棉籽油脫臭餾出物中生育酚的分子蒸餾工藝研究

李玲 張琴 代斌

摘要[目的]優化棉籽油脫臭餾出物中生育酚的分子蒸餾工藝。[方法]以棉籽油脫臭餾出物為原料，分別按單因素試驗和正交試驗設定參數進行分子蒸餾，分別對壓強、蒸發面溫度、進料速度、刮膜轉速等操作參數進行考察。[結果]經過單因素試驗和正交試驗的分析得出：在壓強為2.0 Pa，蒸發面溫度為95 ℃，進料速度為0.5 滴/s，刮膜轉速為300 r/min的條件下，生育酚純度和蒸餾效率均達到最優，其生育酚含量為31.5%、重組分與輕組分之比（R）為0.25。[結論]該研究為新疆棉籽油脫臭餾出物附加值的提升提供理論和實踐依據。

關鍵詞棉籽油；脫臭餾出物；生育酚；分子蒸餾；工藝優化

中圖分類號TS201.1文獻標識碼

A文章編號0517-6611（2017）12-0103-03

Abstract[Objective] The research aimed to optimize the molecular distillation technology of tocopherol from cotton seed oil deodorizer distillate.[Method]With cotton seed oil deodorization distillate as raw material，the parameters of molecular distillation was set by the single factor test and orthogonal test，the operating parameters such as pressure，evaporation surface temperature，feeding speed and scraped film speed were investigated.[Result]After the single factor test and orthogonal test，the optimal conditions were as follows：the pressure was 2.0 Pa，the evaporation surface temperature was 95 °C，the feeding speed was 0.5 drops/s，the scraped film speed was 300 r/min.Under these conditions，the purity and distillation efficiency of tocopherols were the best，the tocopherol content was 31.5%，the ratio of the heavy constituents and the light constituents was 0.25.[Conclusion]The study provids the theoretical and practical basis for the improvement of the added value of cotton seed oil deodorizer distillate in Xinjiang.

Key wordsCotton seed oil；Deodorizer distillate；Tocopherol；Molecular distillation；Technology optimization

新疆是我國重要的棉花生產基地之一，棉籽油生產加工過程中產生大量的脫臭餾出物，其中天然維生素 E 的含量平均可達500～650 mg/kg，天然維生素 E 被廣泛應用于醫藥、化妝品中， 已有許多證據表明， 維生素 E 在多種癌癥的預防和治療方面具有積極的意義[1-2]。天然維生素 E 的沸點為 200 ℃， 而棉籽油精煉過程中的脫臭環節在 200～260 ℃的高溫下進行， 高溫損失的天然維生素 E 大部分進入了脫臭餾出物中。因此，棉籽油脫臭餾出物是提取天然維生素 E 的理想原料來源。筆者以棉籽油脫臭餾出物為原料， 采用分子蒸餾技術進行天然維生素 E 提取工藝的研究及優化， 以期為新疆棉籽油脫臭餾出物附加值的提升提供理論和實踐依據。

1材料與方法

1.1儀器MDS-80分子蒸餾裝置主要包括：進料系統、分子蒸發器、真空系統、加熱系統、冷卻系統和控制系統。分子蒸餾設備的操作參數：進料量20～2000 g；系統壓力0.1～2000.0 Pa；蒸發面與冷凝面間距16 mm；刮膜器轉速150～250 r/min；蒸發面溫度100～250 ℃；冷凝面溫度0～95 ℃；預熱溫度為室溫～90 ℃。

1.2原料原料初步濃縮液由石河子大學生物化工實驗室配制。

1.3試驗步驟將原料濃縮液分別按單因素試驗和正交試驗設定參數進行分子蒸餾，得到重組分與輕組分。蒸餾效率需衡量產品的純度和收率，產品的純度用重組分中生育酚的含量表示，產品的收率用重組分與輕組分的比（R）表示[3-7]。

1.3.1單因素試驗。

1.3.1.1蒸發面溫度對蒸餾效率的影響。

選擇壓強為2.0 Pa、刮膜轉速為250 r/min，進料速率為2～5 滴/s、冷凝面溫度為45 ℃時，以85、95、105、115、125 ℃進行單因素試驗，測定生育酚含量。

1.3.1.2刮膜轉速對蒸餾效率的影響。選擇壓強為2.0 Pa、蒸發面溫度為105 ℃、進料速率為2～5 滴/s、冷凝面溫度為45 ℃時，以刮膜轉速150、200、250、300、350 r/min進行單因素試驗，測定生育酚含量。

1.3.1.3冷凝面溫度對蒸餾效率的影響。選擇壓強為2.0 Pa，蒸發面溫度為105 ℃、進料速率為0.5滴/s時，以冷凝面溫度25、35、45、55、65 ℃進行單因素試驗，測定生育酚含量。

1.3.2正交試驗。

分子蒸餾過程要考慮蒸餾壓強、蒸發面溫度等因素的協同作用才能達到最好的蒸餾效率。在對這些因素做單因素試驗和分析的基礎上，對這幾個影響顯著的因素進行正交試驗，選擇最優化的工藝[8-13]。

2結果與分析

2.1單因素試驗

2.1.1蒸發面溫度對蒸餾效率的影響。從表1可以看出，在相同壓強下，隨著蒸發面溫度的升高， 生育酚的含量呈現先上升后下降的趨勢，而R值呈現下降趨勢；當蒸發面溫度高于95 ℃時，重組分中生育酚的含量有所下降。從生育酚含量和R值兩方面來考慮，選擇85和95 ℃進行正交試驗。

2.1.2刮膜轉速對蒸餾效率的影響。從表2可以看出，隨著刮膜轉速的增加，產品中生育酚含量呈上升趨勢，而R值呈下降趨勢，選擇250和300 r/min進行正交試驗。

2.1.3冷凝面溫度對蒸餾效率的影響。從表3可以看出，冷凝面溫度的變化對生育酚的含量和R值的影響很小。

2.2正交試驗

通過單因素的試驗和分析，確定壓強、蒸發面溫度、進料速度、刮膜轉速是影響蒸餾效率的因素，以此四因素二水平進行正交試驗（表4），從中確定最佳工藝條件。

從表5可以看出，因素A（壓強），它的2個水平所對應的生育酚含量以第2水平的數值為最大，所以取它的第2水平最好；因素B（蒸發面溫度）以第2水平的數值為最大；因素C（進料速度）以第1水平的數值為最大；因素D（刮膜轉速）以第2水平的數值為最大；在分析生育酚含量時得到同樣的結果。優先考慮這些因素的最佳條件為A2B2C1D2，即壓強為2.0 Pa，蒸發面溫度為95 ℃，進料速度為0.5 滴/s，刮膜轉速為300 r/min。根據極差分析，影響生育酚含量因素從大到小依次為壓強、蒸發面溫度、進料速度、刮膜轉速。以優化后的工藝進行驗證試驗，得出生育酚純度為31.5%、R=0.25。

3小結

利用分子蒸餾裝置進行試驗，分別對壓強、蒸發面溫度、進料速度、刮膜轉速等操作參數進行考察，經過單因素試驗和正交試驗的分析得出最優條件：壓強為2.0 Pa，蒸發面溫度為95 ℃，進料速度為0.5滴/s，刮膜轉速為300 r/min，在該條件下生育酚純度為31.5%、R=0.25。

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