熱處理對羅非魚皮酸溶性膠原性質的影響

張琳琳，陳 俊,2，翁武銀,2*

（1.集美大學食品與生物工程學院，福建 廈門 361021；2.廈門市海洋功能食品重點實驗室，福建 廈門 361021）

熱處理對羅非魚皮酸溶性膠原性質的影響

張琳琳1，陳 俊1,2，翁武銀1,2*

（1.集美大學食品與生物工程學院，福建 廈門 361021；2.廈門市海洋功能食品重點實驗室，福建 廈門 361021）

考察熱處理時間對羅非魚皮酸溶性膠原（acid-soluble collagen，ASC）理化性質和成膜能力的影響。結果發現，熱處理時間對膠原的紫外吸收和分子質量分布沒有明顯影響；隨著熱處理時間的延長，ASC的比濃黏度發生下降，變性溫度和熱轉變溫度分別從32.6 ℃和38.15 ℃下降至27.0 ℃和29.19 ℃。濁度實驗結果表明，當ASC在42 ℃條件下熱處理超過10 min后，ASC不具備成纖維能力。而且，熱變性的膠原還會阻礙天然膠原的纖維形成。另一方面，隨著熱處理時間的延長，膠原膜的抗拉伸強度從30.81 MPa增加至41.33 MPa，斷裂延伸率從8.95%增加至11.59%，透明度值從2.42增加至3.33。根據掃描電子顯微鏡觀察的結果，發現膠原膜的纖維狀網絡結構隨著熱處理逐漸轉變成類似皺紋的紋理結構。以上研究結果表明，經過熱變性后，羅非魚皮ASC的成纖維能力下降，但成膜能力卻出現上升。

酸溶性膠原；熱處理；成纖維能力；成膜能力；羅非魚皮

膠原具有良好的生物相容性、低免疫原性和成膜性能等優點，近年來被廣泛應用于食品工業、生物材料和化妝品行業中[1-3]。由于瘋牛病、口蹄疫、禽流感等不斷爆發，以及宗教信仰的原因，利用水生動物組織提取的膠原逐漸受到關注[4]。

天然的膠原具有獨特的三螺旋結構，膠原分子間形成的特殊共價交聯對膠原纖維起到穩定作用。當膠原受熱變性后，氫鍵被破壞，三螺旋結構向無規則卷曲轉變[5]。明膠是膠原通過熱變性衍生而來的，明膠蛋白也就是變性的膠原，但結構和性能明顯不同于天然的膠原。草魚皮膠原溶液在40 ℃條件下熱處理30 min后可以得到完全變性的膠原[6]，Karayannakidis等[7]利用40 ℃熱水可以從金槍魚皮中浸提得到明膠。李國英等[8]比較了膠原與其明膠的性質，結果發現只有膠原在模擬生理條件下通過自組裝形成纖維，表明膠原具有很好的成膜能力。有研究報道，羅非魚皮膠原蛋白膜的抗拉伸強度（tensile strength，TS）和斷裂延伸率（elongation at break，EAB）分別為51.24 MPa和36.71%[9]，而利用羅非魚皮明膠制備的蛋白膜，其TS和EAB卻高達67.72 MPa和29.97%[10]，表明明膠的成膜能力有可能高于膠原。然而，由于膜的制備時選用的溶劑不一樣，膜的性能缺乏可比性，因此有必要深入考察不同變性程度的魚皮膠原在同一溶劑體系下的成膜性能。

本研究利用羅非魚皮提取酸溶性膠原（acid-soluble collagen，ASC），通過考察熱變性時間對ASC理化性質的影響，研究變性程度對膠原膜性質的影響，為比較魚皮膠原與明膠在成膜機制上的差異提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

尼羅羅非魚皮 寧德市夏威食品有限公司；氫氧化鈉、無水乙醇、氯化鈉（均為分析純） 西隴化工股份有限公司。

1.2 儀器與設備

TMS-PRO質構儀 美國Food Technology公司；Q2000差示掃描量熱儀（differential scanning calorimeter，DSC） 美國TA儀器公司；S-4800掃描電子顯微鏡日本東京日立制造所；UV-8000A紫外分光光度計 上海元析儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 魚皮ASC的提取

ASC參照Tang Lanlan等[9]報道的方法在4 ℃條件下進行提取。冰水漂洗干凈的魚皮用0.1 mol/L NaOH溶液（料液比1∶10，m/V）浸泡36 h、冰水漂洗；用10%（V/V）正丁醇溶液浸泡（料液比1∶10，m/V）24 h、冰水漂洗；利用30 倍原料質量0.5 mol/L的乙酸溶液提取72 h；通過15 000×g離心20 min，在獲得的上清液中加入NaCl至終濃度為2.3 mol/L，15 000×g離心20 min，獲得的沉淀利用0.5 mol/L乙酸溶解后用0.1 mol/L乙酸透析24 h，最后用蒸餾水透析至中性，所得膠原溶液冷凍干燥后保存在－18 ℃，供以下實驗使用。

