基于靜態(tài)韌度的P92鋼的熱處理工藝研究

李永德，趙亞軍，郄學(xué)進，李金曼，劉 歡，王興建，閆 濤

基于靜態(tài)韌度的P92鋼的熱處理工藝研究

李永德1，趙亞軍2，郄學(xué)進1，李金曼1，劉 歡1，王興建1，閆 濤1

(1.河北工程大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，河北 邯鄲 056038；2.河北工程大學(xué) 土木工程學(xué)院，河北 邯鄲 056038）

通過拉伸性能對比、金相組織觀察、并結(jié)合斷口形貌分析，研究P92超超臨界鋼的熱處理工藝。研究結(jié)果表明：在200℃～700℃內(nèi)，隨回火溫度升高，抗拉強度逐漸降低，塑性逐漸升高；在700℃～900℃內(nèi)，隨回火溫度升高，抗拉強度逐漸升高，塑性逐漸下降。基于靜態(tài)韌度考慮，在AC1以下的溫度范圍內(nèi)，最佳的回火溫度為700℃。

P92；超超臨界鋼；靜態(tài)韌度；馬氏體；淬火

近年來，超超臨界機組運行和建設(shè)快速增多，成為國內(nèi)火力發(fā)電的主要趨勢。超超臨界火電機組蒸汽參數(shù)和壓力的提高對機組材料提出了更苛刻的要求，世界各國都在努力開發(fā)能夠滿足要求且綜合性能優(yōu)異的耐熱鋼[1-5]。在我國，已建的超超臨界火電機組中，聯(lián)箱和主蒸汽管道材料基本采用了P92鋼。超超臨界機組的安全運行很大程度上取決于耐熱鋼材料（P92）的力學(xué)性能表現(xiàn)及組織穩(wěn)定性。因此，學(xué)者們針對P92鐵素體耐熱鋼在高溫下的微觀組織演化、力學(xué)性能表現(xiàn)以及微觀組織與力學(xué)性能的對應(yīng)關(guān)系進行了大量的研究工作[6-10]。材料的力學(xué)性能表現(xiàn)與微觀組織密切相關(guān)，然而微觀組織除了與材料的合金組成有關(guān)外，更取決于熱處理工藝。因此，本文采用不同的工藝對P92鋼進行熱處理，并進行了室溫拉伸試驗，研究了熱處理工藝對P92鋼靜態(tài)韌度的影響，將宏觀力學(xué)行為和微觀斷口形貌相結(jié)合，分析了熱處理對組織轉(zhuǎn)變的影響，進而建立了最優(yōu)化的熱處理工藝。

1 實驗材料及方法

實驗材料為從市場上購買的熱軋態(tài)P92鋼板，鋼板厚度為25 mm。沿軋向先將鋼板按照國家標(biāo)準(zhǔn)加工成標(biāo)距段直徑d0為8 mm的棒狀標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣[11]（標(biāo)距長度為5×d0=40 mm）。樣品加工后進行熱處理，然后進行拉伸試驗，在拉伸實驗前分別用600#、800#和1000#金相砂紙對標(biāo)距段以及過渡弧處進行打磨，消除熱處理過程中的氧化對拉伸性能的影響。

已有研究表明[12]，P92鋼的Ac1溫度在820℃～850℃，Ac3溫度在920℃～950℃，馬氏體開始轉(zhuǎn)變溫度Ms約為400℃，馬氏體終止轉(zhuǎn)變溫度Mf約為150℃～200℃。并且由于該鋼含有Cr、Mo、V、W等多種奧氏體穩(wěn)定化元素，即使奧氏體化后空冷（正火）仍能析出高強度的完全馬氏體組織，即，空冷即淬火，因此本實驗的熱處理工藝采用正火+回火。本實驗采用GSL-1600X真空管式爐進行熱處理，根據(jù)高壓鍋爐用無縫鋼管標(biāo)準(zhǔn)[13]，初步選定正火溫度為1 050℃，保溫0.5 h后空冷，回火溫度分別采用200℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃和900℃，回火保溫時間為2 h，然后空冷。每個熱處理工藝下三個平行樣，因此樣品編號為“正火溫度-回火溫度-n（n=1，2，3）”，例如，1 050℃正火后200℃回火的2號樣品編號為：1 050-200-2。靜拉伸試驗在微機控制式電子萬能試驗機WDW-100E上進行，實驗過程中采用引伸計記錄應(yīng)力-應(yīng)變曲線，應(yīng)變速率為10-3/s。

