96.4%，加樣回收率良好。含量測定結果顯示3個批號樣品中二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎サ暮糠謩e為2.56%、2.75%和2.63%；奧克林立的含量分別為7.90%、7.75%和8.02%；丁基甲氧基二苯甲?；淄榈暮糠謩e為2.59%、2.64%和2.71%。結論 該方法準確、簡單、快速，可同時測定“sebamed”防曬霜中二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎?、奧克林立和丁基甲氧基二苯甲?；淄?種防曬劑的含量。

[關鍵詞] 防曬霜；防曬劑；高效液相色譜法；含量測定

[中圖分類號]R917；TQ658.2+4 [文獻標識碼] A [文章編號] 1673-7210（2017）04（c）-0155-04

[Abstract] Objective To establish a high performance liquid chromatography （HPLC） method for simultaneous determination of diethyl hydroxy benzene ammonia formyl acid ester， octocrilene and butyl methoxy dibenzoylmethane in “sebamed” sun lotion. Methods An Alltima C18 column （150 mm×4.6 mm， 5 μm） was used for the separation with methanol and 10 mmol/L ammonium dihydrogen phosphate solution （pH 3.0） as the mobile phase at the flow rate of 1.0 mL/min in the pattern of gradient elution. The detection wavelength was 330 nm. Results The method showed good linearity with correlation coefficient （r） of 0.9999 for diethyl hydroxy benzene ammonia formyl acid ester， 1.0000 for octocrilene and 0.9997 for butyl methoxy dibenzoylmethane. The precision and stability were satisfactory with the relative standard deviations （RSD） below 2.0%. The average recovery （n = 6） of the three sun-screening agents were 97.1%， 97.6% and 96.4%， respectively. The contents of diethyl hydroxy benzene ammonia formyl acid ester were 2.56%， 2.75% and 2.63% in the three batches of samples， the contents of octocrilene were 7.90%， 7.75% and 8.02% in the three batches of samples and the contents of butyl methoxy dibenzoylmethane were 2.59%， 2.64% and 2.71% in the three batches of samples， respectively. Conclusion The established method is accurate， simple and fast， and can be used for simultaneous determination of diethyl hydroxy benzene ammonia formyl acid ester， octocrilene and butyl methoxy dibenzoylmethane in “sebamed” sun lotion.

[Key words] Sun lotion； Sun-screening agent； HPLC； Determination

紫外線照射對人體健康有諸多不利的影響，中波紫外線能使皮膚變黑、慢性光老化等，長波紫外線可引起急性皮炎、皮膚灼傷、DNA損傷等[1]。為了減輕紫外線對皮膚的傷害，人們選擇使用含有防曬劑的化妝品作為防護。防曬劑分為物理性和化學性防曬劑，其中化學性防曬劑對中波和長波紫外線都有較強的吸收，能夠吸收大部分紫外線，起到保護皮膚的作用[2]。但是過量使用防曬劑對會對人體產生一定的危害，如易使皮膚過敏、粗糙，刺激眼部，引起光敏反應等[3]。目前，國際上對化妝品中防曬劑的添加量有嚴格的控制和管理。國家食品藥品監督管理總局頒布的2015版《化妝品安全技術規范》對我國準用的27種防曬劑及其限量做了明確規定[4]。文獻報道化妝品中防曬劑的檢測方法主要有薄層色譜法[5]、氣相色譜-質譜聯用法[6-8]、高效液相色譜法[9-17]、超高效液相色譜法[18-19]、液相色譜-質譜聯用法[20-21]等，其中高效液相色譜法使用頻率最高?！痘瘖y品安全技術規范》及文獻中所采用的流動相及提取液多為四氫呋喃和高氯酸等腐蝕性強，對液相色譜儀及色譜柱有較強損害的溶劑。本實驗建立HPLC法對“sebamed”防曬霜中二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎ィㄏ蘖?0%）、奧克林立（限量10%）、丁基甲氧基二苯甲?；淄椋ㄏ蘖?%）3種防曬劑進行含量測定，方法前處理簡捷，樣品以甲醇為提取溶劑，以甲醇-水相為流動相，可做日常檢測方法使用。