1.3.2 膠原的熱處理

將凍干后的膠原溶于0.5 mol/L的乙酸溶液中，配制成蛋白質量濃度為10 mg/mL的溶液。將得到的膠原溶液分別在42 ℃條件下水浴攪拌0、5、10、20、40、80 min后，迅速用冰水冷卻，在4 ℃條件下用透析袋（截留分子質量大于14 ku）經0.1 mol/L 乙酸透析、蒸餾水透析后，通過冷凍干燥獲得熱處理時間（0、5、10、20、40、80 min）不同的膠原。

1.3.3 紫外吸收光譜

膠原樣品利用0.1 mol/L乙酸溶液溶解后，配成蛋白質量濃度為1 mg/mL的膠原溶液，用紫外分光光度計測定樣品在波長190～400 nm間的吸收光譜。

1.3.4 SDS-PAGE

膠原樣品用含2% SDS、8 mol/L尿素、20 mmol/L Tris-HCl（pH 8.8）的蛋白變性劑溶解，溶解的蛋白根據Laemmli[11]報道的方法進行十二烷基硫酸鈉-聚丙烯酰胺凝膠電泳（sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis，SDS-PAGE）分析。標準蛋白分子質量范圍為10～200 kD。

1.3.5 黏度和熱變性溫度

膠原溶液的黏度參照Tang Lanlan等[9]報道的方法進行測定。膠原樣品利用0.1 mol/L乙酸調制成蛋白質量濃度為1 mg/mL的膠原溶液（c），在10～45 ℃條件下測定膠原溶液從烏氏黏度計中的流出時間（t），同時也在相同條件下測定0.1 mol/L乙酸溶液的流出時間（t0）。特性黏度ηsp和比濃黏度ηre分別按公式（1）、（2）進行計算：

膠原的變性溫度（Td）是膠原溶液比濃黏度變化一半時所對應的溫度。

同時，參照Jia Yuanjun等[12]報道的方法利用DSC對膠原的熱轉變溫度進行測定。將凍干的膠原樣品以1∶40（m/V）的比例溶脹于蒸餾水中，準確稱取15 mg左右的溶脹樣品利用DSC進行測定。掃描溫度范圍為0～60 ℃，升溫速率為2 ℃/min，用空的鋁坩堝作為參照。

1.3.6 濁度實驗

膠原溶液的濁度測定參照Li Yupin等[13]報道的方法并稍作修改。膠原樣品利用0.5 mol/L乙酸溶液調制成蛋白質量濃度為1 mg/mL的膠原溶液，在4 ℃條件下用0.1 mol/L的磷酸鹽緩沖液（含0.15 mol/L NaCl，pH 7.4）透析24 h后，利用紫外分光光度計檢測膠原溶液在30 ℃條件下313 nm波長處吸光度隨時間的變化。按照同樣的方法還考察了添加20%變性膠原對膠原溶液濁度的影響。

1.3.7 膠原膜的制備

膠原膜參考唐蘭蘭等[14]報道的方法并做適當的修改。取熱處理后的膠原溶液制備膠原膜，添加膠原質量20%的甘油混合、脫泡后，在溫度（25±1）℃、相對濕度為（50±5）%條件下干燥制備成膠原膜，供以下實驗使用。1.3.8 膠原膜性質的測定

1.3.8.1 微觀結構分析

膜的微觀結構分析根據Tang Lanlan等[9]報道的方法。將充分脫水的膠原膜固定在樣品臺上，經表面鍍金后采用掃描電子顯微鏡進行觀察。

1.3.8.2 機械性能的測定

膠原膜的機械性能參考翁武銀等[15]報道的方法進行測定。膠原膜用厚度計測定其厚度后，利用TMS-PRO質構儀對膜樣品進行拉伸實驗。膜的TS和EAB按照以公式（3）、（4）進行計算：

式中：F為膜斷裂時承受的最大張力/N；S為膜的橫斷面積/m2。

式中：E為膜斷裂時被拉伸的長度/mm；L為膜的初始長度/mm，30 mm。

1.3.8.3 顏色和透光率的測定

膠原膜的顏色利用WSC-S測色色差計進行測定。顏色以參數L*（黑-白）、a*（綠-紅）、b*（藍-黃）的值表示。其中標準白板的參數值為：L*=91.86，a*=－0.88，b*=1.42。

膠原膜的透光率和透明度值按照Hoque等[16]報道的方法利用紫外分光光度計進行測定。將膜樣品貼于比色槽外，在200～800 nm波長范圍內測定其透光率，以空氣作空白對照，每種膜樣品做3 個平行。膠原膜的透明度值按公式（5）進行計算：

