聚合物基復合材料斷面輪廓曲線的測量技術及其分形維數的測算方法研究

吳成寶，劉傳生，王 艦，孔 磊，李璐瑤，梁基照

(1 廣州民航職業技術學院飛機維修工程學院，廣東廣州 510430；2 華南理工大學機械與汽車工程學院，廣東廣州 510640)

專論與綜述

聚合物基復合材料斷面輪廓曲線的測量技術及其分形維數的測算方法研究

吳成寶1，2，劉傳生1，王 艦1，孔 磊1，李璐瑤1，梁基照2

(1 廣州民航職業技術學院飛機維修工程學院，廣東廣州 510430；2 華南理工大學機械與汽車工程學院，廣東廣州 510640)

聚合物基復合材料的斷面具有限層次的分形結構。首先介紹了觸針式輪廓儀測量技術、微型貌圖儀測量技術、光干涉顯微測量技術和SEM測量技術等常用的材料輪廓曲線的測量技術的工作原理及其適用范圍；其次分析了包括垂直界面法、尺碼法、盒維數法、方差法、結構函數法、協方差加權法、功率譜法和均方根法在內的現有輪廓曲線分形維數的測算方法的基本原理。最后，文章指出該研究領域的主要發展方向。

材料，斷面，輪廓曲線，提取，分形維數

由于材料結構、成型工藝參數的不同，聚合物基復合材料在承受外載過程中，會形成凹凸不平、光滑程度很低的斷面，其表面形貌存在不同的層次性[1-2]。早在1978年，Sayles等[3]認為，表面形貌是一種非穩定的隨機過程，傳統的統計學參數不能全面表征斷面形貌的隨機行為和細節特征。隨著分形幾何學的誕生，1984年Mandelbrot[4]首次提出用分形維數定量描述金屬材料材料斷面的形貌特征以來，分形理論已廣泛應用于工程表面、界面以及材料斷面形貌特征的定量表征。

在對聚合物/無機粒子復合材料斷面形貌的傳統分析中，其拉伸或沖擊斷面看作是對某一平均平面的偏差，且與描述其他粗糙平面一樣，亦通常用上述統計學參數和粗糙度指數表征，并以此來判斷復合材料的斷裂機理，并用脆性、韌性或兩者的混合形式來定性表征。但斷面細節特征研究發現：材料中裂紋的擴展往往是按Z字形前進的，每一步都是不規則，大小不等，方向不一，而且往往在大Z形通道上又有小Z字形通道，有不同層次的嵌套結構，斷面處處連續、處處不可微，是一個非穩定的隨機過程，具有自相似性，是分形結構。在掃描電鏡下，如果這種隨機表面輪廓被不同的倍數重復放大時，更加精細的結構不斷出現。而且，輪廓在不同放大倍數下都是不光滑的，在任何點都不存在切線，所以輪廓函數是處處不可微的，另外，當輪廓被放大時，放大后的表面和原始表面的概率分布非常相似可用分形維數來定量描述[5]。本文工作主要介紹目前主要的輪廓曲線的常用測量技術的基本原理、適用范圍，及其分形維數的常用測算方法。為材料斷口的二維形貌(輪廓曲線)的表征提供理論指導。

1 輪廓曲線的常用測量技術

人們通過對輪廓曲線的描述來評價表面形貌的研究起始于上世紀80年代[6-9]。經過近30年的發展，以及光學、電子、傳感器、圖像、制造及計算機技術的迅速進步，表面形貌的測量技術和儀器得到了迅速發展。微米及亞微米測量精度的幾何量與表面形貌測量技術已經比較成熟，如具有1nm精度的光學觸針式輪廓掃描系統、雙頻激光干涉測量系統(精度10nm)等。掃描隧道顯微鏡(STM)、掃描探針顯微鏡(SPM)和原子力顯微鏡(AFM)用來直接觀測原子尺度結構的實現。

1.1 觸針式輪廓儀測量技術

最廣泛使用的輪廓儀是電學觸針式儀器，輪廓儀的觸針半徑為12.5μm，觸針掃描的全長度為10mm，掃描分辨率為0.8μm。在進行輪廓的測量過程中，計算機數據采集選取觸針均勻行走的掃描區，一般可獲得7000個數據點，相當于5.6mm的測量長度。高性能觸針式儀器的觸針半徑在1μm～10μm之間，垂直分辨率為0.01μm或者更小，水平分辨率小于0.8μm。因觸針會破壞較軟的表面，這類儀器主要用于硬表面。進而，干涉儀被引入到觸針式輪廓儀中形成光針式非接觸測量[10-11]。但其景深較短，一般在3mm左右，因而，不適合景深較深斷的試件的輪廓測量。

