李成賢 王金全
摘 要:青海云天化國際2套20萬噸/年尿素裝置從投產以來運行較穩定,但是生產過程中使用硫酸鉀品牌較多,同配不同批次的硫酸鉀生產的復合肥產品質量不同。本文以模擬高塔復合肥造粒工藝,對不同鉀肥(興爾泰、羅布泊和永泰豐)對以熔融尿液、60%的新洋豐磷酸一銨和硫酸鉀料槳黏度差異進行實驗分析,不斷提高系統的穩定性、改善產品的質量。
關鍵詞:硫酸鉀;料槳黏度;溫度指標
復合肥的工業生產方法分為熔體法、團粒法、部分噴漿法和噴漿法。高塔熔體法在生產過程中使用的主要原料是熔融尿素、磷酸一銨和硫酸鉀(或氯化鉀)。生產過程主要涉及原料預處理、料槳制取和半成品的冷卻、篩分等操作過程。在這些操作中不同批次、品牌的硫酸鉀原料預處理顯得尤為重要,需要摸索與之相配的工藝條件,合理控制可獲得持續穩定的高質量化肥產品和清潔操作。
1 現狀分析
在2016年高塔復合肥生產過程中,不同配方使用不同品牌的硫酸鉀生產的復合肥顆粒圓整度差異很大。例如:在2016年6月,用三環磷酸一銨、羅布泊硫酸鉀和興爾泰硫酸鉀生產15-5-25配方復合肥的圓整度分別是35%和75%;在8月,用翁福磷酸一銨、羅布泊硫酸鉀和興爾泰硫酸鉀生產17-13-15配方復合肥的圓整度分別71%和81%。通過上述數據,當使用不同類型硫酸鉀,造粒粒子圓整度差異很大;用相同品牌的磷酸一銨,興爾泰硫酸鉀比羅布泊硫酸鉀生產的復合肥粒子圓整度高肥。
2 實驗部分
2.1 實驗原料
在實驗中,主要使用的原料是顆粒尿素、磷酸一銨、硫酸鉀、硫酸和石粉。其不同品牌硫酸鉀原料組分如下:興爾泰硫酸鉀指標,pH值3.14、氧化鉀含量51.66%、水分0.045%、氯離子1.38%、水不溶物0.61%;羅布泊硫酸鉀指標,pH值6.27、氧化鉀含量53.2%、水分0.1%、氯離子0.73%、水不溶物0.65%;永泰豐硫酸鉀指標,pH值6.28、氧化鉀含量53.35%、水分0.54%、氯離子1.20%、水不溶物0.18%。
2.2 實驗儀器、設備
計量設備:電子天平、溫度計
熔融設備:燒杯、玻璃棒
溫控設備:水浴恒溫臨時改為油浴恒溫器、電加熱器、電加熱板
2.3 實驗原理
在燒杯中模擬高塔造粒裝置的混合槽,用顆粒尿素和磷酸一銨、硫酸鉀可以形成低共熔點化合物的特點,將粉狀硫酸鉀、磷酸一銨與顆粒尿素用電加熱爐加熱到105℃,形成熔融尿液;再分別加入不同品牌的硫酸鉀,然后加熱磷酸一銨、在臨時改裝的油浴恒溫器恒溫;并逐步降低溫度,觀察3種料槳結晶,記錄不同硫酸鉀品牌料槳結晶溫度點。
2.4 實驗配方
本實驗選擇17-17-17S平衡配方,其實驗配比是尿素31.5%、磷酸一銨34.5%和34%。
2.5 實驗過程
2.5.1 樣品制備
根據17-17-17硫基復合肥配比,在燒杯中用實驗室電子稱分別稱取樣品1、樣品2和樣品3所需要的原料。樣品1是顆粒尿素、新洋豐磷酸一銨和興爾泰硫酸鉀;樣品2是顆粒尿素、新洋豐磷酸一銨、羅布泊硫酸鉀和樣品3是顆粒尿素、新洋豐磷酸一銨和永泰豐硫酸鉀。
2.5.2 熔融料制備
