針對頁巖氣井鉆井液的新型濾失造壁性能評價方法

王平全， 敬玉娟， 彭真， 白楊， 謝俊妮

針對頁巖氣井鉆井液的新型濾失造壁性能評價方法

王平全1， 敬玉娟1， 彭真2， 白楊1， 謝俊妮3

（1. 西南石油大學·油氣藏地質及開發工程國家重點實驗室，成都 610500；2. 四川石油天然氣建設工程有限責任公司，成都 610500；3. 西南石油大學化學化工學院，成都 610500）

王平全，敬玉娟，彭真，等.針對頁巖氣井鉆井液的新型濾失造壁性能評價方法[J].鉆井液與完井液，2017， 34（2）：51-56.

WANG Pingquan, JING Yujuan, PENG Zhen, et al.New method for evaluating filtration and mud cake building performance of drilling fluid for shale drilling[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2017， 34（2）：51-56.

鑒于目前頁巖油氣開采中使用致密低滲測試介質來測試濾失造壁性能的需要，從緊密堆積理論出發，以毫微重晶石和商用重晶石作為固體顆粒材料，采用實驗室常見的高速攪拌器和高溫高壓濾失儀作為實驗設備，制作模擬頁巖地層低滲泥餅。通過改善毫微重晶石的分散穩定性和調整2者質量比等方法，逐步降低泥餅滲透率，最終確定配方為：1 000 mL水+100 g毫微重晶石+10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸鈉+200 g商用重晶石+7 g提切劑，按此配方得到的標準泥餅平均厚度為2.24 mm，平均滲透率為1.42×10-7D，穩定性良好，重現性較高。以此法測試了常見頁巖氣井水基鉆井液體系，進一步驗證了該方法適用于模擬微孔、縫發育的頁巖地層，可有效評價鉆井液在該類地層中的濾失造壁性能。

頁巖氣井；水基鉆井液；濾失造壁性；評價方法

0 引言

在油氣井鉆進過程中，鉆井液的封堵性能直接關系著井壁穩定性和油氣層保護效果，近年來隨著頁巖氣開采的大規模進行，頁巖地層的微裂隙發育特征對鉆井液的濾失造壁性也提出更高的要求。通常地層的孔隙性和滲透性僅在瞬時濾失和泥餅開始形成的階段影響濾失，因為一般泥餅的滲透性遠低于地層的滲透性。但是，這一規律并不適用于頁巖地層，因為常見聚結型鉆井液和絮凝鉆井液的泥餅滲透率都為1×10-5D，分散性鉆井液泥餅滲透率為1×10-7D[1]，與頁巖地層滲透率相近甚至遠大于后者。一方面，現有的常規濾失造壁性評價方法中所使用的孔隙大小在微米級的濾紙與地層真實孔隙度差異很大，在常規評價中表現優異的鉆井液體系由于缺乏微納米級固體顆粒，可能會在地層中出現大量濾失，而因微納米級粒子小于常規濾紙孔徑會隨濾液一起失水，導致擁有微納米級固相顆粒的鉆井液體系常規高溫高壓濾失造壁性能不理想。而另一方面，也意味著如果使用不含微納米固相粒子的鉆井液體系在頁巖地層鉆進，因為泥餅滲透率遠大于地層滲透率，導致在泥餅形成后鉆井液濾液仍可以大量持續地進入地層，尤其是在層理和微裂隙發育的頁巖地層，濾液的侵入所造成的水力尖劈和水巖相互作用更易引起井壁失穩。因此，建立一種能對頁巖低滲地層進行模擬的濾失造壁性能評價方法是很有必要的。

目前，模擬低滲地層主要有2種思路[2-4]：一種是采用鋼制巖心，一種是用固相顆粒堆積制作砂床。2種思路各有優劣，但考慮到頁巖的微裂縫只有微米甚至更小[5-6]，且由于微裂隙導致的滲透率非均一性，直接從微觀上模擬孔縫不僅難度大且很難貼近地層原始特征。故在借鑒前人研究經驗的基礎上，以從宏觀上模擬頁巖地層低滲特性為出發點，借助緊密堆積理論，開發出一種新型針對頁巖氣井的鉆井液濾失造壁性能評價方法[7-8]。

1 造壁性能評價方法建立

按一定配方配制餅漿，利用實驗室常見的高溫高壓濾失儀在3.5 MPa壓差和一定溫度下壓制泥餅，然后倒出高溫高壓釜體上部殘余漿體，清洗后倒入清水至刻度線，在3.5 MPa壓差和常溫下測試其滲透率。