1.2 微型貌圖儀測量技術

微型貌儀以AFM和STM為代表，可用于精細表面的形貌測量。其原理為[12]：在靠近導電表面處安置一個尖銳的觸針，在相對于表面具有一定的電位差情況下，放出隧道電流，它對于發射極和表面間的距離非常敏感。給壓電陶瓷原件施加電壓后，x和y方向的壓電驅動裝置在試件表面上掃描，一恒定電流流過發射體尖端，測得發射極到試件之間的電流并反饋到伺服系統，把適當的電壓供給Z向壓電驅動裝置，并使發射極到試件的電流保持恒定，因此，Z向壓電陶瓷的電壓便直接和發射極位置相對應，從而測出輪廓曲線。該類儀器的垂直分辨率為0.1nm，水平分辨率為1nm，甚至更高。但AFM和STM適合于景深較淺的精密試件的輪廓曲線的測量。

1.3 光干涉顯微測量技術

隨著光干涉技術的發展，在雙光束和多光束干涉儀的基礎上，光學測量技術發展非常迅速。產生了共光路干涉輪廓儀和外差式干涉輪廓儀，儀器垂直分辨率可達0.01nm，但其水平分辨率偏低[13]。

1.4 SEM技術

掃描電子顯微鏡利用細聚焦電子束在樣品表面逐點掃描，與樣品相互作用產生各種物理信號，這些信號經檢測器接收、放大并轉換成調制信號，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。掃描電鏡具有較多優點，如景深大，較光學顯微鏡大幾百倍，比透射電鏡大幾十倍；圖像立體感強，能夠直接觀察樣品表面的結構，樣品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm；放大倍數范圍大，可放大十幾倍到幾十萬倍，它基本上包括了從放大鏡、光學顯微鏡直到透射電鏡的放大范圍；連續可調、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡單等特點，是進行樣品表面研究的有效分析工具。

2 輪廓曲線的分形維數的測算方法

2.1 垂直界面法

垂直截面法是依據輪廓曲線的長度L在一定的尺度范圍內與測量標尺r之間具有如下關系[14]：

L(r)=L0DLr1-DL

(1)

式中：L0為斷面輪廓起始圖形的邊長，為常數；DL為輪廓曲線分形維數，對同一個斷面為一常數。

所以，式(1)可改寫為：

L(r)=k·r1-DL

(2)

對式(2)兩邊求對數，利用最小二乘法擬合lnL(r)與lnr的數據組得直線斜率α，從而求得分形維數DL=1-α。

文獻[15]認為：

L(r)=L0r1-DL

(3)

式中：L0為常數。

2.2 尺碼法

用某個選定尺碼以分規方式沿著輪廓曲線測量，保持尺碼分規兩端的落點始終在輪廓曲線上，如此測量全部曲線后，所得曲線長度就是選定尺碼與分規度量步數之積。選擇n個尺碼ri(i=1，2，…，n)測量輪廓曲線，每個尺碼測得的曲線長度為li，因此得到一組數據[r1，L1]，[r2，L2]，…，[rn，Ln]。在雙對數坐標中以最小二乘法原理進行尺碼和曲線長度兩參數的直線性回歸，根據回歸直線的斜率就可以得到輪廓曲線分形維數估計值，曲線的分形維數是[16]：

DL=1-α

(4)

式中：α是回歸直線的斜率。

2.3 盒維數法

將輪廓曲線用一邊長等于1的方盒子覆蓋，將此方盒分割成含有2n個小方盒的網格集，小方盒的邊長為2-n，用這個網格集覆蓋輪廓曲線，統計出與輪廓相交的小盒子數量M(n)，則曲線的分形維數[17-18]：

(5)

2.4 方差法

該求算方法是[19]尺碼法的一種變異方法，以寬為r的矩形框首尾相接將輪廓曲線覆蓋起來，令第i個框內輪廓的最大值與最小值之差為Hi，若尺度r很小，則Hi值就逼近曲線的長度。因此，等價的測度數V(r)的表達式為：

(6)

將V(r)與r在雙對數坐標中作直線回歸分析，由直線斜率可以得到輪廓曲線的分形維數：

DL=2-α

(7)

2.5 結構函數法

將輪廓曲線視為一個時間序列Z(x)，則具有分形特征的時間序列能使其采樣數據的結構函數滿足[20-22]：

S(t)={[Z(x+t)-Z(x)]2}=ct4-2DL

(8)

