肉桂酸水解工藝優化

王海亮(浙江蘭溪巨化氟化學有限公司，浙江 蘭溪 321100)

肉桂酸水解工藝優化

王海亮(浙江蘭溪巨化氟化學有限公司，浙江 蘭溪 321100)

肉桂酸水解反應是制約生產的主要因素，通過試驗采用了綠色環保溶劑清潔生產工藝，解決了原有冰醋酸工藝所帶來的環境污染問題，降低了溶劑單耗；提高了反應溫度，較大幅度地縮短了反應時間（冰醋酸工藝水解反應時間為20小時左右，綠色溶劑酸工藝水解反應時間為4小時左右）降低了蒸汽消耗；同時該溶劑的使用提高了產品總收率9.02%

1 水解新工藝

1.1 工藝簡述

將脫溶后的加成氯代物投入水解釜，然后加入環保溶劑，在160～190℃下滴加水，滴加完畢保溫1小時，加水攪拌半小時后過濾，濾液回收溶劑，濾餅經二次洗滌后投入堿溶釜，經堿溶、酸化、干燥后得肉桂酸產品。

1.2 試驗數據

（1）產品質量及收率情況

注：上表中收率是以苯乙烯計的肉桂酸產品總收率。

（2）溶劑酸回收試驗數據

1 2 3 4 5平均回收率（%）96．50 95．85 96．90 95．51 96．16 96．18批號投入量（Kg）1249 1252 1253 1255 1255 1252．8回收量（Kg）1205．3 1200．0 1214．1 1198．6 1206．8 1204．96

（3）溶劑損耗

整個試驗總共生產5批共計3.5397噸肉桂酸產品，溶劑共投1.2528噸、回收1.20496噸，因此每生產一噸99%肉桂酸，溶劑的損耗為0.048噸。

2 新老工藝對比

2.1 產品收率和質量對比

（1）產品收率對比

新工藝：

批號1 2 3 4 5平均苯乙烯（Kg）650 650 650 650 650 650肉桂酸重量（Kg）774．0 755．0 755．6 748．7 755．3 757．72肉桂酸含量（%）99．3 99．4 99．5 99．3 99．2 99．3收率（%）79．5 83．2 81．0 82．0 79．4 81．02

從以上數據對比(老工藝收率72%）可得新工藝平均收率比老工藝收率高9.02%。

（2）產品質量

試驗編號FCC標準純度,%＞99 99．3 99．4 0．089 99．5 0．086白色結晶粉末0．092 1 2 3 4 5 99．2 99．3灼燒殘渣,%＜0．1 0．084 0．088熔程,℃＞130 134．8～135．3 134．7～135．3 135．0～135．4 134．9～135．3 134．7～135．1外觀白色或淡黃色結晶粉末白色結晶粉末微黃色結晶粉末白色結晶粉末微黃色結晶粉末

從以上數據分析，新老工藝產品質量均符合質量指標要求。

2.2 水解反應時間對比

新溶劑工藝水解反應時間為4小時左右，冰醋酸水解時間為20小時左右。

3 工藝先進性

該肉桂酸水解新工藝使用新型環保溶劑，通過提升反應溫度大大縮短了水解反應的時間，提高了水解反應的收率，降低了生產成本，而且減少了三廢的排放。

4 結語

通過確定技術創新項目，根據肉桂酸水解新工藝特點，抓住關鍵重點環節，以新工藝新型環保溶劑水解生產的肉桂酸產品各項指標均符合一級品指標要求。