氣相色譜法檢測食品中抗氧化劑BHA、BHT和TBHQ

羅 旭

遼寧中北方正檢測有限公司

氣相色譜法檢測食品中抗氧化劑BHA、BHT和TBHQ

羅 旭

遼寧中北方正檢測有限公司

儲存條件不當，會使得使用油脂或其加工食品產生化學變化，油脂分解可產生氧化物，低級脂肪酸等。抗氧化劑的添加能有效防止該過程的發生。食品中常用的抗氧化劑主要有BHA，BHT，TBHQ等，其能延緩食品氧化，延長其保質期。本文主要利用甲醇對油脂和其加工食品中的抗氧化劑進行提取，采用氣相色譜法對上述氧化劑進行檢測并對實驗過程和結果進行闡述和分析。

氣相色譜法；抗氧化劑檢測；線性關系

1 引言

現階段，我國食品行業發展迅速，將BHA，BHT，TBHQ添加到食品中，能夠起到阻止油脂氧化，防止食品腐敗變質的作用。但若氧化劑添加過量，會對人體造成損害。因此，我國相關標準中對食品中抗氧化劑的添加量有明確的規定。現行標準中對食品中抗氧化劑的檢驗方法較為繁瑣，所需時間較長，結果的準確性不高。基于此，本文對該方法進行了優化，使實驗操作更簡便，結果更準確。

2 實驗過程

2.1 實驗材料

實驗所需材料包括BHA，BHT，TBHQ標準品，甲醇，Dr. Ehrenstor-ferGmbH。

2.2 實驗設備

實驗所用儀器包括氣相色譜儀，色譜柱，超聲波清洗器，離心機，渦旋混合器，旋轉蒸發器，氮吹儀。

2.3 實驗方法

(1)參考色譜條件。柱溫由八十攝氏度→二百五十攝氏度，氣化室溫度為二百三十攝氏度，檢測器溫度為二百五十攝氏度，柱前壓為十二，分流比為五比一，進樣量為一微升，空氣為每分鐘三百毫升，氮氣為每分鐘三十毫升，氫氣為每分鐘四十毫升。

(2)配制標準溶液。混合標準儲備液的配置方法如下：稱取各0.05克的BHA，BHT，TBHQ，加入到五十毫升容量瓶中，利用甲醇進行溶解，完成定容，搖勻操作。配置完成后的溶液為每毫升一毫克。混合標準使用液的配置方法如下：將儲備液以下述定量進行吸取，分別為0.1，0.2，0.5毫升，以及一毫升和兩毫升。將吸取的儲備液加入十毫升容量瓶中，利用甲醇完成定容和搖勻操作。

(3)前處理操作。在實驗樣品為油脂的情況下，選取一到二克樣品加入到十毫升離心管中，用十毫升甲醇分三次渦旋提取。時間分別為三分鐘。將上層清液合并于十毫升刻度離心管內，進行三分鐘的離心操作，在六十攝氏度溫度條件下氮吹至零點五毫升，最后選擇0.22微米濾膜進行過濾，用于氣相色譜分析。

當實驗樣品為含油脂食品時，選取具有代表性的樣品十克，并加入到一百毫升具塞三角瓶中，加入三十到五十毫升甲醇，用超聲法提取三十分鐘。使用快速濾紙將溶液過濾到一百五十毫升燒瓶中，加入少量甲醇，將殘渣洗滌，共進行三次，將合并濾液放入燒瓶，進行六十攝氏度水浴，對溶液進行減壓，濃縮后為一到二毫升，放入到十毫升刻度離心管中，用甲醇對燒瓶進行洗滌，每次二到三毫升，將合并洗滌液加入到十毫升刻度離心管內，六十攝氏度氮吹到零點五毫升，最后選擇0.22微米濾膜進行過濾，用于氣相色譜分析。

3 實驗結果

3.1 線性關系及檢出限

對不同含量混合標準溶液完成測定，所得結果參照表1。

表1 線性方程和檢出限

線性相關系數大于等于0.99時，可判斷為線性良好。根據表1可知，在每毫升0.01和0.20毫克之間，BHA，BHT，TBHQ線性良好，檢出限都未超過每毫升零點五微克。就實驗樣品為油脂的結果來分析，樣品量最大為兩克，定容后體積為五毫升，BHA，BHT，TBHQ三種抗氧化劑最低檢出度分別為每千克0.75，0.75和1.25毫克。均比國際標準方法檢出限更優。

3.2 樣品測定回收率及相對標準偏差

選取濃度為每毫升一克的混合標準溶液，一組為零點一毫升，另一組為零點五毫升，分別向其中加入兩克陰性樣品，并進行混合，依照前處理操作流程進行測定，對測試結果的相對標準偏差進行測試。結果參照表2。

表2 樣品加標回收率測定結果與相對標準偏差(n=6)

根據上表可得，該方法下加標回收率范圍為百分之93.7-99.0，符合色譜分析對回收率的要求，且可達到良好的回收效果，可用于本實驗。測量結果的相對偏差范圍為百分之1.06到3.10之間，未超過百分之五，因此，具備良好的平行性。

4 結束語

本文中實驗方法利用甲醇直接進行提取，易于操作，實驗成本相對較低，試劑消耗較小，還可以提高實驗組回收率，回收率超過百分之九十三，實驗結果準確性較高，相對標準偏差小于百分之五，符合實驗要求，可以用于對食品中抗氧化劑BHA、BHT和TBHQ的檢驗，并能夠為實際食品檢測操作提供指導和借鑒。

[1]國家質量監督檢驗檢疫總局.中華人民共和國國家標準GB/T23373-2009食品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基對甲酚(BHT)與特丁基對苯二酚(TBHQ)的測定[S].北京：中國標準出版社，2010.

[2]林春曉，付斌等.氣相色譜法測定食用油脂中BHA、BHT樣品前處理方法研究[J].中國熱帶醫學，2010，5，(04)：810-813.

[3]岳振峰，謝麗琪，吉彩霓.油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ快速測定方法的研究[J].食品與發酵工業，2011，28(10)：48-50.