張翠

(中韓(武漢)石油化工有限公司， 湖北 武漢 430082)

低熔點聚酯的合成與性能的研究

張翠

(中韓(武漢)石油化工有限公司， 湖北 武漢 430082)

本文通過實驗加入第三組分間苯二甲酸(IPA)參與聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)的共聚反應制備低熔點聚酯，并考察了IPA加入量對PET熔點的影響關系，為低熔點聚酯的工業化生產提供理論及實驗基礎。

低熔點聚酯；聚對苯二甲酸乙二酯；間苯二甲酸；共聚

聚對苯二甲酸乙二醇酯，即滌綸，常溫下具有優良的機械性能和耐磨性能，耐酸堿及多種有機溶劑，吸水性小，電絕緣性好，除可用作紡織品外還可作簾子線、化工濾布、光盤基材、耐熱絕熱漆、軸承等。

1 低熔點聚酯的發展概況

低熔點聚酯是一種具有較低熔點的改性聚酯，它保留了聚酯的部分特性，其纖維可廣泛應用于化纖、無紡布行業，亦可應用于建材、涂料等行業。低熔點聚酯與普通聚酯有著良好的相容性，可與普通聚酯復合紡絲，所得的皮芯復合纖維可用于與羊毛混紡改善精紡毛織物的洗可穿性能[1]。隨著我國無紡布產業的高速發展和新產品的不斷涌現，低熔點聚酯是無紡布的理想原料，其需求量也日益增加，在熱熔粘結纖維領域有著廣闊的前景[2]。熔點為 120-140℃的共聚酯，目前大部分依賴進口，價格昂貴，開發低熔點聚酯纖維取代進口產品可降低生產成本。

2 共聚法制備低熔點聚酯的原理

由共聚法合成低熔點PET聚酯，通常添加第三組分和第四組分，第三組分主要改善聚酯分子鏈的剛性，第四組分破壞聚酯的規整性。即在常規PET生產中加入適當比例的二元酸和二元醇參與共聚，可形成嵌段共聚物，原來規整的PET分子鏈遭到破壞，熔點降低。

3 實驗部分

(1)實驗藥品及設備 主要藥品：對苯二甲酸(PTA)，乙二醇(EG)，間苯二甲酸(IPA)，Sb2O3。裝置與儀器：0.5L小型聚酯合成裝置，熔點測試儀

(2)實驗原理 本實驗是以一定百分比的IPA作為第三組分采用直接酯化法制備低熔點聚酯。反應的主要方程式為：

(3)實驗方法 ①向0.5L高壓釜中一次投入物料PTA(49.84g)、IPA(5.54g)、催化劑Sb2O3(20mg)和乙二醇20.7g(約20ml)，檢查系統是否漏氣。當裝置氣密性良好后打開加熱及攪拌開關，溫度控制在160℃(150～220℃為宜)，壓力0.4MPa，反應時間為2h。反應過程中通過出氣閥不斷將生成的水蒸氣排出，并由冷凝裝置將其冷卻，用量筒計量出生成水的體積。②當反應釜內無水蒸氣排出時(壓力下降為0 MPa)，開始進行縮聚反應。縮聚反應需要嚴格控制真空度為＜4mmHg，溫度控制在270℃(268～275℃為宜)。反應時間2.5h。

4 結果與討論

(1)酸與醇的原料配比選擇 實驗過程中考察了醇與酸的比例n(PTA+IPA)：n(EG)由1：1到1：1.2之間對反應的影響。發現醇量過多會增加排除醇的時間以及會增加副反應發生的幾率，再者如反應物比例為1：1更有利于聚合反應的發生。故實驗中醇和酸的比例選擇為1：1。

(2)催化劑的選擇與加入量 在聚酯的制備中常用的催化劑主要有鈦系催化劑和銻系催化劑，實驗中考察了9.6mg(Sb(AC)3)、20mg(Sb2O3)、39mg(Sb2O3)、70mg(Sb2O3)等數據，并無明顯差異，最后選定20mg Sb2O3作為催化劑。

(3)IPA加入的量對PET熔點的影響 向對苯二甲酸中加入一定比例的間苯二甲酸作為改性劑，實驗考察了聚酯熔點隨著IPA的加入量的變化情況，當IPA含量在20%時，PET熔點降至196℃，IPA含量在50%時，PET熔點降至112℃，間苯二甲酸的加入能降低聚酯的熔點，且在其他條件相同時，聚酯的熔點隨著間苯二甲酸的加入而降低，熔點y與間苯二甲酸添加的百分含量x有著良好的線性關系y=-279.7x+251.9。主要由于間苯二甲酸的加入破壞了常規PET的結構規整性，降低了分子鏈段之間的相互吸引力，使鏈段更易于活動，其熔點降低。

5 結論

本文通過實驗加入IPA制備了低熔點聚酯，證明加入IPA作為改性組分，可以降低常規聚酯PET熔點。考察了PET熔點隨IPA加入量的變化趨勢，當IPA含量在0～50%之間時，PET的熔點與IPA加入的百分含量呈良好的線性關系。

[1]修福曉.低熔點共聚酯的合成及性能研究[J].合成纖維工業.2006,4:12-15.

[2]李志勇.低熔點聚酯纖維的發展概況[J].紡織科學研究.2008,4:29-33.

[3]胡國梁,等.低熔點共聚酯的研制[J].紡織學報2002，23(4).

張翠(1987-)，女，湖北武漢人，漢族，助理工程師，碩士研究生，研究方向：綠色化學。