1.1 實驗儀器和材料

實驗儀器：高速攪拌器、高溫高壓濾失儀、激光粒度儀。

實驗材料：密度為4.4 g/cm3毫微重晶石，密度為4.15 g/cm3商用重晶石，聚丙烯酰胺，聚丙烯酸鈉，納米碳酸鈣NM-1，2 200目碳酸鈣。

1.2 按緊密堆積理論采用級配重晶石制取泥餅

由緊密堆積理論[9]可知，為形成致密低滲泥餅，需要不同粒徑的固體顆粒形成合理級配，次級顆粒粒徑理論值應為上級粒徑的0.05～0.15倍，毫微重晶石與商用重晶石的質量比為4∶6[10]。故選用粒徑峰值為20 μm的商用重晶石和理論粒徑為0.89 μm的毫微重晶石為實驗材料配漿，利用高溫高壓濾失儀在壓差為3.5 MPa、常溫下制得泥餅，清洗釜體后再裝入清水，在相同條件下測得濾失量，計算得到泥餅滲透率，按以下配方進行實驗。

1#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+ 160 g商用重晶石

將1#配方高速攪拌均勻后制作泥餅并測試滲透率。實驗所得泥餅厚度為5.5 mm，滲透率為0.387 mD。得到的泥餅不僅較厚且滲透率較大，分析原因是毫微重晶石在儲存放置和水中分散時，有一定程度的聚集現象，即由于其尺寸效應等原因，初級粒子互相團聚形成更大的不規則狀顆粒，不再滿足緊密堆積所要求的均一球體和尺寸條件，使其不能進入商用重晶石顆粒間的孔隙，從而導致形成的泥餅滲透率較大。對毫微重晶石的粒度分析顯示，其粒度中徑為2.63 μm，平均粒徑為8.25 μm，遠大于其原始粒徑。

1.3 使用分散劑分散毫微重晶石

為使毫微重晶石在水相中完全分散，保持其原始粒徑為0.89 μm，采用分散劑聚丙烯酰胺和聚丙烯酸鈉對其進行分散。利用激光粒度儀測量其粒徑并得到加量曲線，如圖1和圖2所示。由圖1和圖2可知，隨著聚丙烯酰胺濃度的增大，粒徑先降低后增大，而隨著聚丙烯酸鈉濃度的增大粒徑先稍微增大后明顯降低。這是因為隨著濃度的增加，在顆粒表面形成的高分子吸附層逐漸產生空間位阻效應，使得顆粒趨于分散，但如果濃度過高超過飽和量，高分子鏈之間易纏繞糾結在一起，導致顆粒團聚，粒徑增大[11]。由實驗可知，聚丙烯酸鈉最佳加量為5%，聚丙烯酰胺最佳加量為1%。按2者最佳加量復配得到分散后的毫微重晶石懸濁液，其中徑為0.68 μm，平均粒徑為0.83 μm，基本達到其原始粒徑。

圖1 聚丙烯酰胺加量對毫微重晶石粒徑影響

圖2 聚丙烯酸鈉加量對毫微重晶石粒徑影響

對分散前后的粒度進行分析，分散前粒度分析是在水中加入毫微重晶石，分散后粒度分析是依次加入毫微重晶石、聚丙烯酸鈉和聚丙烯酰胺，2者以10 000 r/min高速攪拌相同時間后用激光粒度儀測得實驗數據，結果見圖3和圖4。

圖3 分散前毫微重晶石粒度分布

為驗證分散效果，分別將分散前后的懸濁液按前文所述方法制取泥餅，分散前的懸濁液在普通濾紙上形成的泥餅極為松散易碎且滲透率極大，而分散后的懸濁液全部濾失且未形成泥餅。考慮到所用濾紙的孔隙大小為30～50 μm，遠大于被分散后的粒徑，故使用最大孔徑為0.15 μm的微孔濾膜代替所用濾紙重復之前實驗，得到的泥餅更為致密穩定，這進一步證明2種分散劑復配后能對毫微重晶石起到很好的分散效果。

圖4 分散后毫微重晶石粒度分布

1.4 使用分散后毫微重晶石與商用重晶石級配

在之前實驗的基礎上，將分散后的毫微重晶石與商用重晶石按不同比例進行復配，分別制取泥餅并測量其滲透率，實驗配方如下，結果如表1所示。

2#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+ 10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸鈉+1 000 g商用重晶石

3#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+ 10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸鈉+500 g商用重晶石

