黨參藥材不同干燥方法水分動態過程模擬與分析

朱邵晴,郭 盛,沙秀秀,段袖珠,魯學軍,錢大瑋,段金廒

(南京中醫藥大學 江蘇省中藥資源產業化過程協同創新中心/中藥資源產業化與方劑創新藥物國家地方聯合工程研究中心,江蘇南京 210023)

黨參藥材不同干燥方法水分動態過程模擬與分析

朱邵晴,郭 盛*,沙秀秀,段袖珠,魯學軍,錢大瑋,段金廒*

(南京中醫藥大學 江蘇省中藥資源產業化過程協同創新中心/中藥資源產業化與方劑創新藥物國家地方聯合工程研究中心,江蘇南京 210023)

為實現對黨參藥材干燥過程的有效預測,優選黨參藥材干燥方法,本文采用Weibull分布函數對其干燥動力學曲線進行模擬與分析,并探索不同干燥方法與溫度對其干燥過程的影響。結果表明,Weibull分布函數可較好地模擬黨參藥材的干燥過程,黨參藥材干燥過程脫水速率呈現先升高后降低趨勢;尺度參數α隨干燥溫度升高而減小;形狀參數β受干燥溫度影響較小;黨參藥材熱風干燥法、紅外干燥法所得活化能分別為40.40、70.21 kJ/mol。從水分脫除效率角度考察,當干燥溫度低于51.51 ℃時,黨參藥材采用熱風干燥法干燥完成63%耗時大于385.6 min,但干燥速率較紅外干燥法提高20%以上,故宜采用熱風干燥法;當干燥溫度高于63.88 ℃時,熱風干燥法干燥完成63%耗時小于222.6 min,但干燥速率較紅外干燥法降低20%以上,故宜采用紅外干燥法;當干燥溫度介于兩者之間,則兩種干燥方法皆可。本研究從水分脫除效率角度為黨參藥材現代干燥加工工藝的建立與優化提供了數據支撐。

黨參,干燥方法,Weibull分布函數,水分

黨參為桔梗科植物黨參Codonopisispilosula(Franch.)Nannf.、素花黨參CodonopsispilosulaNannf.var.modesta(Nannf.)L. T. Shen及川黨參CodonopsistangshenOliv. 的干燥根,味甘,性平,具有健脾益肺,養血生津之功效[1]。黨參為藥食同源品,列于SFDA《可用于保健食品的物品名單》中,具有較高的醫療、保健及營養價值。

黨參傳統產地加工過程主要包括揉搓、晾曬、二次揉搓、晾曬、三次揉搓、曬干成型、分級等環節,操作環節多,耗時長,易受氣象條件影響,常見藥材干燥不足而致蟲蛀、霉變現象。近年來,現代干燥設備與技術逐漸運用于中藥材產地加工生產,具有較傳統干燥方法更高效、集約的優勢[2],所得產品質量均一性較好[3-6],代表性干燥方法如微波、紅外、熱風以及冷凍干燥法。微波干燥穿透力強、脫水迅速,紅外干燥屬輻射加熱,穿透力強,熱風干燥以對流方式加熱,干燥效率較高,成本較低,冷凍干燥對有效成分破壞少,產品儲存期長、復水性好,但存在設備成本高、能耗大、干燥效率低等缺點[2,6-8]。此外,物料干燥過程牽涉傳熱傳質、產品質量、能量消耗等重要指標,對其干燥過程的模擬預測具有重要意義。文獻研究表明[9-15],Weibull分布函數具有適用性廣、覆蓋面寬的優點,對其擬合參數的分析有助于掌握藥材水分擴散機制、物性參數、能量消耗等信息,有利于藥材產地現代干燥加工方法的合理選擇和應用。

鑒于此,本研究開展黨參藥材現代干燥加工方法研究,對其干燥過程水分動態變化過程進行數學擬合,以期從水分脫除過程角度,為黨參藥材現代產地干燥加工方法的建立提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

黨參新鮮藥材 采挖于甘肅岷縣順興和藥業有限公司黨參種植基地,采后攜濕潤鮮土儲藏于低溫冷柜(4 ℃,70% RH)。藥材經南京中醫藥大學段金廒教授鑒定為桔梗科植物素花黨參Codonopsispilosulavar.modesta(Nannf.)L. T. Shen的根,憑證標本存放于南京中醫藥大學標本館。新鮮黨參初始濕基含水率為70%,黨參藥材平均半徑為0.5×10-2m。

