基于流變學參數及混料回歸設計的渾濁型南瓜汁飲料工藝及配方優(yōu)化

韓 璐,楊 陳,王勝男,朱丹實,朱力杰,王 勃,何余堂,馬 濤,劉 賀

(渤海大學食品科學與工程學院,遼寧省食品安全重點實驗室,生鮮農產品貯藏加工及安全控制技術國家地方聯合工程研究中心,遼寧錦州 121013)

基于流變學參數及混料回歸設計的渾濁型南瓜汁飲料工藝及配方優(yōu)化

韓 璐,楊 陳,王勝男,朱丹實,朱力杰,王 勃,何余堂,馬 濤,劉 賀*

(渤海大學食品科學與工程學院,遼寧省食品安全重點實驗室,生鮮農產品貯藏加工及安全控制技術國家地方聯合工程研究中心,遼寧錦州 121013)

以南瓜為原料制作南瓜汁飲料,利用正交實驗確定果膠酶、木糖醇、檸檬酸的最佳用量,并通過Design-Expert軟件對南瓜汁的復配穩(wěn)定劑進行混料設計研究。通過流變學參數考察了黃原膠、瓜爾豆膠、CMC對飲料穩(wěn)定性的影響,分別建立了上行粘度、下行粘度、觸變圈面積、感官評分與飲料品質之間的二元多項式回歸模型,方差分析和配方優(yōu)化驗證實驗表明各模型均具有高度顯著性。實驗結果表明:加入15 U/g果膠酶,可以使南瓜汁利用率達到94.2%,渾濁型南瓜汁飲料的最佳配方為:南瓜汁30%、木糖醇10%;復配穩(wěn)定劑的最優(yōu)組合為黃原膠0.089%,瓜爾豆膠0.2%,羧甲基纖維素鈉(CMC)0.711%,感官分值達到最大,為89.92。

渾濁型南瓜汁,流變學,混料設計,復配穩(wěn)定劑

南瓜(Pumpkin),葫蘆科南瓜屬的一年生蔓生草本植物,果肉營養(yǎng)成分豐富,含有果膠、戊聚糖、甘露糖、19種氨基酸、維生素C、胡蘿卜素、礦物質及生物堿(南瓜子堿、葫蘆巴堿)等[1],可以保護視力、預防眼疾、抗腫瘤、增強機體免疫力,因此,以南瓜為原料開發(fā)食品在資源、營養(yǎng)成分與保健功能方面均具有一定的優(yōu)勢[2-3]。

食品流變學屬食品、化學、流體力學間的交叉學科,通過對食品流變性能的研究,可以了解食品的組成、內部結構、分子形態(tài)等,為產品配方、加工工藝設計、設備選型、質量檢測等提供依據[4]。混料設計主要是研究各實驗因子的不同比例對反映變量的關系,目前廣泛應用于食品、冶金、化工、制藥等領域[5-8],也常應用于工農業(yè)科學實驗中[9-11]。在混料設計實驗中,每個組分以占有的百分數來表示,占有量合計為1[12]。本文結合感官評定、流變學等方法對渾濁型南瓜汁飲料配方進行混料回歸設計優(yōu)化實驗,得出飲料最佳配方組合。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

南瓜 遼寧省阜新市振隆土特產有限公司;果膠酶Pectinex Ultra Color(酶活力10000 U/mL) 諾維信中國生物科技有限公司;黃原膠FF0370 內蒙古阜豐生物科技有限公司;瓜爾豆膠 山東金亮瓜爾豆膠有限公司;CMC FAH9 上海申光使用化學品有限公司;檸檬酸、木糖醇 均為市售。

LDZX-50FB型立式壓力蒸汽滅菌器 上海申安醫(yī)療器械廠;DFD-700型水浴鍋 天津市泰斯特儀器有限公司;AR-G2/AR20型流變儀 美國TA儀器公司。

