焦化污水中氨氮含量測(cè)定的影響因素及方法改進(jìn)

劉燕　張寧

摘要：在測(cè)定焦化污水氨氮含量時(shí)搭建一種高效、簡(jiǎn)捷和準(zhǔn)確的方法，對(duì)焦化污水的治理具有一定的科學(xué)依據(jù)和參考價(jià)值。文中對(duì)焦化污水氨氮含量的測(cè)定方法進(jìn)行綜述與分析，并列舉出實(shí)際測(cè)定的過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題的解決對(duì)策。

關(guān)鍵詞：焦化污水；氨氮；測(cè)定方法

焦化污水主要來(lái)自煤在高溫干餾、煤氣初冷和焦化過(guò)程中的生產(chǎn)用水和化工品精煉過(guò)程中產(chǎn)生的污水，其成分龐雜、有機(jī)物濃度高、毒性大，是一種微生物難以降解的有機(jī)工業(yè)廢水，未經(jīng)治理排放的焦化污水會(huì)對(duì)環(huán)境造成極大污染。目前，國(guó)內(nèi)外針對(duì)焦化污水的治理系統(tǒng)工藝穩(wěn)定性差、造價(jià)高昂且效果不顯著，如何評(píng)判污水處理能力，關(guān)鍵看其中氨氮的去除率。在水體質(zhì)量分析檢測(cè)中，氨氮是現(xiàn)在廢水排放檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中的重要項(xiàng)目之一，通過(guò)測(cè)定水體各類含氮化合物的含量來(lái)推測(cè)水體的污染情況以及推測(cè)污水的治理程度。根據(jù)水體自凈過(guò)程中含氮有機(jī)物轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)氮氨、亞硝酸鹽和硝酸鹽時(shí)，水中的致病微生物也隨之清除，所以測(cè)定焦化污水中各類含氮有機(jī)物有助于了解廢水的治理情況和對(duì)水質(zhì)進(jìn)行衛(wèi)生評(píng)價(jià)。

因此在測(cè)定焦化污水中氨氮含量時(shí)搭建一種高效、簡(jiǎn)捷和準(zhǔn)確的方法對(duì)其治理具有很好的科學(xué)依據(jù)和現(xiàn)實(shí)意義。

1 氨氮結(jié)構(gòu)性質(zhì)

水體中的含氮化合物增加會(huì)致使水質(zhì)富營(yíng)養(yǎng)化，藻類過(guò)度繁殖消耗水體中的含氧量，造成大量魚類死亡，結(jié)果使得水中溶解氧低于臨界值，會(huì)造成一系列的生態(tài)問(wèn)題以及人的健康問(wèn)題。

2 氨氮的檢測(cè)方法與原理

2.1 納氏試紙光度法

用于測(cè)定水中氨氮的納氏試劑法測(cè)定原理：水體中以游離態(tài)的NH3或NH+4存在的氨氮與碘化汞和碘化鉀的堿性溶液反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)420nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)有強(qiáng)烈的吸收度，由該化合物的顯色程度與氨氮含量成正比關(guān)系可求得氨氮濃度。

2.2 水楊酸次氯酸鹽光度法

焦化污水中的NH+4在堿性介質(zhì)和亞硝基鐵氰化鈉的作用下與水楊酸次氯酸鹽反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，該化合物在697 nm處有最大吸收峰，根據(jù)吸光度與濃度的線性關(guān)系可求得氨氮濃度。

2.3 蒸餾滴定法

該方法僅適用于已經(jīng)經(jīng)過(guò)蒸餾預(yù)處理后的水樣，調(diào)整水樣pH值至6.07.4范圍內(nèi)，加入輕質(zhì)氧化鎂使其呈微堿性。加熱蒸餾出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅亞甲基藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行中和滴定，由此可求得氨氮含量。

3 焦化污水中氨氮測(cè)定的影響因素及改進(jìn)措施

3.1 水樣內(nèi)部因素的影響及措施

通過(guò)氨氮平衡等式可以看出污水中氫氧根離子的濃度大小會(huì)對(duì)整個(gè)化學(xué)反應(yīng)平衡產(chǎn)生很大的影響。所以測(cè)試前調(diào)節(jié)樣品pH值是至關(guān)重要的一步，最好將水樣的pH 值控制在13左右，這樣才能夠保證測(cè)試結(jié)果的精確性和準(zhǔn)確度。

樣品含有的各種成分如重金屬離子等會(huì)對(duì)氨氮檢測(cè)造成干擾，故在檢測(cè)時(shí)要加入掩蔽試劑、或者進(jìn)行中和反應(yīng)后再測(cè)。水樣的渾濁度對(duì)測(cè)試也有一定的影響，所以在測(cè)試樣品過(guò)程中要進(jìn)行絮凝、沉淀、預(yù)蒸餾等一系列預(yù)處理。

3.2 外部環(huán)境因素的影響及改進(jìn)

實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果影響很大，比如總硬度、揮發(fā)酚、鐵離子測(cè)定等項(xiàng)目中會(huì)使用極易揮發(fā)的氨水或含氨試劑，易造成交叉污染，勢(shì)必會(huì)影響結(jié)果，所以在測(cè)定氨氮含量時(shí)，避免有上述實(shí)驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行。溫度對(duì)試驗(yàn)的反應(yīng)以及試劑均有影響，選擇合理的試驗(yàn)溫度同樣有著重要的意義。

3.3 選擇測(cè)定方法的影響及注意事項(xiàng)

3.3.1 納氏試劑法

焦化污水中常有鈣、鎂、鐵、鋅等金屬離子存在，若含量較高則易于納氏試劑反應(yīng)生成沉淀使被測(cè)液體渾濁影響比色，因而在加入納氏試劑前需要先加入掩蔽試劑酒石酸鈉，對(duì)干擾離子進(jìn)行掩蔽。

3.3.2 水楊酸次氯酸鹽光度法

水楊酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮時(shí)，步驟較為簡(jiǎn)單，但對(duì)實(shí)驗(yàn)條件要求很苛刻，難以把握準(zhǔn)確度；因此在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行嚴(yán)格要求，只有實(shí)驗(yàn)過(guò)程質(zhì)量有保證，才可能出令人滿意的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

3.3.3 蒸餾滴定法

選擇此法則需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)蒸餾，成本高、耗時(shí)長(zhǎng)、試劑用量大，還不能準(zhǔn)確測(cè)得水體的污染情況。而直接在樣品中加入絡(luò)合劑，不進(jìn)行預(yù)蒸餾處理，這樣不但可以掩蔽干擾物質(zhì)，而且簡(jiǎn)捷、準(zhǔn)確，還能減低成本、縮短測(cè)定時(shí)長(zhǎng)。

4 總結(jié)

總之，氨氮是焦化污水水質(zhì)檢測(cè)中一個(gè)很重要的項(xiàng)目，雖然氨氮測(cè)定的影響因素比較多，但是只要認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)的預(yù)處理工作以及實(shí)驗(yàn)過(guò)程中謹(jǐn)慎處理每個(gè)環(huán)節(jié)，控制好實(shí)驗(yàn)條件，消除各種可控的影響因素，一定可以得出準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，為焦化污水治理工程提供科學(xué)依據(jù)。

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作者簡(jiǎn)介：劉燕（1981），女，漢族，河北邯鄲人，碩士，工程師，研究方向：化學(xué)工藝。