電熱鼓風干燥機 上海一恒科學儀器有限公司;中短波紅外烘干機 江蘇泰州圣泰科紅外科技有限公司;艾德姆水分測定儀 南京溫諾儀器設備有限公司;游標卡尺 型號XL. 0-200。

1.2 實驗方法

1.2.1 藥材干燥方法 取黨參新鮮藥材20 kg,清洗攤晾,待表面水分揮干,混合均勻,平均分成6份,稱重。開啟電熱鼓風干燥機、中短波紅外烘干機,分別調節溫度50、60、70 ℃,待穩定后放入物料,記錄時間。干燥過程中每隔45～60 min取出稱重并翻動1次,記錄時間、質量,干燥至濕基含水率10%時,終止干燥。具體實驗參數見表1。

表1 黨參干燥實驗條件及參數設置Table 1 Drying conditions and parameters for Codonopsis Radix

1.2.2 干燥參數的計算方法 黨參干燥過程中的干燥曲線采用水分比(MR,moisture ratio)隨干燥時間變化的曲線。MR用于表示一定干燥條件下不同干燥時刻的物料含水率,可用于反映物料干燥速率的快慢。不同干燥時刻黨參的水分比MR按式(1)[11-12]計算。

式(1)

式中,M0為初始干基含水率,g/g;Me為干燥到平衡時的干基含水率,g/g;Mt為在任意干燥t時刻的干基含水率,g/g。由于Me相對于Mt和M0很小,通常在工程應用中常忽略不計,因此,物料水分比MR的計算采用簡化式(2)[11-12]計算。

式(2)

干基含水率(Mt)按照式(3)[11-12]計算。

式(3)

式中,Wt為在任意干燥t時刻的總質量,g;G為干物質質量,g。

干燥速率(DR,drying rate)按照式(4)[11-12]計算。

式(4)

式中,Mt1為t1時刻的干基含水率,g/g;Mt2為t2時刻的干基含水率,g/g。

1.2.3 數據處理與模型分析 Weibull方程由式(5)[11-12]表示。

式(5)

式中,黨參在t時刻的水分比由尺度參數α和形狀參數β來進行確定,α表示過程中的速率常數,min。形狀參數β與物料在傳質過程中開始階段的速率有關,其值越小表示開始的干燥速率越大。

采用 SPSS 16.0數據分析軟件進行數據處理,用非線性回歸分析將數學模型方程與試實驗數據進行擬合,數學模型的擬合優劣由決定系數R2、均方根誤差RMSE和離差平方和χ2來進行評價,R2越大、RMSE和χ2值越小,則擬合越好[11-12],計算式如(6)、(7)、(8)。

式(6)

式(7)

式(8)

式中,MRexp,i為干燥實驗實測水分比;MRpre,i為利用模型預測水分比;N為實驗測得數據的組數;n為常數的個數。

黨參干燥前期速率先升高后降低,即存在一個延滯階段,因此在計算水分有效擴散系數(Deff,moisture diffusion coefficient)時,Fick第二定律不適用,但可用估算水分擴散系數(Dcal,calculated moisture diffusion coefficient)代替,Dcal計算式[12]如下。

式(9)

式中,Dcal表示估算水分有效擴散系數,m2/s;r表示黨參體積等效半徑,本實驗中黨參r為0.5×10-2m;α表示尺度參數,s。

估算的水分擴散系數Dcal與水分有效擴散系數Deff的關系[12]如式(10)。

式(10)

式中,Rg是一個與幾何尺寸有關的常數。

干燥過程中的活化能可用阿倫尼烏斯公式(Arrhenius equation)表達[11-12],干燥活化能按式(11)計算。

式(11)

式中,LnRg為常數,D0為有效擴散系數的頻率因子,為定值,m2/s;Ea為物料的干燥活化能,J/mol;R為摩爾氣體常數,其值為8.314 J/(mol·K);T為物料的干燥溫度,℃。

