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如何利用原子吸收分析測定礦石中的金

2017-05-30 03:53:51許彩艷
科技風 2017年16期
關鍵詞:實驗檢測方法

摘 要:黃金一直都是被當作財富的象征,當然也是有其內在原因的,與別的礦石不同,在金礦中金的含量非常低,必須經過提取處理才能獲得真正的黃金,這時候怎樣準確的檢測礦石中金的含量就成為一個重要的課題。本文就如何利用原子吸收分析測定礦石中的金展開研究。

關鍵詞:原子吸收光譜分析法;測定;金

原子吸收光譜分析法,是一類非常有用的檢測礦石中所擁有的礦物元素以及含量的方法,其原理在于不同元素的原子(比如本文中的金原子),其自身會射出一類特定的譜線,并且也能夠吸收這一特定譜線。如此就能夠讓一條光譜通過相應的原子,將其被吸收的情況繪制成曲線,進而能夠準確的發現所關注的原子是不是存在以及它的含量。本文利用原子吸收光譜分析法來檢測礦石中金的含量,生成原子蒸汽使用王水實現礦石的分解,并應用活性炭的吸附能力來對金進行提取,之后就可以進行準確的原子吸收分析。

一、原子吸收光譜分析法的特點

(1)檢測快速方便。由于原子吸收的帶寬較窄,所以檢測過程非常的快速方便,并可以進行一定的自動化處理。在進行光譜分析過程中,當相應元素沒有與檢測元素的輻射線實現分離時,就會引發表面性質強度的改變。

(2)反應靈敏。該方法是當前可用的檢測方法中最為靈敏的之一。因為其具有較強的靈敏性,所以后續的分析就能夠做到簡化處理,分析時間也能得到縮減,從而提高檢測速度;因為反應靈敏,要求的進樣量不多,這對某些樣本來源困難的情況就變得較為有利。

(3)檢測范圍廣。對于該方法,只需化合物分解成原子就可以。使用該方法能夠檢測的元素多達73種。從含量上來說,不僅能夠檢測低含量的,還能檢測微量、甚至于超微量的;從性質上來說,不僅能夠檢測金屬,還能檢測非金屬,甚至于有機物;從狀態上來說,不僅能夠檢測液態,還能檢測氣態,甚至于固態產品,這都是別的方法很難實現的。

(4)抗干擾性較強。與其他方法相比,原子吸收譜線的強度受到溫度的干擾要低一些。它不是檢測對應于背景的信號強度,因此背景的干擾也小。在該方法中,待檢元素只要從其化合物中得到分解,而無需激發,所以化學干擾也要低一些。

(5)精密性較高。一般來說,火焰原子吸收法的精密性較強。在檢測過程中,精密度達到1%至3%。假如所用設備性能更好,應用更加精準的檢測手段,精密度能夠低于1%。與之相比,無火焰原子吸收法一般能夠控制在15%之內。如果應用自動化設備,能夠改進檢測的精密度。

二、實驗開始前的準備

對于實驗來說每個環節都必須嚴格控制,而實驗開始前的準備尤為重要,任何微小的偏差都會造成嚴重的后果。對于化學實驗來說,要確保實驗器具的充分潔凈,絕對不能混入一丁點雜物,洗滌液體的清理也要絕對徹底,就算是小小的一滴水都可能影響到后面的實驗,會造成實驗數據的偏差,而且金這樣一種稀有的元素,更是不可以粗心大意。因此,在實驗開始前必須將實驗器具進行仔仔細細的清理。接著是準備好后面所需要的一切試劑,比如:水溶液、濃鹽酸、濃硝酸等等,其中后兩種物質具有一定的危險性,要時刻注意自身安全。

再就是制作王水。其化學性質極度的不穩定,非常容易生成氯氣,除了實驗的準確性要求,對于自然環境,對于人們的健康,都不能夠過早地制作王水,因此就要做到當場配置,一般是將濃鹽酸、濃硝酸以三比一的配比來制備王水。

此外,還會用到活性炭紙漿,它是用來吸附金的,而且也是要實驗過程中制備的,實際上非常方便,即是把活性炭放入到紙漿之中,大多數情況下,20到30毫升的紙漿放入1克的活性炭就足夠了。

三、實驗過程

(1)對礦石進行溶解處理。準備工作做好之后,后面就是實驗環節了。首先,是將實驗中會用到的礦石從容器中取出,并準確的測量其重量,常規情況下取到10克樣本就可以了,接著將獲得的樣本放到燒杯內,并加水,再放入一定數量的氟化氫銨,放入100毫升制備好的王水,蓋好封蓋,再等待一定時間使其反應完成。大約60分鐘之后,使用熱水清洗器具表面,并對其中的溶液進行稀釋處理,從而使得金完全的溶解變成金離子,在這里必須要做到充分性溶解,這是非常關鍵的一個環節,一旦沒有獲得完全的溶解,后續工作不管多么理想,都難以獲得準確的實驗數據,金得到溶解后就獲得了所需的溶液。