1.2 工藝流程

南瓜→預處理→熱燙→打漿(料液比1∶2)→過濾→果膠酶酶解(43 ℃酶解3 h)→調配→高壓均質(20 MPa均質5 min)→灌裝、排氣→密封、殺菌(121 ℃殺菌15 min)→冷卻→成品。

1.3 實驗方法

1.3.1 單因素實驗

1.3.1.1 果膠酶添加量 用pH4.4的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液將果膠酶稀釋至100 U/mL,然后稱取60 g南瓜漿,分別加入1、2、3、4、5 mL上述酶液,使南瓜漿中的果膠酶濃度分別為5、10、15、20、25 U/g,43 ℃水浴攪拌3 h,測定南瓜漿的利用率,確定最佳果膠酶用量。南瓜汁利用率的計算公式如下:

1.3.1.2 南瓜汁添加量 在其它實驗條件不變的基礎上,分別加入10%、20%、30%、40%、50%的南瓜汁,根據感官評分確定南瓜汁的最適添加量。

1.3.1.3 木糖醇添加量 在其它實驗條件不變的基礎上,分別加入3%、5%、8%、10%、12%的木糖醇,根據感官評分確定木糖醇的最適添加量。

1.3.1.4 檸檬酸添加量 在其它實驗條件不變的基礎上,分別加入0、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%的檸檬酸,根據感官評分確定檸檬酸的最適添加量。

1.3.2 配方的優(yōu)選實驗 為了提高南瓜的出汁率,本實驗采用果膠酶酶解南瓜汁,并將木糖醇和檸檬酸分別作為甜味劑和酸味劑加入到南瓜汁中[13],在單因素實驗的基礎上,以南瓜汁含量、木糖醇含量和檸檬酸含量為主要因素,進行L9(34)正交實驗。采用感官評分進行評價,確定渾濁型南瓜汁飲料的最佳調配工藝。正交實驗因素水平表如表1所示。

表1 飲料配方的正交實驗因素水平表Table 1 Table of factors and levels of orthogonal test for beverage formula

1.3.3 混料設計 本實驗利用Design-Expert數據處理系統對渾濁型南瓜汁飲料復配穩(wěn)定劑的配方進行設計優(yōu)化,根據前期實驗結果,確定黃原膠的濃度范圍為0～0.1%,瓜爾豆膠的濃度范圍為0～0.2%,CMC的濃度范圍為0.7%～1.0%。

1.3.4 飲料的評價參數 本實驗主要通過感官評定(色澤、香氣、滋味、組織狀態(tài))、流變學參數(上行粘度、下行粘度、觸變圈面積)對渾濁型南瓜汁飲料的品質進行評定。選取10名食品科學與工程專業(yè)的學生組成評價小組,對飲料品質進行感官品評,取其平均值作為最終評價結果,感官評價標準如表2所示。流變學各參數的測定采用TA流變儀進行測定,設定儀器參數為:溫度25 ℃,間隙500 mm,測定剪切應力隨剪切速率的變化,剪切速率從1 s-1增大到100 s-1,平衡5 s,再從100 s-1減小到1 s-1,完成一次循環(huán),得到的數據利用Origin軟件進行處理。

表2 感官評價標準Table 2 Sensory evaluation standard

1.4 數據統計分析

所有實驗均三次重復,采用Origin8.0軟件作圖,應用SPSS 19.0軟件進行方差分析,以p<0.05為顯著性檢驗標準。

2 結果與討論

2.1 單因素實驗結果

2.1.1 果膠酶添加量對南瓜汁利用率的影響 果膠酶添加量對酶解效果的影響結果見圖1。從圖1可以看出,隨著酶用量的增加,南瓜汁利用率快速增加,當酶添加量達到15 U/g時,南瓜汁利用率最高,繼續(xù)增加酶添加量后,利用率呈下降趨勢,這是因為果膠酶能催化果膠降解,使大分子長鏈的原果膠降解為低分子的果膠、低聚半乳糖醛酸和半乳糖醛酸,底物粘度迅速下降,增加可溶性果膠的含量,細胞壁被降解,使細胞內的液體比較容易釋放出來,故而增加了南瓜汁的出汁率[14],南瓜汁利用率在15 U/g時達到最大值94.2%隨后下降可能是因為果膠酶在15 U/g時作用完全,酶解充分,所以增加酶添加量不會再提高利用率,反而會導致利用率下降,但下降幅度不明顯。

