大黃排毒膠囊的制備及質量標準研究

高敬茹

摘 要：目的：本文主要探究如何對大黃排毒膠囊進行制備以及在制備的過程中需要遵循的質量控制標準。方法：選擇高效液相色譜的方式分析大黃中的主要成分，如蘆薈大黃素、大黃素以及大黃酚等，采用定性以及定量的方式進行分析。在對土大黃苷對照品的真偽檢驗過程中主要運用的手段是薄層色譜法。結果：通過對土大黃苷對照品的真偽進行檢驗可以發現，土大黃苷對照品的斑點在相應位置上并沒有出現持續性的亮紫色斑點現象，在大黃的主要成分檢測過程中，主要存在4種成分，即蘆薈大黃素、大黃素、大黃酸以及大黃酚，并且具有良好的分離效果，其濃度范圍內能夠與峰面積具有顯著的線性關系，在大黃排毒膠囊中具有穩定的質量，在性狀以及水分等方面具有顯著的差異，并且能夠滿足質量檢驗標準中的要求。結論：通過本文的分析可知，在當前的大黃排毒膠囊制備過程中，其制備工藝是十分簡便的，具有較強的可操作性，能夠符合對質量進行控制的要求。

關鍵詞：大黃排毒膠囊；薄層色譜法；高效液相色譜法；制備；質量標準

1 材料和方法

1.1 儀器和試劑

DIONEXU3000高效液相色譜儀（美國戴安公司）；Chromeleon（v6.80）色譜工作站；WatersSunFireC18色譜柱（美國WATERS公司，150mm×4.6mm，5μm）；FULGORTDL-5A高速離心機（德國菲恰爾公司）；MAC50紅外水分測定儀（波蘭RADWAG公司）；SSW型微電腦電熱恒溫水槽（上海博迅實業醫療設備廠）；TP150超聲清洗機（北京天鵬電子科技有限公司）；AUW120D電子分析天平（日本島津公司）；乙腈、甲醇為色譜純（美國TEDIA公司）；水為超純水；其他試劑均為分析純。

1.2 試藥

大黃素對照品（批號110795-201007），大黃酚對照品（批號110796-201017），大黃酸對照品（批號110757-200206），蘆薈大黃素對照品（批號110756-200110），均購于中國食品藥品檢定研究院；大黃飲片（批號20130701，湖北神農中藥飲片公司；經葉立紅教授鑒定為藥用大黃Rheum officinale Baill）。大黃排毒膠囊（0.4g×50粒/瓶，醫院制劑室自制，批號20121229、20130711、20140215）。

2 處方和制備

2.1 處方

大黃400g，蔗糖50g，糊精和乙醇適量。

2.2 制備

在進行制備的過程中，首先將大黃飲片進行沖洗，將泥沙清洗干凈，然后在其中加入20倍的水，待半小時后取出，隨即煎煮3次，第一次的煎煮時間為2小時，后兩次的煎煮時間為1小時，進行過濾，然后將濾液合并在一起，在放置24小時以后進行濃縮，采用高速離心的方式進行分離，直到藥液的狀態為稠膏狀，在其中加入事先準備好的蔗糖以及糊精，將其均勻的混合在一起，然后烘干與粉碎，再在其中加入一定劑量的乙醇，最后制備成顆粒，將其干燥，選擇2號篩進行篩選，最終得到400g的顆粒，能夠填充成約1000粒的膠囊，也就是說每一粒膠囊中含有的大黃原材料為0.4g。

3 質量標準研究

3.1 性狀與檢查

在對性狀進行檢驗的過程中，主要分為以下幾個組成部分，首先是對土大黃苷進行檢查，在偽品中主要包含土大黃苷，真品中是不含有這一物質的，所以采用薄層色譜法（TLC）加以對照，取樣品0.4g，將其放入試管中，加入5mL的甲醇，等10分鐘以后，選擇上清液當做供試品的溶液，再選取適當的土大黃苷對照品，同樣也是加入適量的甲醇，最終制成0.2mg的溶液，以此當做對照品溶液。根據薄層色譜法中的相關規定，分別選取上述已經制備的溶液2μl，在其中加入以羧甲基纖維素鈉，按照一定的比例選取乙酸乙酯、丁酮、甲酸、水當做展開劑，在展開以及取出以后，在晾干后放在紫外燈下進行檢視，土大黃苷的亮藍色熒光斑點顯現不持久。

3.2 定性鑒別

在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液中蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各峰的保留時間應與對照品溶液中各峰的保留時間一致。

3.3 含量測定

在對性狀進行觀察的過程中，本品的主要顏色為淡棕色，以顆粒狀或者細粉狀顯現。對含量進行檢測的過程中，首先是要對對照品的溶液進行配制，分別對蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素以及大黃酚的對照品進行精密的稱量，稱量的結果是10.68mg、7.85mg、8.46mg以及6.95mg，將其放置在容積為100ml的容量瓶中，使用甲醇進行稀釋到應有的刻度后再搖勻，精密稱量對照品溶液，將其放在10mL的容量瓶中，再加入適量的甲醇進行稀釋，直到獲得混合對照品溶液為止。經過測量，在每毫升的大黃中含有10.68μg的蘆薈大黃素，39.25μg的大黃酸，8.46μg的大黃素以及6.95μg的大黃酚。

4 討論

大黃排毒膠囊以大黃飲片為原料，經過提取、濃縮、制粒，流動性好，易于填裝，和原藥粉填裝膠囊相比較口感好，療效相當。近三年的留樣觀察樣品，按本研究擬定的質量標準檢驗，各項指標均符合規定，表明制劑質量穩定，為該制劑的標準修訂提供了科學依據。

參考文獻

[1]徐震宇，王怡.大黃不同給藥方式治療慢性腎功能衰竭的研究概況[J].浙江中醫雜志，2012，47（7）：539-541.

[2]李春雨，王平，王張，等.基于代謝組學技術的大黃治療慢性腎功能衰竭的作用機制研究[J].中草藥，2012，43（2）：312-315.

（作者單位：多多藥業有限公司）