金相實驗用腐蝕液為4 g苦味酸+5 ml鹽酸+100 ml無水乙醇組成的溶液，金相組織觀察采用OLYMPUS-DSX500全自動光學(xué)數(shù)碼顯微鏡。每個熱處理制度下的拉伸斷口用Zeiss-SUPRA55掃描電子顯微鏡（SEM）觀察。

圖1 P92鋼不同溫度回火后金相組織（3 000×）Fig.1 Metallurgical structures after heat treated at different tempered temperature

2 實驗結(jié)果

2.1 金相組織

在不同溫度回火處理后，發(fā)現(xiàn)在金相顯微鏡下并不能較好地觀察微觀組織（即使在較高的倍數(shù)1 000×下），因此，本實驗的金相組織是在SEM下觀察的。不同熱處理下的金相組織見圖1。

分析圖1發(fā)現(xiàn)，在700℃以下的回火溫度下回火時金相組織基本保持了馬氏體形態(tài)，這是由于鋼中固溶的大量合金元素（Cr、Mo、V、W等）顯著提高了回火過程中回復(fù)、再結(jié)晶的溫度，推遲了回復(fù)、再結(jié)晶的進程。雖然在金相組織形態(tài)上沒有觀察到明顯的變化，但是200℃～700℃內(nèi)隨著回火溫度的升高，在馬氏體基體上逐漸析出了小碳化物顆粒，由此可以推斷，在200℃～700℃內(nèi)隨著回火溫度的升高，馬氏體相逐漸分解，鋼的強度、硬度會逐漸下降。在800℃的回火溫度下（圖1（f）），可見，板條馬氏體形態(tài)已幾乎不存在，觀察到了再結(jié)晶后的塊狀鐵素體和鐵素體基體上的大量的碳化物顆粒。在900℃的回火溫度下（圖1（g）），重新又出現(xiàn)了馬氏體組織，結(jié)合P92鋼的相變點（Ac1溫度在820℃～850℃，Ac3溫度在920℃～950℃，Ac1和Ac3分別為奧氏體開始形成溫度和鐵素體全部溶入奧氏體的溫度）可知，該回火溫度超過了Ac1點，一部分組織重新發(fā)生了奧氏體化，所以在后續(xù)空冷的過程中，淬火轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，所以圖1（g）中的馬氏體應(yīng)為淬火馬氏體。

2.2 拉伸實驗

用微機控制電子式萬能試驗機WDW-100D對 P92鋼經(jīng)過熱處理后的試樣進行了室溫拉伸試驗，典型的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線見圖2。

2.3 斷口觀察

將拉伸斷口用電火花線切割機切割成高度小于1 cm的試樣，用Zeiss-SUPRA55掃描電子顯微鏡觀察斷口宏微觀形貌。圖3所示是200℃～900℃回火時試樣的拉伸斷口形貌。可見，圖3（a）所示的宏觀斷口形貌包含纖維區(qū)和放射區(qū)，無剪切唇，放射區(qū)較平坦；在較高的倍數(shù)下觀察纖維區(qū)可見大量的等軸韌窩形貌。圖3（b）～（e）分別為400℃、500℃、600℃和700℃回火時試樣的拉伸宏觀斷口形貌，斷口觀察發(fā)現(xiàn)，隨著回火溫度的升高，斷口表面逐漸變得粗糙，且撕裂棱（圖中白色箭頭所指）的痕跡越來越粗大，表明在斷裂的過程中塑形變量越來越大，并且從斷口宏觀形態(tài)可以看出頸縮現(xiàn)象越來越明顯。800℃和900℃回火樣品的斷口變得平坦，并且頸縮現(xiàn)象逐漸消失（圖3（f）和（g）），表明宏觀塑性變形越來越小。圖3（h）為700℃回火樣品斷口的微觀形貌（2 000×），從圖中可見大量的球狀顆粒，結(jié)合能譜分析和斷口的處理過程，認為這些球形顆粒為線切割過程中產(chǎn)生的熔珠。