2 結果與分析

2.1 干燥溫度對黨參藥材干燥速率的影響

黨參藥材采用熱風干燥法與紅外干燥法在不同干燥溫度下所得干燥水分比-時間曲線呈現出相似的變化規律,干燥至目標含水量所需時間隨干燥溫度的升高而減少,見圖1A。其可能原因為升高干燥溫度,熱空氣或熱輻射傳遞的熱密度及傳熱速率隨之升高,有利于促進物料的水分擴散與蒸發,從而提高干燥速率、縮短干燥時間,與文獻[16]報道結果一致。黨參藥材整個干燥過程中干燥速率隨時間變化呈現先升高后降低趨勢,升速階段為干燥起始1～2 h內,而后隨著干燥時間延長,干燥速率降低,見圖1B。其可能原因為干燥初始階段,物料處于預熱狀態,物料內溫較低,因而擴散速率較慢,隨著物料內部溫度持續升高,干燥速率不斷提高,而后隨著水分的脫除,物料內部擴散阻力增加,導致干燥速率逐漸降低,與文獻[16-17]報道結果一致。

2.2 干燥方法對黨參藥材干燥速率的影響

50 ℃干燥溫度條件下,黨參藥材干燥速率熱風干燥法>紅外干燥法;隨著干燥溫度升高,干燥速率漸次升高,但紅外干燥法速率增加幅度高于熱風干燥法,其在60 ℃條件下與熱風干燥法速率接近,至70 ℃時干燥速率顯著大于熱風干燥法(圖1B)。該現象可能與干燥方法的傳熱傳質原理及濕物料表面空氣流速有關。熱風干燥屬于熱空氣傳導加熱,傳熱傳質方向相反,因而阻礙脫水,但熱風循環過程中經過濕物料表面上方的空氣流速較大,水分子逃逸較快,蒸發作用較紅外干燥法強,從而促進脫水;紅外干燥法屬于輻射加熱,穿透力強,傳熱傳質方向大致相同,傳質阻力小于熱風干燥。低溫50 ℃干燥條件下,熱風干燥傳質阻力較弱,表面空氣流速較大,蒸發較快,故熱風干燥法干燥速率較紅外干燥法大;高溫70 ℃條件下,熱風干燥法傳熱傳質方向相反,傳質阻力增加顯著,且物料表面易形成硬結,熱風循環引起的蒸發效應減弱,故熱風干燥法干燥速率小于紅外干燥法。因此,表現為升高相同溫度,紅外干燥法速率增加幅度顯著大于熱風干燥法。

此外,黨參藥材整個干燥過程中干燥速率呈現先升高后降低變化趨勢,但相同溫度下紅外干燥法升速階段耗時遠小于熱風干燥法,以至藥材稱重間隔30 min難以觀測到紅外干燥70 ℃條件下其升速階段,直接進入降速干燥過程(圖1)。其原因與紅外干燥法的輻射加熱原理有關,輻射加熱穿透力強,物料內溫升高快,傳質阻力較小,較早達到與環境的平衡狀態,因而升速階段縮短。

圖1 不同干燥方法、干燥溫度下黨參干燥曲線Fig.1 The drying curves of Codonopsis Radix under different drying conditions注：A.干燥水分比曲線;B.干燥速率曲線；1.熱風干燥50 ℃,2.熱風干燥60 ℃,3.熱風干燥70 ℃, 4.紅外干燥50 ℃,5.紅外干燥60 ℃,6.紅外干燥70 ℃。

2.3 采用Weibull分布函數模擬干燥曲線

采用Weibull分布函數模擬不同干燥方法及溫度處理的黨參藥材干燥曲線,結果顯示,決定系數R2的區間在0.993～1.000,均方根誤差RMSE在2.93×10-3～5.66×10-2,離差平方和χ2在8.575×10-6～9.244×10-4,見表2。由此可見,Weibull分布函數可較好地模擬黨參經不同干燥方法及溫度處理的干燥曲線,為進一步利用Weibull分布函數對干燥過程進行分析提供了依據。

