勝利油田廢棄鉆井泥漿復合固化劑研究

鄭立穩，張聞，王磊磊，張強，陳貫虹，王加寧，郭書海

(1.山東省科學院生態研究所，山東省應用微生物重點實驗室， 山東 濟南 250014；2.中國科學院沈陽應用生態研究所，遼寧 沈陽 110164)

【環境與生態】

勝利油田廢棄鉆井泥漿復合固化劑研究

鄭立穩1，張聞1，王磊磊1，張強1，陳貫虹1，王加寧1，郭書海2

(1.山東省科學院生態研究所，山東省應用微生物重點實驗室， 山東 濟南 250014；2.中國科學院沈陽應用生態研究所，遼寧 沈陽 110164)

針對勝利油田廢棄鉆井泥漿浸出液COD值高的特點，以水泥、粉煤灰、添加劑A、添加劑B組成的復合固化劑，對廢棄泥漿進行固化處理研究。通過正交試驗，得到幾種固化劑在處理廢棄鉆井泥漿中的最佳配比，其組分質量分數分別為：水泥10%、粉煤灰20%、添加劑A 3%、添加劑B 0.5%。實驗結果表明，復合固化劑使用后可將泥漿浸出液的COD值從896.84 mg/L降低至72.35 mg/L。

廢棄鉆井泥漿； 復合固化劑； 正交試驗

隨著經濟的不斷發展，石油開采量增加，產生了大量的廢棄鉆井泥漿，這些泥漿含有大量的無機鹽、高分子量有機化合物及某些重金屬離子，外排至環境后會對油田的土壤、地表水、地下水等造成污染，直接或間接地影響人類和動植物的健康[1-10]。這些泥漿若得不到有效處理，將會對周圍環境產生極其不利的影響。因此，必須要對廢棄鉆井泥漿給以足夠的重視和有效的無害化處理，這對于保護環境、發展循環經濟、建設生態文明社會具有重要的意義。

國外對廢棄鉆井泥漿處理的研究起步較早[11]，國內自二十世紀八十年代才開始研究，但是發展很快，在廢鉆井泥漿對環境的影響評價和處理技術方面取得了很多研究成果[12-16]。目前處理廢棄鉆井泥漿的主要方法有簡單處理排放、注入安全底層或井的環形空間、回填處理、固化處理、MTC轉化技術、固液分離、坑內密封、土地耕作、微生物處理、再回收利用等。其中，固化處理法能將泥漿中的有害成分封閉包裹，限制了有害物質向環境中擴散，降低了對生態環境的影響和危害。而且，該方法還具有施工簡單、速度快、效果好、處理成本低等優點，是目前研究的一個熱點。

勝利油田作為我國的第二大石油生產基地，每年都會產生的大量的廢棄鉆井泥漿。如何無害化處理這些廢棄泥漿，保障油田的正常生產是石油生產企業面臨的一大難題。固化處理法作為目前國內各大油田普遍采用的處理方法，其固化劑配方的選擇是固化效果好壞的關鍵。本文通過研究固化劑配比組分，對勝利油田某生產基地的廢棄鉆井泥漿進行了固化處理，得到了適合本地區的復合固化劑。

1 實驗

1.1 實驗材料及儀器設備

廢棄鉆井泥漿(取自勝利油田某井場)；普通硅酸鹽水泥(購于建材市場)；粉煤灰(取自某發電廠)；添加劑A(市售分析純)； 添加劑B(市售分析純)；COD測定配套試劑。

恒溫培養振蕩器HNY-2102C(天津歐諾)；水泥六聯快速試模40 mm×40 mm×40 mm(無錫建材設備廠)； pH計(梅特勒-托利多)；無側限抗壓強度儀SYE-300(浙江中科)；多參數水質測定儀5B-6C(V8)(連華科技)；分析天平(梅特勒-托利多)。

1.2 實驗方法

1.2.1 固化實驗

準確稱取40.0 g廢棄鉆井泥漿于玻璃研缽中，經預處理后，先后加入一定量的添加劑A、添加劑B、粉煤灰和硅酸鹽水泥，充分研磨至均勻。然后，將其裝入40 mm×40 mm×40 mm的水泥六聯快速試模中。裝樣時分三次，每次裝三分之一，裝完一次后振動2 min再裝，確保泥漿裝滿整個試模，不留空隙。試模裝好48 h后脫模，然后放置室溫養護4周后進行無側限抗壓強度實驗。

1.2.2 固化塊無側限抗壓強度測試

參照GB/T 17671—1999《水泥膠砂強度檢驗方法(ISO 法)》[17]中的測試步驟，測試固化塊的無側限抗壓強度。將固化塊置于無側限抗壓強度儀上下壓板之間，固化塊中心距離壓力機壓板受壓中心應小于0.5 mm內。在整個測試過程中，壓力以1 kN/s 以內的速度均勻地增加，直至固化塊結構遭到明顯破壞。抗壓強度儀的微電腦系統會自動記錄下在測試過程中的最大壓力值，即為該固化塊的最大抗壓強度。

