二氧化鈾芯塊中微量Mn、Cr、Ni、Mo、Th的測定方法改進

杜桂榮，郭國龍，王春葉，劉 揚，孫曉光

核工業北京化工冶金研究院，北京 101149

二氧化鈾芯塊中微量Mn、Cr、Ni、Mo、Th的測定方法改進

杜桂榮，郭國龍，王春葉，劉 揚，孫曉光

核工業北京化工冶金研究院，北京 101149

硝酸溶解二氧化鈾芯塊，采用TBP樹脂連續分離Mn、Cr、Ni、Mo、Th五種元素，等離子體發射光譜(ICP-OES)法測定Mn、Cr、Th，石墨爐原子吸收(GAAS)法測定Ni、Mo。結果表明：3 mol/L硝酸介質中，U、Th被TBP樹脂吸附，Mn、Cr、Ni、Mo 4種元素直接進入接收液(A)，繼續用6 mol/L鹽酸平衡柱子，棄去8 mL死體積后，此時Th淋洗進入接收液(B)。接收液為高酸基體，元素濃度低，故將接收液蒸至近干，稀酸溶解測定。采用標準物質(GBW04242)對該方法進行驗證，測定值均在標準值的置信區間內。

二氧化鈾芯塊；TBP；分離；高酸基體

測定二氧化鈾芯塊中的微量元素Mn、Cr、Ni、Mo、Th，早期采用的分析方法主要有化學法和原子吸收法，只能測定單個元素，隨著電感耦合等離子體(ICP)的發展，目前主要應用的方法有電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)法[1-7]、電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法[8]，其中Mn、Cr、Ni、Mo 4種元素采用硝酸體系獨立溶樣分離，Th采用鹽酸體系獨立溶樣分離，接收液ICP-OES法直接測定。測定過程中出現了以下問題：兩次獨立溶樣分離，需要樣品量大，且樹脂再生操作繁瑣；接收液為高酸基體，微量元素ICP-OES法直接測定，誤差很大。基于上述問題，本方法擬做出相應改進，擬采用TBP樹脂連續分離Mn、Cr、Ni、Mo、Th五種元素，將接收液蒸至近干，稀酸溶解，采用ICP-OES法測定Mn、Cr、Th，石墨爐原子吸收(GAAS)法測定Ni、Mo。

1 實驗方法

1.1 試劑與器材

本試驗中所用到的化學試劑均為市售優級純試劑，蒸餾水為二次去離子水。……