研究煙葉常規化學指標鉀含量檢測的新方法

楊璐+李青+卞海榕

摘 要：在煙葉中，元素鉀的含量對其口感和風味具有重要的作用。傳統的鉀含量檢測主要采用原子吸收光譜法和紫外分光光度法，這些方法因受到條件制約而沒有得到廣泛使用。文章通過對煙葉鉀含量的檢測方案比較，采用電感耦合等離子體質譜法對其進行了探究。結果表明，檢測結果是科學合理的，檢測方法較為便捷，值得推廣。

關鍵詞：煙葉；鉀含量；檢測方法

1 煙葉鉀含量的研究意義

煙草含鉀量是衡量煙葉品質的重要指標之一，對煙草的外觀和內在品質均有良好影響。煙葉含鉀量高，香氣足，吃味好，富有彈性和韌性，填充性強，陰燃持火力和燃燒性好。既對煙葉的可燃性有明顯作用，又與煙葉香吃味及卷煙制品安全性密切相關。

2 煙葉鉀含量檢測的方案選擇

原子吸收光譜法：儀器檢測分析時間：單項，單個樣品檢測時間約4min。實驗過程難易性：樣品預處理簡單，儀器分析過程需專人負責。經濟性：現有設備，無需另外購置。人員培訓：實驗人員均經過此項培訓，持證上崗。結論：樣品檢測時間較長，儀器運行過程需要專人負責。

紫外分光光度法：儀器檢測分析時間：單項，單個樣品檢測時間約1min。實驗過程難易性：煙草樣品含量達不到檢測靈敏度，需要富集樣品，儀器操作過程需要人工較多。經濟性：設備簡單，使用成本低，但實驗室暫無此設備，需另外購置。人員培訓：實驗人員無此項設備操作經驗，需培訓。結論：儀器運行過程需要專人負責，實驗設備需要另外購置，并進行人員培訓。

電感耦合等離子體質譜法：儀器檢測分析時間：多項，單個樣品檢測時間約40s。實驗過程難易性：樣品預處理過程簡單，儀器運行過程穩定，基本無人工需要。經濟性：現有設備，無需另外購置。人員培訓：實驗人員均經過此項培訓，持證上崗。結論：樣品檢測時間短，儀器運行過程穩定，人員設備均滿足要求。

經過對上述對實驗方法的分析，并結合本實驗室的現有儀器設備和所需檢測樣品的實際情況，因此決定選用方案三電感耦合等離子體質譜法來檢測煙葉中的鉀含量。

3 檢測方案的設計

3.1 操作方法

樣品稱量。檢查天平室環境，關閉門窗去除干擾，保證安靜無振動。校準天平：（1）天平應預熱30min以上。（2）天平應處于水平狀態。（3）天平稱盤在沒有稱量物品時，應穩定顯示為零位。（4）按“CAL”鍵，啟動天平的校準功能。（5）將符合精度要求的標準砝碼放在天平的稱盤上。（6）當電子天平的顯示值不變時，說明外部的校正工作已經完成，可以將標準砝碼取出。（7）天平顯示零位處于待用狀態。稱量的過程始終由同一名實驗人員操作，保證實驗過程的一致性。

采用超聲浸提前處理過程。溶劑選擇：超聲浸提法不能徹底地分解有機物，但由于煙草中的鉀是以鹽的形式存在的。因此，小組成員選用了乙酸作為溶劑進行提取。溶劑濃度的大小影響提取的效率，所以稀釋了不同濃度的乙酸溶液對樣品進行提取，確定5%乙酸為最佳濃度。浸提時間同樣影響浸提效率，對此，小組成員進行了浸提時間實驗比較。實驗表明：浸提的最佳時間為30min。精確稱取40℃烘干并粉碎過0.45mm篩的樣品0.2g，置于潔凈的PET樣品瓶中，加入5%的乙酸溶液100ML，蓋上瓶蓋震蕩30min，放在超聲波儀器中浸提萃取30min，使用定性濾紙過濾樣品，棄去前幾毫升濾液，收集后續濾液作分析用，同法制備了青州研究院煙草標準樣。用電感耦合等離子體質譜儀測定K，同時做空白溶液。