1.2.3 固化塊浸出液的制取

參照HJ 557—2010《固體廢物 浸出毒性浸出方法 水平振蕩法》[18]來制取浸出液。準確稱取50 g研磨過篩后的固化塊，置于1 L的提取瓶中，加入500 mL去離子水，蓋緊瓶蓋后垂直固定在恒溫培養振蕩器上，設定震蕩頻率為110 次/分，溫度為25 ℃。震蕩8 h后取下提取瓶，靜置16 h，取上層清液過濾后測COD值和pH。

2 結果與討論

2.1 廢棄鉆井泥漿的性質

實驗使用的廢棄鉆井泥漿取自勝利油田某鉆井場地，測定其含水率及浸出液，結果如表1所示。

表1 廢棄鉆井泥漿基本性質

對照勝利油田泥漿固化體浸出液指標最高濃度標準，所取廢棄鉆井泥漿的COD值超標497.89%，必須要對此廢棄鉆井泥漿進行固化。

2.2 固化劑配方的篩選

經前期實驗篩選，初步確定以不同質量分數的水泥、粉煤灰、添加劑A、添加劑B為固化原料，以4周后固化體的抗壓強度，浸出液的COD值、pH作為主要的檢測指標，來表征廢棄泥漿的固化效果。正交試驗結果見表2。

表2 泥漿固化正交試驗結果

由正交試驗的結果可以看出，泥漿固化后的抗壓強度與水泥的使用量有直接的關系，影響泥漿固化體抗壓強度的各個因素的主次關系為：水泥大于粉煤灰大于添加劑A大于添加劑B。由泥漿固化體浸出液COD極差可看出，水泥的用量對COD值也起著決定性作用，影響泥漿固化體浸出液COD值的各因素主次關系為：水泥大于添加劑A 大于粉煤灰大于添加劑B。因為泥漿在固化前浸出液的pH就不超標，固化過程中加入的固化劑導致浸出液pH略有升高，但均在標準范圍以內，影響泥漿固化體浸出液pH的各因素主次關系為：添加劑A 大于水泥大于添加劑B大于粉煤灰。

固化后的廢棄泥漿主要考慮能夠用于復耕且無環境污染，所以對抗壓強度的要求不是很高，當水泥用量達到質量分數10%后，廢棄泥漿固化體抗壓強度完全能夠達到要求，綜合各影響因素的關系后，確定最佳固化劑配方為：水泥10%、粉煤灰20%、添加劑A 3%、添加劑B 0.5%(均為質量分數)。以此配方對所選廢棄鉆井泥漿固化、保養4周后，測定固化體的抗壓強度及浸出液的COD值和pH。檢測結果為：固化體抗壓強度0.32 MPa，COD 72.35 mg/L，pH=8.23。固化體的抗壓強度滿足復耕要求，固體浸出液的各項指標得到改善，均能滿足GB 8978—1996[19]的相關排放要求。

3 結語

通過調節所用固化劑的質量分數，可改變固化體的抗壓強度，從而使廢棄泥漿得到更廣泛的應用。此復合固化劑所用的原料來源廣泛、成本較低，而且泥漿固化過程操作簡單，適用于工地的現場操作，值得在勝利油田區域推廣使用。實驗室研究過程中，泥漿固化后放置室溫養護需4周，時間較長，尤其在室外現場操作時可能會因天氣等原因帶來不便。所以，開發新型固化添加劑，縮短固化時間，在降低經濟成本的同時降低時間成本是今后復合固化劑的研究方向。

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Research on compound curing agent for waste drilling mud in Shengli Oilfield

ZHENG Li-wen1, ZHANG Wen1, WANG Lei-lei1, ZHANG Qiang1, CHEN Guan-hong1, WANG Jia-ning1, GUO Shu-hai2

(1.Shandong Provincial Key Laboratory of Applied Microbiology，Ecology Institute，Shandong Academy of Sciences ， Jinan 250014,China；2.Institute of Applied Ecology，Chinese Academy of Sciences，Shenyang 110164，China)

∶According to the characteristics of the high COD of the waste drilling mud extracts in Shengli Oilfield, the solidification treatment of waste mud was studied by using the composite curing agent composed of cement, fly ash, additive A and additive B. Through orthogonal experiments, the optimum mass fraction proportion of several kinds of chemicals in the treatment of waste drilling mud was found out: cement 10%, fly ash 20%, additive A 3%, additive B 0.5%. The results showed that the COD of the slurry was reduced from 896.84 mg/L to 72.35 mg/L, when the composite curing agent was used.

∶waste drilling mud；compound curing agent；orthogonal experiment

10.3976/j.issn.1002-4026.2017.02.015

2017-02-06

國家國際科技合作專項(2014DFE90100)；山東省自然科學基金(ZR2015YL008)；泰山學者工程專項經費資助

鄭立穩(1981—)，男，助理研究員，研究方向為環境污染控制與修復。

TE254.4

A

1002-4026(2017)02-0106-04