農(nóng)華101玉米熏蒸后磷化物含量的跟蹤檢測(cè)

劉軒竹，賈有青，賈楚翹，黃海燕，王琳琳

(1.沈陽(yáng)師范大學(xué)，遼寧 沈陽(yáng) 110034 2.海城市八里中學(xué)，遼寧 沈陽(yáng) 114200)

磷化物是目前我國(guó)糧食儲(chǔ)藏熏蒸方法中使用較廣、價(jià)格低廉的殺蟲(chóng)熏蒸劑，主要包括磷化鋁、磷化鋅、磷化鈣等。原糧熏蒸后由于水解而產(chǎn)生磷化氫會(huì)殘留在玉米中，GB/T 5009—2003規(guī)定磷化物在原糧中的殘留限量在≤0.05 mg/kg[1]。本實(shí)驗(yàn)主要研究鉬藍(lán)比色法測(cè)定磷化物的殘留，通過(guò)控制水浴溫度、加熱時(shí)間、酸度等影響因素，找出較優(yōu)的檢測(cè)條件；并對(duì)糧倉(cāng)熏蒸后的農(nóng)華101玉米樣品，進(jìn)行磷化物的跟蹤檢測(cè)，找出熏蒸后磷化物含量變化的規(guī)律[2]。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀器

UV-1200S型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：上海翱藝儀器有限公司；YP2002型電子分析天平：上海佑科儀器儀表有限公司；JOYN-H1C1微波爐：上海喬月電子有限公司；DHG-9146A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；HH-6電子恒溫水浴鍋：常州國(guó)華電器有限公司。

1.1.2 試劑

玉米樣品：中糧沈陽(yáng)虎石臺(tái)儲(chǔ)備庫(kù)提供；高錳酸鉀、硫酸溶液、亞硫酸鈉、鉬酸銨、氯化亞錫、堿性焦性沒(méi)食子酸均為分析純；無(wú)水磷酸二氫鉀為GR。

1.2 方法

1.2.1 樣品預(yù)處理

將玉米放入60 ℃烘箱中烘至恒重。用電子天平稱取50.0 g玉米樣品。干燥避光密封保存，備用[3]。

1.2.2 試劑配制

高錳酸鉀使用液(3.3 g/L) 將高錳酸鉀溶液預(yù)備液(16.5 g/L)稀釋5倍。

硫酸準(zhǔn)備液 取28 mL硫酸緩緩加入400 mL水中，冷卻后加水至500 mL。

硫酸使用液 取83.3 mL硫酸緩緩加入400 mL水中，冷卻后加水至500 mL。

氯化亞錫溶液 取0.1 g氯化亞錫，溶于5 mL鹽酸中，氯化亞錫要臨用時(shí)再配制。

堿性焦性沒(méi)食子酸溶液 堿性沒(méi)食子酸溶于15 mL水，48 g氫氧化鉀溶于32 mL水中，然后將2種液體混合。……