圖1 果膠酶用量對南瓜汁利用率的影響Fig.1 Effect of pectinase dosage on utilization rate of pumpkin juice

2.1.2 南瓜汁添加量對感官評定的影響 南瓜汁添加量對感官評定的影響如圖2,從圖中可以看出,當南瓜汁添加量為20%時,感官評分最高,這是因為南瓜汁本身具有濃郁的風味和一定的黏性,添加量過大,會影響飲料的口感,從而降低了感官評分。所以選定20%的南瓜汁添加量為最佳水平。

圖2 南瓜汁添加量對感官評分的影響Fig.2 Effect of additive amount of pumpkin juice on the value of sensory evaluation

2.1.3 木糖醇添加量對感官評定的影響 木糖醇添加量對感官評定的影響如圖3,由圖可知,木糖醇添加量在8%和10%時感官評分相差不大,分數相對偏高,木糖醇含量過高會導致飲料偏苦,影響口感。故確定木糖醇的最適添加量為8%。

圖3 木糖醇添加量對感官評分的影響Fig.3 Effect of additive amount of xylitol on the value of sensory evaluation

2.1.4 檸檬酸添加量對感官評定的影響 檸檬酸添加量對感官評定的影響如圖4,檸檬酸作為酸味劑加入,添加量不宜過多,過多會使南瓜汁偏酸,失去原有風味,而且配制果膠酶時是用檸檬酸的緩沖液稀釋的,會造成南瓜汁具有一定的酸度,故選擇檸檬酸的最佳添加量是0.1%。

圖4 檸檬酸添加量對感官評分的影響Fig.4 Effect of additive amount of citric acid on the value of sensory evaluation

2.2 正交實驗結果

南瓜汁具有明快誘人的天然色澤,作為一種具有保健功能的飲料,要求有盡可能多的有效成分和濃郁的風味。在本飲料中不添加蔗糖,而是以木糖醇代替。木糖醇甜度相當于蔗糖,熱量相當于葡萄糖,當人體因缺少胰島素而影響糖代謝時,木糖醇能滲透到細胞組織,促進吸收和代謝,減輕患者多飲、多食、多尿癥狀,可作為糖尿病人和肝炎患者的治療劑和營養(yǎng)劑[15-16]。正交實驗結果見表3,由極差分析可知,渾濁型南瓜飲料配方優(yōu)選影響結果的主次因素順序是A>C>B,即影響南瓜汁品質最大的因素是南瓜汁加入量,其次是檸檬酸加入量,最后是木糖醇加入量。通過正交實驗確定最優(yōu)水平為A3B3C3,即南瓜汁加入量為30%,木糖醇加入量為10%。經過三次的重復驗證實驗,結果表明當配方組合為A3B3C3時,感官得分平均分為93.2分,確定A3B3C3為最佳配方。

表3 南瓜飲料配方優(yōu)選實驗結果Table 3 Experimental results of optimization of pumpkin beverage formula

表4 混料設計結果表Table 4 Mix design result table

注:A-黃原膠,B-瓜爾豆膠,C-CMC。

2.3 數學模型

根據Design-Expert軟件設計并得出了渾濁型南瓜汁飲料復合穩(wěn)定劑的最佳配方,實驗結果如表4所示,利用數據處理軟件,對實驗結果進行混料設計統計,建立回歸模型,得到如下回歸方程:

Y上行粘度=8.66A+0.15B+0.095C-8.32AB-8.30AC+0.76BC

Y下行粘度=8.83A+0.12B+0.16C-8.27AB-7.99AC+0.88BC

Y觸變圈面積=9059.30A+1809.56B+696.54C-10199.99AB-6014.80AC+813.66BC

Y感官評分=-65.65A+4.93B+1.60C+124.34AB+112.24AC-4.14BC-81.35ABC

上行粘度的二次多項回歸方程的復相關系數(R-Squared)是0.9328,校正后的復相關系數(Adj R-Squared)是0.8992;下行粘度的二次多項回歸方程的復相關系數是0.9377,校正后的復相關系數是0.9066;觸變圈面積的二次多項回歸方程的復相關系數是0.7861,校正后的復相關系數是0.6791;感官評分的二次多項回歸方程的復相關系數是0.9284,校正后的復相關系數是0.8806。對以上四個方程進行方差分析,結果如表5～表8所示。

表5 復配穩(wěn)定劑上行粘度的回歸方程方差分析結果Table 5 The variance analysis results of the regression equation of the upstream viscosity of the compound stabilizer

表6 復配穩(wěn)定劑下行粘度的回歸方程方差分析結果Table 6 The variance analysis results of the regression equation of the downstream viscosity of the compound stabilizer

表7 復配穩(wěn)定劑觸變圈面積的回歸方程方差分析結果Table 7 The variance analysis results of the regression equation of thixotropic loop area of the compound stabilizer

表8 復配穩(wěn)定劑感官評分的回歸方程方差分析結果Table 8 The variance analysis results of regression equation of sensory evaluation of the compound stabilizer

通過表5～表8可以看出,這四個方程的線性模型和二次模型的p值均達到顯著性水平,可以看出擬合的方程能很好地反映出復合穩(wěn)定劑配方與各評價指標之間的關系[17]。

2.4 復配穩(wěn)定劑各成分變化對評價指標的影響與分析

混料設計可以根據各組分的3D圖直觀地觀察各組分間的變化對指標的影響。本研究配方中共有3個變量,組合變化對飲料的感官品質均有影響,且相互作用。固定其中的一種成分,可以比較其它兩種成分的交互作用對指標的影響[18]。復配穩(wěn)定劑對評價指標的影響如圖5～圖7所示。

圖5 黃原膠和CMC的交互作用對粘度的影響Fig.5 The effect of the interaction between the gum and CMC on the viscosity

由圖5可以看出,當瓜爾豆膠添加量固定時,上行粘度與下行粘度都隨著黃原膠添加量的增加而增大,CMC也有類似的結果。這說明隨著黃原膠和瓜爾豆膠交互作用的增大,南瓜汁分子間束縛力相對增大,致使分子運動緩慢,宏觀表現為均一穩(wěn)定性增強,粘度增加[19]。

從圖6可以明顯看出黃原膠和瓜爾豆膠對觸變圈面積的影響顯著,當黃原膠添加量為0.1%、瓜爾豆膠添加量為0.107%、CMC添加量為為0.793%時,觸變圈面積達到最大值2666.12 kN·mm,出現這種現象的原因是:在靜止的狀態(tài)下,南瓜汁中的穩(wěn)定劑會形成一定的網絡結構來保持飲料的穩(wěn)定性[20-21],一旦攪動,這種網狀結構就會在剪切力的作用下被破壞,隨著復配穩(wěn)定劑交互作用的加強,恢復原狀比較困難,此時形成的滯后圈就會變大,反之,當穩(wěn)定劑效果不明顯時,經攪動后,剪切速率對南瓜汁內部網絡結構的影響不會像穩(wěn)定性高時那樣明顯,所以滯后圈變小[22]。

圖7顯示了黃原膠和CMC的交互作用對感官評分的影響。當瓜爾豆膠添加量為0.7%,黃原膠添加量在較低水平時,隨著黃原膠添加量的增加,南瓜汁的感官分值有較大幅度的增加,但當黃原膠添加量趨于一定值后,感官分值呈下降趨勢,CMC也有類似的結果,這是因為當復配穩(wěn)定劑效果較差時,南瓜汁混合不均勻,宏觀表現為有分層現象,但隨著穩(wěn)定劑效果增強,南瓜汁表現為均一穩(wěn)定,不分層,口感細膩,隨著穩(wěn)定劑效果繼續(xù)加強,南瓜汁雖然能維持良好的穩(wěn)定性,卻因為口感上粘性大、糊口而得不到較為理想的感官評價分值[23-24]。