式中：[Z(x+t)-Z(x)]2表示差方的算術平均值，t是數據間隔的任意選擇值。針對若干尺度t對輪廓曲線的離散信號計算出相應的S(t)，然后在對數坐標中得到lgS(t)～lg(t)直線的斜率α，如此則DL與斜率α的轉換關系為：

(9)

2.6 協方差加權法

具有分形性質的時間序列Z(T)滿足以下標度關系：

Z(T)-Z(T0)=ζ|T-T0|2-DL

(10)

設T0=0，Z(0)=0，則時間序列的方差或協方差為[23-24]：

(11)

或

σ(T)=V(T)1/2～T2-DL

(12)

式(12)表達了時間序列的協方差與時間區間的標度律，它表明時域T內的協方差與時域尺度T成冪指數關系，而這個冪指數與分形維數有關。對一條數字化的輪廓曲線，將其視為時間序列，用n個時域Ti(i=1，2，…，n)來計算它的協方差σ(T)，在對數坐標中回歸出lg(σ(T))～lgT直線，于是回歸直線的斜率α與DL值的轉換關系為：

DL=2-α

(13)

2.7 功率譜法

若以功率譜S(ω)為測度，以頻率ω為尺度，則有[25-26]：

S(ω)∝ω-(5-2DL)

(14)

擬合lg(S(ω))～lg(ω)數據點，設直線斜率為α，則分形曲線的分形維數值為：

(15)

2.8 均方根法

(16)

亦即：

σ∝L2-DL

(17)

所擬合的logσ～logL直線斜率α與DL的關系為：

DL=2-α

(18)

3 展望

眾所周知，掃描電鏡是一種飛點掃描類型的儀器，利用細聚焦電子束在樣品表面逐點掃描，與樣品相互作用產生各種物理信號，這些信號經檢測器接收、放大并轉換成調制信號，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。與透射電鏡有所不同，SEM的電子光學系統作用僅僅是為了提供掃描電子束，作為使樣品產生各種物理信號的激發源。在觀察斷面形貌襯度時，常采用二次電子信號。而二次電子的數目強烈地取決于探測區域的坡度和深度，甚至主要由試件上所出現的尖銳邊而定；產生二次電子的效率取決于電子撞擊表面處特定元素的狀況、檢出器外露出的表面積等，進而使得斷面的SEM圖像在不同的像素點具有不同的對比度和灰度值。這樣，復合材料斷面中“凸出”的區域在SEM圖像中有亮的像素點，而在“凹陷”的區域在SEM圖像中有較暗的像素點，介于兩者之間的“坡”在SEM圖像上顯示不同的明暗程度。通過觀察SEM圖像的明暗程度，可以判斷某一斷面光滑、粗糙程度和比較不同斷面形貌之間的差別，但這種判斷僅局限在定性的水平。若能獲取每個像素點的灰度值的大小，則能反應斷面上該質點在斷面中的相對位置，獲取一系列連續點的灰度值，就可以得到一個連續的灰度值輪廓分布曲線圖。隨著圖像分析、處理技術的發展，圖像數字化技術使上述設想成為可能。

不同的分形維數測算方法的基本原理存在一定的差異，其應用于定量表征聚合物復合材料斷面輪廓特征的效果亦不盡相同。所以，對比分析各分形維數測算方法的準確性和精確性，并優選出符合表征復合物復合材料輪廓曲線特性的測算方法是今后研究的重要方向之一。

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Study on the Measuring Methods for Extracting the Contour Curve of Fracture Surface of Polymer Composite and the Calculation Methods for Calculating Its Fractal Dimension

WU Cheng-bao1，2，LIU Chuan-sheng1，WANG Jian1，KONG Lei1，LI Lu-yao1，LIANG Ji-zhao2

(1 School of Aircraft Maintenance Engineering，Guangzhou Civil Aviation College，Guangzhou 510430，Guangdong，China；2 College of Mechanical and Automobile Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510640，Guangdong，China)

The fracture surface of the polymer composites has fractal structure with limited level. The operating principle and application range of measuring technologies for measuring the contour curve of fracture surface of the polymer composites including the stylusprofilometer measuring technology，the micro topographyinstrument measuring technology，the microscopicinterferometry，and scanning electron microscope measuring technology were introduced firstly. Then，the basic principles of the calculation methods for calculating the fractal dimension of the fracture surface of the polymer composites including the vertical section method，the size method，the box counting dimension method，the variance method，the structure function method，the covariance weighting method，power spectrum method and root mean square method were analyzed. At last，the developing direction of the research area was proposed.

material，fracture surface，contour curve，extraction，fractal dimension

TU 522