3 分析與討論

圖4為P92鋼的塑性（斷后伸長率A與斷面收縮率Z）隨回火溫度的變化曲線，可見隨著回火溫度的上升A和Z均逐漸增加，在700℃時到達最大值，超高700℃后A和Z急劇下降。斷后伸長率與斷面收縮率的結(jié)果與斷口的電鏡觀察結(jié)果相吻合。圖5為P92鋼的抗拉強度Rm隨回火溫度的變化曲線，與塑性變化趨勢相反，隨著回火溫度的上升Rm逐漸降低，在700℃時到達最小值，超過700℃后抗拉強度又開始升高。上述結(jié)果印證了材料的強度與塑性的變化規(guī)律相反。從金相組織觀察800℃回火時再結(jié)晶現(xiàn)象最明顯（圖1（f）），卻并沒有得到最低的強度和最優(yōu)的塑性，推斷可能是因為馬氏體分解使得強度降低，但是析出的大量細小合金碳化物起到了更加強烈的二次強化的效果。

圖2 工程應(yīng)力—應(yīng)變曲線Fig.2 Stress--strain curve

圖3 回火溫度為200℃～900℃試樣的拉伸斷口形貌Fig. 3 Tensile fracture topographies of sample from 200℃ to 900℃

圖4 斷后伸長率和斷面收縮率隨回火溫度的變化曲線Fig.4 Variation of A and Z with tempering temperature

圖5 抗拉強度隨回火溫度的變化曲線Fig.5 Variation of Rmwith tempering temperature

韌性是代表強度與塑性的綜合力學(xué)性能，是表征材料優(yōu)劣的較好的性能指標(biāo)，韌性的指標(biāo)主要有靜態(tài)韌度、斷裂韌度和沖擊韌性。本文主要通過靜態(tài)韌度研究P92鋼的熱處理工藝。通常用材料在靜拉伸下的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線下包圍的面積代表靜態(tài)韌度，但是由于真應(yīng)力-應(yīng)變曲線并不能直接獲得，需要工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線的換算，并且當(dāng)超過頸縮后工程應(yīng)力、應(yīng)變向真應(yīng)力、應(yīng)變的換算存在較大的誤差，因此本實驗將工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線下包圍的面積近似為靜態(tài)韌度(UE)，即UE=∫σ×dε。工程上，靜態(tài)韌度也有另外一種算法[14]，見下式：

圖6 靜態(tài)韌度隨回火溫度的變化曲線;Fig.6 Variation of static toughness with tempering temperature

式中，UT代表靜態(tài)韌度；Rm代表抗拉強度單位是MPa；A代表斷后伸長率（%）。

圖6中，沒有200℃回火的數(shù)據(jù)，原因是由于試驗機故障200℃回火的樣品沒有記錄完整的應(yīng)力-應(yīng)變曲線（但是基本的強度和塑性指標(biāo)都得到了）。圖6（b）中，400℃回火的一個數(shù)據(jù)點（圖中黑實箭頭所指）偏離另外兩個較大，分析原因是由于斷后伸長率的測量誤差較大引起的，因此在分析過程中將該實驗結(jié)果舍去。分析平均值的變化趨勢，可發(fā)現(xiàn)在AC1溫度以下，當(dāng)回火溫度達到700℃時靜態(tài)韌度達到最大值，800℃回火的靜態(tài)韌度最小。因此，基于靜態(tài)韌度考慮，在AC1溫度以下回火時應(yīng)該選擇700℃時回火。本次試驗，選擇了一個超過AC1溫度的回火工藝（900℃），可見，超過AC1溫度回火時靜態(tài)韌度又有很大的提升。分析原因，可能是因為回火溫度900℃處于AC1和AC3之間，在回火保溫過程中一部分馬氏體重新發(fā)生了奧氏體化，轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，當(dāng)回火出爐后空冷時，這部分奧氏體又重新淬火轉(zhuǎn)變?yōu)榇慊瘃R氏體，所以在回火結(jié)束后的組織為鐵素體和馬氏體的兩相組織，鐵素體具有良好的塑性，低碳的板條馬氏體具有較好的強度與塑性的組合，因此這種兩相（塑性相與強度相）組成的組織可使鋼得到良好的靜態(tài)韌度[15]。

4 結(jié)論

1）P92鋼熱處理（正火+回火），在200℃～700℃內(nèi)，隨回 火溫度升高，強度逐漸降低，塑性逐漸升高；在700℃～900℃內(nèi)隨回火溫度升高，強度逐漸升高，塑性逐漸下降。

2）基于靜態(tài)韌度考慮，在AC1以下的溫度范圍內(nèi)，最佳的回火溫度為700℃。

[1]HALD J，VISWANATHAN V，ABE F.Energy divers for materials research and development[J].Energy materials，2006，1(1)：1-6.