5#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸鈉+250 g商用重晶石

6#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸鈉+200 g商用重晶石

7#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸鈉+166.67 g商用重晶石

8#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸鈉+142.86 g商用重晶石

由表1可知，隨著毫微重晶石所占比例的增加，泥餅厚度越來越薄，泥餅表面也越發平整，且滲透率也隨之降低，當毫微重晶石占商用重晶石質量為50%～70%時，泥餅滲透率都可達到1×10-7D，滿足頁巖低滲特征。當毫微重晶石占商用重晶石質量50%時，形成的泥餅滲透率最低，從而確定毫微重晶石占商用重晶石質量為50%。相對于分散前所形成的泥餅滲透率（3.87×10-4D），分散后所形成的泥餅平均滲透率為4.95×10-7D，后者僅為前者0.128%，可見毫微重晶石分散效果良好，且與商用重晶石形成良好的粒度級配，從而使得泥餅滲透率大幅降低。

表1 2#～8#配方實驗數據

1.5 抗溫能力

為進一步降低泥餅滲透率和提高泥餅抗溫能力，在制餅漿中加入提切劑F5，提高重晶石在漿液中的分散懸浮穩定性。為確定F5最佳加量進行了如下實驗。

取250 mL燒杯在105 ℃烘箱內干燥12 h至恒重，稱量質量并記為m1。在200 mL水中加入40 g重晶石，分別加入不同比例的F5高速攪拌30 min，然后倒入之前稱重的干燥燒杯中。將燒杯放入90 ℃水浴鍋中恒溫水浴30 min，然后取出倒去上部清液，在烘箱內105 ℃下干燥12 h至恒重，稱量燒杯和燒杯底部的沉淀的質量并記為m2。求得各加量下的懸浮率A，A=（40-（m2-m1））/40×100%，結果見表2。

表2 F5加量對懸浮率的影響

由表2可知，隨F5加量增加，懸浮率逐漸增大，但當F5加量為0.9%時，漿液變得很稠且出現白色不溶物，所以確定F5加量為0.7%。最終確定制餅漿配方如下。針對該配方考察其抗溫性能，實驗結果如表3所示。

1992年，許鈞就提出“翻譯專業的獨立學科地位得不到保證，弊病非常明顯。學科的獨立地位得不到保證，也直接影響到了翻譯人才的培養。”[11]不過面對國際社會間不同文化、經濟、社科等領域交流對翻譯學提出的要求，譯學界開始對翻譯學的發展進行了反思，有了將翻譯建立為獨立學科的基礎。

9#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸鈉+200 g商用重晶石+7 g提切劑

由表3可知，該配方抗溫能力較強，在80～150 ℃范圍內性能穩定，所得標準泥餅滲透率和厚度均無明顯變化。

表3 制餅漿抗溫能力測試

1.6 重復實驗

為考察該配方制作標準泥餅的重現性，重復進行實驗，得到結果如表4所示。此外，另作2組實驗，實驗A和實驗B，每隔10 min測試一次濾失量并延長實驗時間至120 min，由實驗數據做出圖5中濾失量曲線及其擬合線。

表4 制餅漿的重復實驗數據

圖5 實驗A、B濾失量曲線及其擬合曲線

由圖5和表4可知，該配方重現性較好，泥餅厚度在2.14～2.32 mm之間，平均厚度為2.24 mm，在測試滲透率時，濾失量隨時間呈線性增長，平均濾失量為0.035 95 mL/min， 平均滲透率為1.42×10-7D，達到頁巖地層滲透率數量級。

2 頁巖水基鉆井液濾失造壁性能評價

選取現場常見的水基鉆井液，利用新建立的評價方法對其進行濾失造壁性評價，鉆井液配方如下。

10#（兩性離子聚合物鉆井液） 4%膨潤土漿+1.9%SM-1+0.3%FA367+1.2%JT888+0.05%XY27+ 5.0%CaCO3+2.0%RH-220

11#（有機胺鉆井液） 5%膨潤土漿+2.0% SM-1+0.8%SI-150+1.3%JT888+0.02%XY27+5.0% CaCO3+5.0%PEG+2.0%RH-220

12#（納米水基鉆井液） 4%膨潤土漿+0.1% FV-2+33%KCOOH+2%JT888+0.05%XY27+0.05% CaO+3%NM-1+5%CaCO3+2.0%RH-220

13#（2 200目CaCO3代替NM-1的鉆井液） 4%膨潤土漿+0.1%FV-2+33%KCOOH+2%JT888+0.05 %XY27+0.05%CaO+8%CaCO3+2.0%RH-220