將稱取的63g顆粒尿素盛到熔融大燒杯中,同時開啟電加熱爐。將盛有尿素的燒杯在加熱爐上加熱,通過電間接加熱直至加熱,并用玻璃棒不斷的攪動,約105℃尿素開始熔融;當全部顆粒尿素熔融后,邊加熱邊攪拌,緩慢加入不同規格的硫酸鉀;當硫酸鉀在熔融尿素中全部混勻,料槳變稀后再將稱取好的磷酸一銨加入燒杯,使得料槳具有一定的流動性。
2.5.3 料槳結晶溫度測定
開啟油浴恒溫器,加熱油到140℃恒溫。將制備好的復合肥料將樣品1、樣品2和樣品3放到油浴鍋中,每個樣品中放入1只溫度計。調節油浴恒溫器溫度,將油浴溫度降低溫度到100℃后,觀察3個樣品中料槳結晶溫度。當樣品料槳表面開始出現結晶,記錄溫度。
3 實驗結果與討論
3.1 實驗結果記錄
3種不同品牌鉀肥的料槳在油浴恒溫器中料槳呈現結晶溫度,即是在實際生產過程中料槳控制的最低溫度,其各樣品溫度是:樣品1,尿素熔融溫度105℃、尿素+硫酸鉀凝固溫度116℃、尿素+硫酸鉀+磷酸一銨凝固溫度105℃;樣品2,尿素熔融溫度105℃、尿素+硫酸鉀凝固溫度118℃、尿素+硫酸鉀+磷酸一銨凝固溫度102℃;樣品3,尿素熔融溫度105℃、尿素+硫酸鉀凝固溫度124℃、尿素+硫酸鉀+磷酸一銨凝固溫度116℃。
3.2 實驗過程現象
興爾泰硫酸鉀外觀白色,但加入到尿液后樣品外觀發紅;羅布泊硫酸鉀樣品加入到尿液后料槳呈分層;永泰豐硫酸鉀加入尿液后產品變成灰白色。
尿液中加入硫酸鉀用玻璃棒攪拌料槳時,興爾泰硫酸鉀樣品成漿糊狀;羅布泊硫酸鉀樣品上層料槳較稀,下層料槳較稠;永泰豐硫酸鉀樣品黏度介于兩者之間。
尿液中加入硫酸鉀再加入磷酸一銨,興爾泰硫酸鉀料槳出現泡沫,流動性緩慢,料將粘度較大,滴液在表面皿上形成橢圓狀凝固物;羅布泊硫酸鉀料槳流動速度快料將分層稀薄,滴液在表面皿上形成小碎點狀凝固物;永泰豐硫酸鉀料槳隨著磷酸一銨加入,滴液在表面皿上形成條狀凝固物,隨著溫度下降時急劇形成塊樣品。
尿液中加入硫酸鉀再加入磷酸一銨,羅布泊硫酸鉀料槳流動速度快料將分層稀薄,逐滴加入濃硫酸黏度無明顯變化,加入石粉后石粉也沉入杯底。
3.3 實驗結論
在相同的熔融尿素和磷酸一銨原料條件下,用不同品牌硫酸鉀制備的復合肥料槳在同一溫度下具有不同的黏度,從而形成不同流動性料槳,故造粒時形成不同圓整度的復合肥顆粒。
在實際生產過程用新洋豐磷酸一銨制備料槳時,當使用興爾泰硫酸鉀則一級混合槽溫度控制在116~118℃、二級混合槽溫度控制105~107℃;當使用羅布泊硫酸鉀時,羅布泊硫酸鉀在熔融尿素溶液中不能完全混溶,會形成沉底,盡可能開低鉀配方肥,并控制一級混合槽溫度118~120℃,二級混合槽溫度控制在102~105℃。當使用永泰豐硫酸鉀則一級混合槽溫度控制在125~128℃、二級混合槽溫度控制117~120℃之間。
參考文獻
[1]陳志平.攪拌與混合設備設計選用手冊[M].化學工業出版社,2004.
[2]陶珍東,鄭少華.粉體工程與設備[M].北京:化學工業出版社,2010.
(作者單位:青海云天化國際化肥有限公司生產管理部)