表9 各穩(wěn)定劑最佳組合及預測結果Table 9 The best combination of each stabilizer and forecast results

圖6 黃原膠和瓜爾豆膠的交互作用對觸變圈面積的影響Fig.6 The effect of the interaction between xanthan gum and guar gum on the thixotropic loop area

圖7 黃原膠和CMC的交互作用對感官評分的影響Fig.7 The effect of the interaction between the gum and CMC on the sensory scores

2.5 復配穩(wěn)定劑配方優(yōu)化

利用統計軟件對飲料配方進行優(yōu)化,表9為得到的預測值及驗證的實測值。從表9可以看出,實測值在預測值的范圍內,建立的擬合方程可以很好的模擬配方的評定指標。

3 結論

綜上所述,加入15 U/g果膠酶,可以使南瓜汁利用率達到94.2%,渾濁型南瓜汁飲料的最佳配方為:南瓜汁30%、木糖醇10%;復配穩(wěn)定劑的最優(yōu)組合為黃原膠0.089%,瓜爾豆膠0.2%,CMC 0.711%,能夠使上行粘度達到0.949 Pa·s;下行粘度為1.052 Pa·s;觸變圈面積為1849.68 kN·mm;感官評分為89.92。

混料設計通過建立具有顯著性水平的線性回歸方程,可以很好的預測各因素水平與評價指標之間的關系,同時還可以通過Design-Expert軟件的優(yōu)化功能獲得較優(yōu)的配方組合,經過實際操作后得到與預測值一樣的實測值,證明該混料設計具有可操作性,值得在飲料加工行業(yè)應用與推廣。

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Application of rheological parameters and mixture design to optimize the formula of cloudypumpkinjuice beverages

HAN Lu,YANG Chen,WANG Sheng-nan,ZHU Dan-shi,ZHU Li-jie,WANG Bo,HE Yu-tang,MA Tao,LIU He*

(College of Food Science and Technology,Bohai University,Key Laboratory of Food Safety in Liaoning, Research Center of National local joint Engineering for Fresh Agricultural Product Storage and Safety Control Technology,Jinzhou 121013,China)

This study utilizedpumpkinas raw material to produce juice and optimized parameters by orthogonal test and mixture design. The optimal dosage of pectinase,xylitol and citric acid were determined by orthogonal test,and the influences of xanthan gum,guar bean gum and CMC on the stability of the beverage were also studied. The regression models which can reflect the relation of quality and beverage components including upstream viscosity,downstream viscosity,thixotropic loop area and sensory evaluation value was established. The analysis of variance and demonstration test indicated that the models and regressive equation had a high level of significance. The results showed that the utilization ratio ofpumpkinjuice reached 94.2% by adding 15 U/g pectinase. The optimal proportions of thepumpkinbeverage are as following:pumpkinjuice 30%,and xylitol 10%,the optimal combination of the compound stabilizer is xanthan gum 0.089%,guar gum 0.2%,CMC 0.711%. The maximum value of sensory evaluation is 89.92.

cloudypumpkinjuice;rheology;mixture design;compound stabilizer

2016-10-08

韓璐(1993-)，女，在讀碩士，研究方向：糧食、油脂及植物蛋白工程，E-mail：13841688951@163.com。

*通訊作者:劉賀(1979-)，男，博士，教授，研究方向：食品大分子的結構與功能及其修飾，E-mail：liuhe2069@163.com。

國家自然科學基金面上項目(31471621)；國家自然科學基金青年基金項目(31201385)；遼寧省高等學校優(yōu)秀人才支持計劃(LR2014034)。

TS275.4

B

1002-0306(2017)07-0193-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.07.029