2.3.1 參數α的物理意義及影響因素 對干燥過程而言,Weibull分布函數中的參數α表示干燥過程中的速率常數。當t=α時,無論形狀參數β為何值,水分比MR恒等于1/e,即自由水含量占干燥初始自由水含量恒為37%,此時尺度參數α值的意義為藥材干燥過程完成63%所需要的時間,以min表示。同一干燥方法下,隨著干燥溫度從50 ℃升高至70 ℃,熱風干燥法尺度參數α由413.57 min 減小到172.15 min,紅外干燥法α由544.31 min 減小到118.69 min(表2)。由此可見,尺度參數α受溫度影響,溫度升高,α減小,說明升高溫度可以顯著縮短干燥時間、提高干燥效率。同一干燥溫度下,不同干燥方法所對應的α也不同,低溫50 ℃條件下,黨參藥材熱風干燥α小于紅外干燥,隨著溫度升高至60 ℃,兩者α趨近,再升高溫度至70 ℃,熱風干燥α大于紅外干燥。說明黨參藥材不同干燥方法下升高相同溫度對其干燥速率的提升效果不一致,干燥過程完成63%,從50 ℃升高至70 ℃熱風干燥耗時縮短了241.42 min,而紅外干燥耗時縮短425.62 min。該現象同“2.2”項下升高相同溫度,紅外干燥速率提升較快的規律相一致,原因為尺度參數α的大小間接反映了干燥速率,其內在原因仍然與干燥方法的傳熱傳質原理及濕物料表面空氣流速有關。

綜上所述,對于相同干燥物料而言,干燥速率常數α隨干燥溫度的升高而減小,但不同干燥方法,其α值減小的速率具有較大差異。

表2 Weibull方程模擬黨參干燥過程模型參數值及R2、RMSE和χ2值Table 2 Parameter values of Codonopsis Radix obtained from Weibull distribution function

表3 黨參干燥過程水分有效擴散系數Table 3 Moisture effective diffusion coefficients of Codonopsis Radix during drying

2.3.2 參數β的物理意義及影響因素 研究表明[11-12],形狀參數β與干燥過程中水分遷移機制相關,形狀參數β在0.3～1時,表示物料干燥過程中由內部水分擴散控制,即表現降速干燥的特點;形狀參數大于1時,干燥曲線呈現“Z”形態,表示物料在干燥前期存在延滯階段,即在干燥前期出現干燥速率先升高后降低的形態。因此,在描述物料的干燥狀態時,可根據Weibull中形狀參數β的值與1的大小關系來對物料的干燥過程進行判斷。

本研究結果顯示(表2),熱風干燥法與紅外干燥法在不同干燥溫度條件下,其形狀參數β的范圍分別為1.241～1.278、1.006～1.085,說明影響形狀參數的主要因素為干燥方式,而溫度對其影響相對較小,該結果與文獻報道[13]芒果熱風干燥不同條件下β差異不大相一致。不論以何種干燥方法進行加工,其形狀參數β均大于1,表示物料在干燥前期有一滯后階段,干燥過程不是完全由內部水分擴散控制,這與圖1B所示相符。相同干燥溫度下,熱風干燥法初始干燥速率顯著小于紅外干燥法(圖1B),其對應的形狀參數β前者顯著大于后者(表2),證明形狀參數β與物料傳質過程中起始干燥速率有關,起始干燥速率越大,形狀參數β越小。而干燥速率與傳熱傳質效率有關,故推斷干燥傳熱方式與被干物料的性質是形狀參數β大小的決定因素。

綜上所述,對于相同干燥物料而言,形狀參數β是與干燥方式有關的參數,并且干燥溫度對其的影響較小。

2.3.3 黨參藥材干燥過程水分有效擴散系數 水分有效擴散系數(Deff)是表征干燥過程中水分遷移速度快慢的參數,由于黨參干燥過程形狀參數β>1,在計算水分有效擴散系數時,Fick第二定律不適用,但可用估算水分擴散系數Dcal代替,按公式(9)計算。結果顯示(表3),熱風干燥和紅外干燥在50、60、70 ℃條件下,黨參藥材估算水分擴散系數分別為1.008×10-9、1.582×10-9、2.420×10-9m2/s與0.766×10-9、1.677×10-9、3.511×10-9m2/s,表明相同干燥方法條件下,黨參藥材估算水分擴散系數隨著干燥溫度的升高而增大;相同干燥溫度條件下,黨參藥材估算水分有效擴散系數變化規律同前述參數α變化規律相似,50 ℃條件下Dcal熱風干燥大于紅外干燥,隨著溫度升高,紅外干燥速率的提高顯著大于熱風干燥,60 ℃條件下Dcal紅外干燥略大于熱風干燥,70 ℃條件下Dcal紅外干燥遠大于熱風干燥。其原因與“2.2”項下干燥方法的傳熱傳質原理及濕物料表面空氣流速有關。