采用微波消解前處理過程。消解劑的選?。何⒉ㄏ馐褂玫脑噭┲饕邢跛?、過氧化氫、鹽酸、氫氟酸、磷酸、硫酸和稀高氯酸等。硝酸是電感耦合等離子體質譜儀分析中最好的酸介質，因為硝酸中含有的氧、氮和氫三種元素在等離子體所使用的氣體中均含有，不會再引入新的多原子離子干擾。過氧化氫在微波消解中通常加到硝酸中混合使用，能減少硝酸的使用量。鹽酸是一種分解許多金屬氧化物的極好的試劑，不過在電感耦合等離子體質譜儀一般不使用鹽酸，因為其中Cl會形成ArCl+、ClO+等多原子離子干擾。根據小組成員對以上各種消解劑的分析討論，決定采用硝酸-過氧化氫的混合溶液來進行微波消解前處理樣品。消解條件的選擇：根據設定的程序分別進行程序升溫消解。加熱結束后，待溫度降低至40℃以下后取出消解罐。在通風櫥內轉移樣品至PET樣品瓶中，進行對比。

儀器檢測過程。檢查電感耦合等離子體質譜儀所需使用的風機、氣源、冷凝水等裝置，確保都能正常使用。電感耦合等離子體質譜儀開機啟動真空，待真空度到達后進行等離子體點火。預熱20min后，使用調諧液分別對儀器靈敏度、氧化物離子、雙電荷離子和質量軸調諧。對于電感耦合等離子體質譜儀而言，干擾通常為質譜干擾和非質譜干擾。質譜干擾主要通過最優化儀器條件來消除，而非質譜干擾主要源于樣品基體。本實驗采用的內標校正法，通過在線加入內標溶液，可以有效地校正儀器漂移和基體效應所造成測量信號波動，保證測定的準確性。建立新的標準工作曲線和樣品檢測序列，在設定好的儀器條件下，進行測定。取消重大危險源-液化氣的使用，建立過程快速穩定的檢測方法，實現大批量（100個以上）樣品檢測

3.2 實驗結果

用微波消解和5%乙酸浸提兩種前處理方法分別處理青州標樣，電感耦合等離子體質譜儀測定K含量的試驗結果，與標準值對比。結果表明：用5%乙酸浸提前處理方法相對簡單，但鉀的萃取率相對較低，微波消解法的萃取率略高，測定K含量與標準值相吻合。微波消解法屬于密閉消解法，消解速度快，工作效率高，化學試劑用量少，不污染工作環境，空白值很低。因此，確定選用微波消解法為樣品前處理的首選方法。結合以上試驗結果分析，采用電感耦合等離子體質譜儀替代了火焰光度計，取消了使用液化氣。采用微波消解處理樣品，操作簡單快速，安全性高，干擾少，是較為理想的前處理方法。

3.3 注意事項

在實驗過程中，就需要使用液化氣來產生火焰提供能量，從而使元素發射光譜進行檢測。對儀器與鋼瓶擺放環境有要求，周圍不能有功率較大、頻率啟動的設備，也不能擺放易燃易爆物品。氣體壓力的穩定與否，對于火焰的穩定性也有影響。流動分析儀分析樣品過程耗時較長，濾光片容易被污染。

4 總結與展望

我們進行了數量不等的煙葉中含鉀量的測試，統計了新方法的實際工作時間，并與原先采用的方法工作時間進行了比對，完成整個檢測工作的總耗時降低了一半以上，快速穩定的新方法實效得到了進一步的印證，本次實驗的目標也圓滿完成。

參考文獻

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