棉稈芯紡絲漿粕制備及性能表征

楊陳

摘要：通過制備棉稈芯漿粕，測試其各項紡絲性能指標，探討棉桿芯漿柏紡絲的可能性。研究表明：經冰乙酸、硝酸、蒸餾水混合溶液沸煮后再經乙醇、蒸餾水清洗的棉稈芯漿粕相比僅經研磨后徹底烘干的棉稈芯顆粒，漿粕的松散性與纖維素Ia含量均有不同程度的提高，其中纖維素k含量達到了91.4%，而纖維素的相對分子質量、聚合度、纖維素IB含量與結晶度分別下降了50.72%、50.72%、40.6%和16.8%，所測各項指標達到了紡絲的標準，可用于紡制再生纖維素纖維。

關鍵詞：棉稈芯；漿粕；紡絲指標；分子結構；結晶度

再生纖維素纖維以其低廉的價格，優異的吸濕透氣、導汗、染色性能備受廣大人民群眾的喜愛，擁有較為廣闊的市場前景。隨著我國林木保護制度的完善與健全，造成了以林木為原料的再生纖維素纖維的原料短缺。我國具有較大面積的棉花種植，棉稈資源豐富，如何通過化學及物理處理，將棉稈芯紡制再生纖維素纖維，充分提高棉稈的利用率，已經成為一個研究的熱點。目前，僅有中原工學院張會、朱美靜等利用有機溶劑混合體系乙醇/過氧酸/水處理棉稈芯，本文以另一種制漿工藝制備了棉稈芯漿粕，并測試棉稈芯漿粕的性能指標，論證棉稈芯漿粕紡絲的可能性，為棉稈芯的充分利用提供一定的參考依據。

1.實驗部分

1.1實驗材料

棉稈（產自江西省南昌市向塘鎮）、冰乙酸（純度99.5%，上海銘益化工有限公司產）、硝酸（純度65%～68%，濟南盈動化工有限公司產）、苯（博歐特（天津）化工貿易有限公司產）、乙醇（深圳市金鴻化工有限公司產）、氫氧化鈉（上海埃彼化學試劑有限公司產）、乙二胺（濟寧佰一化工有限公司產）、無水硫酸銅（東莞市喬科化學有限公司產）、濃氨水（山東滕州祥潤化工有限公司產，含量25%），以上化學試劑均為分析純。

1.2實驗儀器

XQM-4A立式半圓形行星式球磨機（長沙中晶化工機械有限公司）、BSXT-06型索氏提取器（無錫久平儀器有限公司產）、YZG-600低溫真空干燥箱（南京天耀機械設備廠產）、HH-S-8恒溫水浴鍋（上海汗諾儀器有限公司產）、SCO-2DF熱風循環烘箱（東莞市心舟工業設備有限公司產）、FA2104B萬分之一電子天平（上海平軒科學儀器有限公司產）、JSM-6360LV型掃描電鏡（日本日立電子公司產）、電爐（天津天泰儀器有限公司產）、1835平型烏氏粘度計（南京互川電子有限公司購買）、布魯克AV400核磁共振波譜儀（瑞士布魯克公司產）。

1.3實驗方法

1.3.1漿粕制備

將棉稈去除韌皮纖維后，切割成長度為10 mm棉稈芯段，將棉稈芯段用刀縱向劈開，使之成為棉稈芯細條。利用XQM-4A立式半圓形行星式球磨機將徹底烘干的棉稈芯條磨碎后，使之顆粒大小在100目之內。利用SCO-2DF熱風循環烘箱20℃的溫度下徹底烘干（以0.5 h間隔測量棉稈芯的質量變化<0.001 g為徹底烘干依據，下述烘干過程均以此為標準）待用。

將乙醇與苯按照體積1：1的比例配制成混合溶液，利用苯與乙醇混合溶液在BSXT-06型索氏提取器中對棉稈芯顆粒進行提純，去除棉稈芯中的脂類與單寧等雜質。本次實驗采取多次提純，每次提純5 h，提純后均在20℃的烘箱中烘干。以連續提純的后質量變化小于0.001 g為提純實驗完成的參考依據。將160 mL的冰乙酸、20 mL的硝酸、20 mL的蒸餾水倒人500 mL的圓底燒瓶中待用。利用FA2104B萬分之一電子天平分別稱取5份提純后的棉稈芯顆粒10 g，將稱取好的棉稈芯顆粒放置到圓底燒瓶中，將圓底燒瓶放置電爐上沸煮1 h后，將圓底燒瓶中的漿粕放置在100網目的標準篩上，用乙醇進行反復沖洗過濾后，再用蒸餾水進行反復沖洗。將反復沖洗干凈后的棉稈芯粗漿放置在SCO-2DF熱風循環烘箱20℃的溫度下徹底烘干。

1.3.2形貌

利用JSM-6360LV型掃描電鏡（SEM）對上述實驗中僅經XQM-4A立式半圓形行星式球磨機研磨后徹底烘干的棉稈芯顆粒與經冰乙酸、硝酸、蒸餾水混合溶液沸煮后再經乙醇、蒸餾水清洗后的粗漿粕進行掃描電鏡觀察。利用HF-8001B恒溫恒濕試驗機對所有實驗試樣在溫度20℃、相對濕度65%的條件下調濕24 h待用。實驗所需加速電壓為30 kV，噴金時間為90 s，實驗放大倍數均為2 000倍。