綜上所述,對于相同干燥物料而言,估算水分擴散系數Dcal隨干燥溫度的升高而增大,但不同干燥方法,其Dcal值增大的速率具有較大差異。

2.4 黨參干燥過程的干燥活化能

干燥活化能是表示物料在干燥過程中脫除單位水分所需要的啟動能量,通過干燥活化能可看出物料的干燥難易程度并估算出干燥能耗[12,14],干燥活化能越大表明其越難干燥,能耗越大。公式(11)顯示,估算水分有效擴散系數的自然對數LnDcal與1/(T+273. 15)呈線性關系,其斜率為(-Ea/R),見圖2。

圖2 估算水分有效擴散系數與干燥溫度的關系曲線Fig.2 The relation curve between Dcal and drying temperture

由圖2中的直線回歸方程可計算出黨參經熱風干燥法與紅外干燥法的干燥活化能分別為40.40、70.21 kJ/mol,表明脫除等量水分,熱風干燥法較紅外干燥法所需吸收的能量較低。研究表明[12,14-15,18],干燥活化能與物料的品種、內部成分、組織狀態有關,干燥方法和工藝可能對不同物料的組織狀態、結構等產生不同程度的影響,從而改變干燥進程、影響能耗。黨參藥材熱風干燥法活化能遠小于紅外干燥法,該現象可能與該藥材的特殊性質有關,黨參藥材含有豐富的糖類等紅外敏感物質,熱量吸收快,干燥前期脫水快,干燥后期藥材皺縮后,其內部糖類、淀粉樣物質糊化粘連,水分不易脫除,故干燥進程延長,能耗增加。此外,兩直線交點處的意義為在該溫度條件下,黨參藥材熱風干燥法、紅外干燥法完成63%干燥過程所需時間、參數α、Dcal完全相同,此溫度計算值為58.21 ℃,表明在該溫度以下,熱風干燥法不僅干燥速率大,且脫除等量水分所需吸收能量比紅外干燥法小;該溫度以上,脫除等量水分熱風干燥法吸收能量小,但干燥速率小于紅外干燥法。

2.5 適宜干燥方法的選擇

從提高水分脫除效率的目的出發,本研究擬通過考察不同干燥溫度下黨參藥材的干燥曲線,來反映實際生產中應采用何種現代干燥加工技術更具有生產優勢,因此期望建立不同干燥方法下干燥時間與干燥溫度之間的關系。以相同干燥溫度下完成干燥過程63%所需干燥時間為指標,以干燥時間差±20%作為優勢或劣勢。

以式(9)代入上述估算水分有效擴散系數與干燥溫度的關系曲線可得熱風干燥法、紅外干燥法尺度參數α(即干燥時間)與干燥溫度之間的關系,即Ln(R2/α1)=-4859.4×1/(T1+273.15)-5.6782,Ln(R2/α2)=-8444.1×1/(T2+273.15)+5.1401。由此可見,尺度參數α與干燥溫度的倒數呈對數線性關系。令T1=T2=T,α1=0.8α2=α,則T=51.51 ℃,α=385.6 min;令T1=T2=T,α1=1.2α2=α,則T=63.88 ℃,α=222.6 min。即當干燥溫度低于51.51 ℃時,黨參藥材采用熱風干燥法干燥完成63%耗時大于385.6 min,但干燥速率較紅外干燥法提高20%以上,故選擇熱風干燥法加工較為適宜;當干燥溫度高于63.88 ℃時,熱風干燥法干燥完成63%耗時小于222.6 min,但干燥速率較紅外干燥法降低20%以上,故選擇紅外干燥方法加工較為適宜;當干燥溫度介于兩者之間,則熱風干燥法、紅外干燥法皆可。