為對比體系造壁性能，特剔除體系中的固相造壁顆粒來配制相應的體系膠液，通過2者造壁后的泥餅滲透率變化對比，從而驗證造壁性能評價方法的針對性。體系膠液配方如下。

14#（兩性離子聚合物體系膠液） 水+1.9% SM-1+0.3%FA367+1.2%JT888+0.05%XY27+2.0% RH-220

15#（有機胺體系膠液） 水+2.0%SM-1+0.8% SI-150+1.3%JT888+0.02%XY27+5.0%PEG+2.0% RH-220

16#（納米水基鉆井液體系） 水+0.1%FV-2+ 33%KCOOH+2%JT888+0.05%XY27+0.05%CaO+ 2.0%RH-220

按照以上方法制作標準泥餅，然后對體系和膠液分別進行高溫高壓濾失量實驗，最后測試濾失造壁后泥餅滲透率，對結果進行對比，從而評價不同水基鉆井液在頁巖地層的濾失造壁性能。實驗結果如表5所示。從表5可以看出，使用常規濾紙進行濾失造壁性能評價時，10#～13#鉆井液濾失量相近，然而使用標準泥餅測試的結果卻表明納米水基鉆井液體系的濾失量遠小于前2種體系，且納米水基鉆井液作用后的標準泥餅，其滲透率降低率遠大于前2種體系。分析原因為：納米水基鉆井液體系中的納米顆粒能進入標準泥餅的微孔縫并對其進行堵塞，阻止后續顆粒和濾液進一步滲入，從而大幅降低了內泥餅的滲透率，導致高溫高壓濾失量急劇減少。對比實驗12#和13#可知，將納米碳酸鈣（12#）替換為2 200目碳酸鈣（13#）后，濾失量大幅增加，進一步證明了納米級固體顆粒對改善濾失造壁性能的重要性。作為對照的14#～16#鉆井液因為缺乏固體顆粒，無法形成致密低滲泥餅，也無法阻止濾液進一步進入地層，故而濾失造壁性極差。

表5 鉆井液及其膠液濾失造壁性評價

對12#配方鉆井液濾失實驗前后標準泥餅進行掃描電鏡觀察，得到照片見圖6和圖7。

圖6 12#配方鉆井液實驗前標準泥餅

從圖6和圖7可以看出，實驗前的標準泥餅部分孔隙在1～2 μm之間，具有微孔縫特征，而12#實驗之后的泥餅表面主要是鉆井液體系中的固相顆粒堆積。

3 結論

1.通過一系列逼近實驗，逐步改善粒度級配，降低泥餅滲透率，最終確定了用于濾失造壁性評價的標準泥餅配方為：1 000 mL水+100 g毫微重晶石+10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸鈉+200 g商用重晶石+7 g提切劑。

2.該配方重現性較好，泥餅平均厚度2.24 mm且變化不大，在測試滲透率時，濾失量隨時間呈線性增長，每分鐘平均濾失量為0.359 5 mL，平均滲透率1.42×10-7D，達到頁巖地層滲透率數量級。

3.利用新建立的濾失造壁性評價方法對常見的幾種頁巖水基鉆井液體系及其膠液進行測試，實驗結果表明該方法可以很好的模擬頁巖地層低滲特性，從而評價鉆井液體系在頁巖地層中的濾失造壁性能，同時也驗證了納米粒子對于改善頁巖地層鉆井液濾失造壁性的重要性。

[1]王建華，鄢捷年，蘇山林. 硬脆性泥頁巖井壁穩定評價新方法[J]. 石油鉆采工藝，2006，28（2）：28-30.

WANG Jianhua，YAN Jienian，SU Shanlin.New method for evaluating bore hole stability in brittle shale[J]. Oil Drilling & Production Technology，2006，28（2）：28-30.

[2]徐同臺， 盧淑芹， 何瑞兵， 等.鉆井液用封堵劑的評價方法及影響因素[J]. 鉆井液與完井液， 2009， 26（2）：60-62.

XU Tongtai，LU Shuqin，HE Ruibing，et al.Methods for evaluating drilling fluid sealing and plugging agents and the influential factors[J]. Drilling Fluid & Completion Fluid，2009，26（2）：60-62.

[3]陳良. 鉆并液防塌封堵評價方法及封堵機理研究[D].成都：西南石油大學，2013.

CHEN Liang. Methods for evaluating drilling fluid sealing and plugging and study on its mechanism[D].Chengdu：Southwest petroleum university，2013.

[4]BEST M E，徐焱東.頁巖滲透率及其在油氣勘探中的意義[J].石油物探譯叢，1995（4）：34-40. BEST M E，XU Yandong. Permeability of shale and its significance in oil and gas exploration[J]. Translation Collection on Geophysical Prospecting for Petroleum，1995（4）：34-40.