[2]ENNIS P，CZYRSKA-FILEMONOWICZ A.Recent advances in creep-resistant steels for power plant applications[J].Sadhana，2003，28(3/4)：709-730.

[3]聶 銘，張 健，黃 豐.T/P92鋼微觀組織轉(zhuǎn)變和力學(xué)性能變化規(guī)律綜述[J].熱力發(fā)電，2014，43(8)：29-36.

[4]MARUYAMA K，SAWADA K，KOIKER J.Strengthening mechanisms of creep resistant tempered martensitic steel[J]. ISIJ International，2001，41(6)：641-653.

[5]ENNIS P，ZILINSKA-LIPIEC A，WATCHTER O，et al.Microstructural stability and creep rupture strength of the martensitic steel P92 for advanced power plant[J].Acta Materialia，1997，45(12)：4901-4907.

[6]趙成志，魏雙勝，高亞龍，等.超臨界與超超臨界汽輪機耐熱鋼的研究進展[J].鋼鐵研究學(xué)報，2009，19(9)：1-5.

[7]胡 小 強， 羅 興 宏， 李 殿 中.超 超 臨 界 鋼G-X12CrWVNbN1011長時間等溫?zé)崽幚磉^程[J].材料熱處理學(xué)報，2007，28(Z)：5-13.

[8]李新梅，張忠文，杜寶帥，等.P92鋼的微觀組織和硬度[J].金屬熱處理，2012，37(5)：38-41.

[9]李新梅，張忠文，杜寶帥，等.P92鋼回火組織與韌性研究[J].材料熱處理技術(shù)，2012，41(14)：190-192.

[10]張紅軍，周榮燦，于在松.P92鋼時效過程中沖擊性能和硬度變化的試驗[J].動力工程學(xué)報，2010，31(7)：550-553.

[11]GB/T 228.1-2010，金屬材料 拉伸試驗 第一部分：室溫拉伸試驗方法[S].

[12]段寶玉，劉宗昌，任慧平，等.對P92鋼C-曲線的評價[J].兵器材料科學(xué)與工程，2015，38(5)：93-96.

[13]GB 5310-2008，高壓鍋爐用無縫鋼管[S].

[14]束德林.金屬力學(xué)性能[M].北京：機械工業(yè)出版社，1999.

[15]李金曼.超超臨界鋼P92的相變組織演化規(guī)律[D].邯鄲：河北工程大學(xué)，2016.

（責(zé)任編輯 王利君）

Research on heat treatment technology of P92 steel based on static toughness

LI Yongde1,ZHAO Yajun2,QIE Xuejin1,LI Jinman1,LIU Huan1,WANG Xingjian1,YAN Tao1

(1. College of Materials Science and Engineering, Hebei University of Engineering, Hebei Handan, 056038, China; 2. College of Civil Engineering, Hebei University of Engineering, Hebei Handan, 056038, China)

The heat treatment technology of P92 steel is studied by comparison of the tension properties, observation of the metallurgical structures and the fracture topographies analysis. It is shown that the ultimate tensile strength decreases and the ductility increases with the tempering temperature increasing in the range of 200℃～700℃, and the change reverses when the tempering temperature is in the range of 700℃～900℃. The optimal tempering temperature for P92 steel is 700℃ in consideration of the static toughness when it is tempered below AC1.

P92; ultra-supercritical steel; static toughness; martensite; quench

TG142.1

A

1673-9469（2017）01-0107-06

10.3969/j.issn.1673-9469.2017.01.023

投稿日期：2016-10-30 特約專稿

國家自然科學(xué)基金資助項目（51101094）；河北省科技計劃項目（13211035）；河北省高等學(xué)校科學(xué)技術(shù)研究項目（ZD2015045，QN2015137）

李永德（1981-），男， 河北滄州人，博士，高級工程師，從事疲勞斷裂及失效分析方面的研究。