假如缺少王水,而僅有稀王水,實際上也能夠應用稀王水進行實驗。拿出同一重量的樣本放到專門的器具中,放入一定量的水潤濕后,再放入100毫升的稀王水,蓋好封蓋,放到酒精燈上加熱以實現礦石的溶解,等著其中的溶液剩余35毫升時取下,使用熱水清洗器具表面,并對其中的溶液進行稀釋處理,從而使得金完全的溶解變成金離子,這樣就獲得了后續所需要的溶液了。

(2)應用活性炭紙漿進行吸附處理。首先,是拼裝后面所要使用的吸附裝置,拿出濾板,依次放入沒有活性炭的紙漿、有活性炭的紙漿、沒有活性炭的紙漿,總共三層并進行抽干,就可以實現吸附了。而想要確保吸附的完全沒有剩余,就要多次吸附處理,而且使用鹽酸清洗濾渣,使用溫水多次清潔燒杯、濾紙,如此才能確保所得數據的準確性。

此后,將活性炭紙漿拿出,放到坩堝中進行炭化處理,接著是采取高溫處理,實現充分的灰化,把灼燒后的殘渣加入2毫升的王水,蒸干處理之后放入鹽酸溶液,并轉移至比色管中,應用原子吸收光譜分析法對其開展分析。

四、實驗結果

首先,通過對活性炭的處理進行分析能夠發現,該種處理方法除了有直接放到高溫爐中進行加熱處理這一方式之外,還有以下的兩類化學處理方式,也就是使用鹽酸處理以及氟酸加硝酸混合溶液處理。對幾種方法的實驗數據進行比對分析得出以下結果,直接采取高溫加熱處理的灰分含量為5.5%,不過用鹽酸處理后,比例下降到了4.6%,使用氟酸加硝酸混合溶液處理,比例下降到了0.25%,所以在實驗中應用最后一種方法結果最為精確。

其次,在開展原子吸收光譜分析的過程中能夠發現,不一樣的電流強度對金的吸光情況也是不一樣的,伴隨電流變得越來越強,金的吸光情況會越來越少,靈敏性會越來越低。在后面的試驗中能夠發現,靈敏性達到最高點的電流是1.9毫安。

在燃燒過程中,應用的是乙炔來當作燃料使用,在這里要確保檢測實驗的準確性,就要確保燃燒的充分。在物理方面進行判斷的話,能夠應用乙炔、氧氣的比例來判斷其燃燒是不是足夠充分,使用眼睛觀察來判斷的話,則是看火焰的焰心是不是小,越小則燃燒的越充分,也就越不容易生成CN等物質。

在實驗中,并不是只有金這一種成分,還存在著許多其他的物質,這必然會影響到最終的實驗結果,并進一步干擾到后面金的原子吸收分析。一般來說,多數情況下會包括銅離子以及三價鐵離子,前者對金不存在任何影響,后者盡管會對金有一定的影響,不過也能夠提升金的敏感性。在使用的各類溶液中,較小濃度的鹽酸、硝酸對金的敏感度都不會造成任何的干擾,不過后者一旦超過了一定的濃度,就會給實驗結果造成一定的影響,因此還是要盡可能的控制其濃度大小。

在高溫灼燒這一環節,人們能夠發現,對于實驗來說存在著一個最佳的溫度以及時間,假如達不到最佳溫度或時間過短,都會影響到后面的實驗結果,會導致剩下的灰分過多,這就要求在實驗時要確保得到最佳的溫度以及時間,研究發現,700攝氏度這一數值為最佳,并繼續加熱120分鐘,得到的效果最好。

通過以上的分析,就可以對規范含量的金溶液進行實驗,應用原子吸收光譜分析方法來加以分析,通過得到的結果偏差率來明確該檢測方法的誤差。在實驗中,對于金離子的回收率能夠達到98%,實驗的偏差能夠低于6%,這樣來看,本實驗結果算是比較理想。

再應用得到的實驗數據繪出相應的譜線圖,這樣就獲得了檢測方便、范圍廣泛、抗干擾性較強、精密性較高的檢測分析結果。

五、結語

總的來講,原子吸收光譜分析法并不要求多么精密的儀器設備、也不需要專業性的人員來進行相關操作,且有著檢測快速方便、反應靈敏、檢測范圍廣、抗干擾性較強、精密性較高等等優勢。不過,在實際的實驗過程中也發現了該方法的許多不足之處,特別是存在一定的不確定性,比如:樣本的重復性檢測、試劑的制備、藥劑的不穩定性等等。這就要求我們不斷的去創新發展原子吸收光譜分析法這一檢測方法,完善其不足之處,通過更為嚴謹的檢測實驗,來獲得更為準確的實驗結果,從而為我國的礦物檢測技術的發展提供技術上的支持。

參考文獻:

[1]張云,尹翠蓉.原子吸收分析測定礦石中的金[J].中國科技博覽,2013(24):70-71.

[2]柴雅茹.如何利用原子吸收分析測定礦石中的金[J].城市建設理論研究:電子版,2014(29).

[3]付文慧.火焰原子吸收法測定金精礦中金含量的探究[D].吉林大學,2012.

作者簡介:許彩艷(1983-),女,漢族,云南曲靖麒麟人,研究方向:礦石中銅和銀的測定。

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