X熒光光譜法測定錳鐵和硅錳合金中常規元素

羅建武　易婷　廖子云

摘要：本文研究了XRF壓片法測定錳鐵和硅錳合金中硅、磷等元素的試驗方法，包括試樣粒度、壓片制備、試驗條件及方法精度等，并將分析結果與手工及ICP光譜儀的分析結果進行比對，取得了滿意的測定效果，大大地降低了分析周期，提高了分析速度結果的科學性、準確性和可靠性。

關鍵詞：XRF壓片；錳鐵；硅錳合金

錳鐵和硅錳合金是煉鋼過程中主要的合金添加劑、復合脫氧劑及脫硫劑，是用途較廣、產量較大的鐵合金，準確的測定其中各個元素是十分必要的。作為合金分析通常分析測定元素有錳、硅、硫、磷、碳等，由于錳鐵和硅錳合金中的錳含量過高，采用X熒光法測定誤差過大，碳元素用熒光儀分析不穩定，硫元素用紅外碳硫儀分析較為方便準確，故而不用該方法測定錳、硫和碳元素。采用ICP測定其中的磷元素雖然準確性高，但分析時化學溶樣部分耗時較長，操作繁復。硅通常采用高氯酸脫水重量法測定，但該方法同樣有操作繁瑣，分析周期長的問題。本方法采用XRF壓片法可同時分析硅、磷等元素，簡化了實驗步驟，大大縮短了分析周期，減少了勞動強度，通過大量的實驗研究確定了試樣粒度、樣片的制樣方法、測定條件等，通過對標準樣品的分析及與化學分析法的對比確定了方法的準確性，獲得了滿意的結果。用反復定值的試樣代替標樣，并達到了實際生產要求，降低了標樣購置成本，達到了降本增效的目的。

1 實驗部分

1.1 儀器及耗材

MXF2400型X熒光光譜儀 YY600壓片機6JI型密封式制樣粉碎機直徑34mm（內徑）塑料壓環

1.2 樣片制備

試樣粒度：180目

壓力：15MPa

保壓時間20s

樣片表面要求平整，無裂紋

1.3 儀器測定參數

分析電流：70mA；分析電壓：40kV；分析通道：固定道

1.4 標準曲線的繪制

選取成分高低不同的8個標準樣品，用研缽將標樣研細至過180目篩子后按1.2的條件制成標準樣片，在X熒光儀上扣除背景后，測量各樣片的強度，得到強度與含量成正比的標準曲線。

2 結果與討論

2.1 試樣粒度試驗

試樣粒度是XRF壓片法的重要因素之一，我們分別采用過80目、100目、120目、160目、180目篩子的樣品進行了實驗分析，結果表明，樣品粒度越小，分析強度越大，分析精度越好。但由于篩子的孔徑越小，制樣難度越大，故而確定將試樣粒度定為過180目篩子，在該粒度下可得到滿意的分析效果。

2.2 樣片制備

確定了試樣粒度，采用壓片機對樣片制備的試樣用量、壓力、保壓時間進行了試驗。通過試驗得出，在一定范圍內，壓力越大，保壓時間越長，試樣強度越大，但壓力過大，壓環容易破裂，樣品制片成功率降低，因此確定在壓力15MPa保壓時間20s下進行樣片制取，制片成功率高且得到了較穩定的分析結果。

2.3 方法的相關線性

新建分析方法的8個標準樣品的分析強度（見表1）及相關線性（見圖1、2））

表1

2.4 精度試驗

我們采用本方法對同一試樣制備的6個樣片進行分析得到結果（見表2），對同一樣片連續分析6次得到結果（見表3）。從表2、3可以看出，無論是同樣品的不同樣片還是同一樣片都有較好的精密度。

2.5 準確度試驗

將X熒光分析的結果與傳統方法分析的結果作對比，從對比結果（見表4）可以看出本方法測定值與傳統方法測定值有較好的一致性，其分析準確度在允許誤差范圍內，完全能夠滿足日常生產檢驗的需要。

3 結論

綜上所述，采用XRF壓片法測定高碳錳鐵和硅錳合金中常規元素是可行的，該方法簡便、快捷、分析周期短、精度高，適宜于大批量檢測，其分析準確度在國際規定誤差范圍內，完全能夠滿足日常生產檢驗需要。用反復定值的試樣代替標樣，可達到了實際生產要求，降低了標樣購置成本，達到了降本增效的目的。

參考文獻：

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