3 結論與討論

本研究前期實驗考察了熱風、紅外、微波干燥法對黨參藥材干燥效果的影響,結果顯示微波干燥法干燥效率最高,但因微波干燥法功率大,干燥不均勻,藥材易出現焦灼現象[11]。而熱風、紅外干燥法所得產品外觀性狀、質地等較均一,故本文僅對黨參藥材熱風干燥和紅外干燥過程進行了函數模擬與分析。文獻研究表明[19-21],降低濕度可顯著縮短物料干燥時間,但也有研究發現[10,22],改變濕度對于干燥速率影響不大。因此,本研究前期實驗考察了50 ℃干燥溫度下不同相對濕度10%、25%、35%對黨參熱風干燥速率的影響,結果顯示,隨著干燥濕度的增加,其干燥速率降低不顯著。出于節能、簡化操作的考慮,本研究采用熱風干燥方法時,對干燥室內濕度未作控制。

本研究采用Weibull分布函數對黨參藥材干燥動力學曲線進行模擬與分析,考察了不同干燥方法與溫度對黨參藥材干燥過程的影響,并通過阿倫尼烏斯公式建立了尺度參數α與干燥溫度T的函數關系,據此提出以完成干燥過程63%所需干燥時間縮短20%作為衡量干燥方法適宜性的評判標準,為黨參藥材干燥過程的預測和調控提供了較為可靠的實驗依據。然而,中藥材干燥過程不僅促使藥用部位所含水分降低以利于運輸、儲藏,更為重要的是干燥過程是中藥材及中藥飲片藥性形成的重要環節[2],因此必須在水分動態研究的基礎上進一步開展黨參藥材干燥過程中各類資源性成分轉化與積累研究。

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Modelling and analysis of the moisture dynamic process of Codonopsis Radix with different drying methods

ZHU Shao-qing,GUO Sheng*,SHA Xiu-xiu,DUAN Xiu-zhu,LU Xue-jun,QIAN Da-wei,DUAN Jin-ao*

(Jiangsu Collaborative Innovation Center of Chinese Medicinal Resources Industrialization,National and Local Collaborative Engineering Center of Chinese Medicinal Resources Industrialization and Formulae Innovative Medicine,Nanjing University of Chinese Medicine,Nanjing 210023,China)

To realize an effective prediction of the drying process and select the appropriate drying method for Codonopsis Radix,Weibull distribution was applied for modelling the dynamic drying curves of Codonopsis Radix and the effects of drying method and temperature on the drying process were investigated. Results showed that Weibull distribution did well in simulating the drying curves of Codonopsis Radix under the experimental conditions. Drying rate was found to present a rising trend at the beginning but a downward trend as time went on. The scale parameter(α)was decreased with the increasing of drying temperature. The shape parameter(β)was scarcely influenced by temperature. The activation energy(Ea)for Codonopsis Radix obtained with hot-air drying and infrared drying was 40.40 and 70.21 kJ/mol,respectively. From the aspect of moisture removal efficiency,hot-air drying would be preferable for the drying of Codonopsis Radix at temperatures under 51.51 ℃ because drying time consumed for 63% of the complete drying process was shortened than infrared drying by over 20%. On the contrast,infrared drying would be better when temperature was higher than 63.88 ℃ as consumption of drying time for 63% of the complete drying process was shortened than hot-air drying by over 20%. When the temperature was in the range from 51.51 ℃ and 63.88 ℃,either would be appropriate. The study provided the data support for the establishment and optimization of modern drying methods on Codonopsis Radix from the aspect of moisture removal efficiency.

Codonopsis Radix;drying method;Weibull distribution function;moisture

2016-09-13

朱邵晴(1991-),男,碩士研究生,研究方向:中藥資源化學,E-mail:zhushaoqing1505@163.com。

*通訊作者:郭盛(1977-),男,博士,副研究員,研究方向:中藥資源化學,E-mail:guosheng@njucm.edu.cn。 段金廒(1956-),男,博士,教授,研究方向:中藥資源化學與資源循環利用,E-mail:dja@njucm.edu.cn。

公益性行業科研專項(201407005);江蘇高校優勢學科建設工程資助項目(ysxk-2014)。

TS201.1

B

1002-0306(2017)07-0245-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.07.040