[5]Soeder Daniel J. Porosity and permeability of eastern devonian gas shale[J]. SPE Formation Evaluation，1988，3（1）：116-124.

[6]汪吉林， 劉桂建， 王維忠， 等.川東南龍馬溪組頁巖孔裂隙及滲透性特征[J].煤炭學報，2013，38（5）：772-777.

WANG Jilin，LIU Guijian，WANG Weizhong，et al.Characteristics of pore-fissure and permea-bility of shales in the Longmaxi[J]. Journal of China Coal Society，2013，38（5）：772-777.

[7]王平全，楊坤賓，朱濤，等. 復配重晶石對水基鉆井液性能的影響[J]. 鉆井液與完井液，2014，31（1）：16-19.

WANG Pingquan，YANG Kunbin，ZHU Tao，et al. Study of the effects of mixed sized barite on the waterbased drilling fluid[J]. Drilling Fluid & Completion Fluid，2014，31（1）：16-19.

[8]黃柏宗.緊密堆積理論的微觀機理及模型設計[J]. 石油鉆探技術，2007，35（1）：5-12.

HUANG Bozong. Microscopic mechanisms and model design of close packing theory[J]. Drilling Petroleum Techniques， 2007，35（1）：5-12.

[9]白楊. 深井高溫高密度水基鉆井液性能控制原理研究[D].成都：西南石油大學，2014.

BAI Yang. Performance control principle of deep water-based drilling fluids with high temperature and high density [D]. Chengdu：Southwest petroleum university，2014.

[10]牛永效，王毅，王恩德，等.聚丙烯酸鈉對納米SiO2分散穩定性能的影響[J]. 東北大學學報（自然科學版），2008，29（11）：1641-1644.

NIU Yongxiao，WANG Yi，WANG Ende，et al. Effect of PAAS on dispersion stabilization of SiO2nanoparticles[J]. Journal of Northeastern University（Natural Science），2008，29（11）：1641-1644.

[11]江成發.納米ZnO粉體在聚丙烯酰胺乳膠液中的微波誘導分散[J]. 高校化學工程學報， 2004， 18（6）：788-791.

JIANG Chengfa. Microwave-induced Dispersion of Nano-ZnO Powder in Polyacrylamide Colloid[J]. Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities， 2004，18（6）：788-791.

New Method for Evaluating Filtration and Mud Cake Building Performance of Drilling Fluid for Shale Drilling

WANG Pingquan1, JING Yujuan1, PENG Zhen2, BAI Yang1, XIE Junni3
(1. State Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation, Southwest Petroleum University, Chengdu, Sichuan 610500;2. Sichuan Oil and Gas Construction Engineering Co., Ltd., Chengdu, Sichuan 610500;3. School of Chemistry and Chemical Engineering, Chengdu, Sichuan 610500)

To satisfy the need for fltration control performance test with dense low permeability media, a test required for shale gas drilling, a simulated low permeability mud cake formed in shale formation has recently been prepared using barite of millimicron in particle size and commercial barite as solid particle materials, and laboratory high-speed mixer and HTHP flter press as experiment equipment. The permeability of the mud cake was gradually reduced by improving the dispersing stability of the millimicron barite and adjusting the mass ratio of the two barites. The fnal formulation for making the mud cake was as follows: 1,000 mL water + 100 g millimicron barite + 10 g polyacrylamide + 50 g sodium polyacrylate + 200 g commercial barite + 7 g plugging agent. The mud cake made with this formulation had average thickness of 2.24 mm, and average permeability of 1.42 × 10-7D. The process of making the mud cake had good stability and repeatability. Using the prepared mud cake, several commonly used water base drilling fuids were tested for their fltration performance, further proving that the mud cake prepared with this method was suitable for use in simulating shale formations with developed micro pores and micro fractures, and in effectively evaluating the fltration and wall building performance of drilling fuids across the shale hole sections.

Shale gas well; Water base drilling fuid; Filtration and wall building performance; Evaluation method

TE254.1

A

1001-5620（2017）02-0051-06

2016-12-3；HGF=1702M3；編輯 馬倩蕓）

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.02.009

西南石油大學油氣藏地質及開發工程國家重點實驗室開放基金（PLN201615）。

王平全，教授，博士生導師，1963年生，1989年6月畢業于西南石油學院應用化學專業，從事鉆井液與完井液、井壁穩定、處理劑、堵漏等理論與技術研究。電話 15908190973；E-mail：wpq64@163.com。