RC1e全自動反應量熱儀硬件組成及運行操作注意事項

戴耀（大連九信精細化工有限公司，遼寧 大連 116600）

RC1e全自動反應量熱儀硬件組成及運行操作注意事項

戴耀（大連九信精細化工有限公司，遼寧 大連 116600）

本文介紹RC1e反應量熱儀的硬件組成及運行操作注意事項。

RC1e；反應量熱儀；硬件組成；

梅特勒-托利多公司的RC1e全自動反應量熱儀是由計算機控制的全自動間歇式反應器，是工廠半間歇反應釜的真實模擬，能在接近實際的條件下以立升規模模擬化學反應的具體過程或單個步驟，并測量和控制重要的工藝變量，如溫度、加料方式等。適用于制藥業、特種化學品以及精細化工行業，廣泛的應用于實驗室的合成研究，過程研究與優化，結晶與蒸餾，化學工藝的安全性與危險性評估[1]。

目前的研究報道主要集中在RC1e的原理介紹及結果分析環節[2-3]，但涉及該儀器的具體使用方法卻未見報道，本文基于作者多次使用該儀器的經驗教訓，詳細介紹RC1e反應量熱儀的硬件組成及運行操作相關注意事項。

1 硬件組成及作用

RC1e反應反應量熱儀工作系統所包含設備，如下圖所示。

電腦——安裝有icontrolRC1e控制軟件，使用該軟件進行實驗編程，并傳遞信號至RD10控制器，進而控制工作組中其它設備，并在在實驗結束后進行數據處理。RD10控制器——負責工作組中各設備之間的通訊任務。RC1e反應量熱儀——在工作組其它設備輔助下進行量熱實驗，并反饋實時信號至RD10控制器。電磁泵——根據RD10控制器指令從儲液瓶中吸取液體試劑精確加入至量熱儀反應釜中。儲液瓶——儲存液體試劑，給電磁泵供料。電子天平——記錄儲液瓶質量變化，并反饋實時信號至RD10控制器。低溫冷卻循環機——給反應量熱儀提供穩定冷卻源。氮氣——為反應量熱儀中硅油回路提供氣體補償，避免硅油低溫吸潮及高溫氧化。

2 實驗準備及開關機順序

檢查反應量熱儀工作組中各儀器設備是否正確連接。檢查反應釜、儲液瓶及電磁泵加料管是否清潔。使用icontrolRC1e設計實驗程序并保存。向儲液瓶中加入需要使用電磁泵程序進料的液體試劑，并用液體試劑將加料管路充滿。向反應釜中加入初始原料。

打開氮氣，調節流量至40mL/min，開啟低溫冷卻循環機，根據實驗需要設定溫度。依次開啟RC1e反應量熱儀、RD10控制器、電子天平、開啟電磁泵。開啟電腦，雙擊鼠標打開icontrol?RC1e軟件，加載提前設計好的實驗程序。點擊icontrolRC1e軟件中開始實驗按鈕，開始按照設定程序進行實驗。實驗全過程應一直有人值守，及時按照程序指令手動加料，以及放置程序誤差導致持續升溫發生危險等問題。

實驗結束時，依次關閉icontrolRC1e軟件、低溫冷卻循環機、RC1e反應量熱儀、R10控制器、電子天平、電磁泵、總電源及氮氣閥門。將反應釜中料液放出至其它容器，并轉移至普通合成實驗室進行后處理，然后及時使用合適溶劑清洗反應釜。電磁泵及儲液瓶中剩余液體試劑轉移至其它容器進行回收或處理，隨后及時使用合適溶劑清洗電磁泵管路及儲液瓶。關閉反應量熱儀工作組中各設備電源，清理實驗臺面地面。打開icon?trolRC1e軟件進行數據處理與分析。

3 設備清洗及其它注意事項

反應釜在使用合適溶劑沖洗后，再加入約反應釜體積1/2量合適溶劑攪拌回流一段時間，以使反應釜蓋及遺漏之處徹底清潔。電磁泵的管路由于較細，不能保證清洗溶劑完全揮發，建議每次使用前，用需要程序加料的液體試劑串洗約3倍管路體積，保證殘余溶劑完全被置換。電磁泵在使用溶劑清洗時，盡量利用液位差優勢沖洗管路，減少使用電磁泵自身動力沖洗管路的次數，延長儀器使用壽命。

所有需要使用反應量熱儀進行的反應，必須在合成實驗室中提前使用常規反應釜進行相同規模的預實驗，確保沒有超過反應量熱儀安全極限的反應現象。

實驗所涉及試劑的密度、沸點、熔點、比熱、分子量等參數需要提前查出或測出，并輸入至化合物數據庫中，方便編寫實驗程序時調用。

總之RC1e反應量熱儀是一種了解實驗過程中熱效應的工具，但是需要詳細了解其硬件組成及功能，提前做好實驗準備及后續維護工作才能長期安全使用。

[1]用于工藝開發，安全和放大生產的反應量熱儀[OL].http: //www.mt.com/.

[2]劉純,潘旭海,陳發明等.反應量熱儀RC1在華工熱危險性分析中的應用[J].工業安全與環保,2011,37(5):26-32.

[3]Tang W.J.,Sarvestani,M.,Wei,X.D.,et al.Formation of 2-Trifluoromethylphenyl Grignard Reagent via Magnesium-Halogen Exchange:Process Safety Evaluation and Concentration Effect[J]. Org.Process Res.Dev.,2009,13(6):1426-1430.