式中：T600nm為膜在600 nm波長處的透光率；L為膜的厚度/mm。透明度值越高，表示膠原膜越不透明。1.4 數據統計與分析

采用SPSS 17.0軟件對文中所得數據進行方差分析（ANOVA），顯著性檢驗方法為Duncan多重檢驗，顯著水平為0.05。

2 結果與分析

2.1 熱處理時間對羅非魚皮ASC紫外吸收光譜的影響

圖 1 羅非魚皮ASC的紫外吸收光譜Fig. 1 UV spectra of ASC extracted from tilapia skin

圖1是羅非魚皮ASC在波長為200～400 nm的紫外吸收光譜，可知，羅非魚皮ASC最大吸收峰在225 nm波長處，符合膠原的紫外吸收特征，類似于Zeng Shaokui等[17]報道的結果。然而，羅非魚皮ASC在42 ℃條件下熱處理5～80 min后，膠原溶液的紫外吸收光譜都沒有發生明顯的變化（圖1）。

2.2 羅非魚皮ASC的SDS-PAGE分析

圖 2 熱處理時間對羅非魚皮ASC蛋白組分的影響Fig. 2 SDS-PAGE analysis of tilapia skin ASC subjected to thermal treatment for different times

利用SDS-PAGE考察了熱處理時間對羅非魚皮ASC蛋白組分的影響，結果如圖2所示。羅非魚皮ASC主要由α1、α2肽鏈，以及β肽鏈和γ肽鏈組成，這與報道的草魚皮[18]、狹鱈魚皮[19]、鯰魚皮[20]等提取的ASC結果類似。然而，根據圖2結果沒有發現熱處理時間對羅非魚皮ASC的組分產生明顯的影響。

2.3 熱處理時間對羅非魚皮ASC黏度和熱變性溫度的影響

熱處理時間對羅非魚皮ASC的比濃黏度的影響結果如圖3所示。在檢測溫度低于25 ℃時，羅非魚皮ASC的比濃黏度為28.9 dL/g，當測定溫度高于30 ℃時，比濃黏度出現急劇下降，在40 ℃時趨于穩定。這主要是隨著溫度的升高，溶液中膠原分子間的氫鍵發生斷裂，三螺旋結構發生解離、膠原發生明膠化[21-23]，結果導致黏度下降。當羅非魚皮ASC經過5 min熱處理后，膠原溶液的比濃黏度隨溫度變化的趨勢雖然沒有明顯變化，但檢測溫度低于25 ℃條件下的比濃黏度顯著低于未經熱處理的樣品。隨著熱處理時間進一步延長，膠原溶液的比濃黏度隨溫度升高出現的轉折逐漸變得不明顯，推測在42 ℃條件下熱處理10 min后羅非魚皮膠原就完全變性。膠原的熱變性是膠原三螺旋結構解離轉變成無規則卷曲，導致膠原溶液的黏度發生下降，通常可以利用膠原溶液比濃黏度變化一半時所對應的溫度作為膠原的變性溫度（Td）[24]。根據比濃黏度變化（圖3），經過0、5、10、20、40、80 min熱處理的羅非魚皮ASC的Td分別為32.6、32.5、30.3、27.3、27.2 ℃和27.0 ℃。

圖 3 熱處理對羅非魚皮ASC比濃黏度的影響Fig. 3 Effect of thermal treatment time on specif i c viscosity of ASC from tilapia skin

圖 4 羅非魚皮ASC的DSC曲線Fig. 4 DSC thermograms of ASC from tilapia skin

另一方面，利用DSC對羅非魚皮ASC的熱轉變溫度（Tm）進行測定，結果如圖4所示。未經熱處理的ASC的Tm為38.15 ℃，低于Komsa-Penkova等[25]報道的牛皮膠原的Tm（40.8 ℃）。熱處理5 min的ASC在DSC曲線上出現兩個明顯的峰，波峰的溫度分別是28.86 ℃和39.24 ℃，分別代表完全變性膠原和未變性膠原的Tm，表明羅非魚皮ASC經過5 min熱處理后還沒有完全變性。然而，進一步延長熱處理時間，得到的變性ASC在DSC曲線上都只出現一個波峰，它們的Tm集中分布在29.2～29.3 ℃（圖4）。這些結果再次表明羅非魚皮ASC在42 ℃條件下熱處理10 min后就完全變性。

2.4 羅非魚皮ASC濁度實驗結果

圖 5 羅非魚皮ASC的濁度-時間曲線Fig. 5 Turbidity-time curves of ASC from tilapia skin

在自組裝過程中，膠原溶液的濁度會隨著膠原纖維的形成而增加[26]。因此，檢測了羅非魚皮ASC的濁度-時間曲線變化，結果如圖5a所示。未經熱處理的ASC的成纖維過程可以分為3 個階段：第1階段是遲滯期，溶液的濁度基本上無變化；第2階段是增長期，濁度快速增加；第3階段是成熟期，濁度基本恒定，此時膠原纖維的三維結構已經形成。這與Yan Mingyan等[27]報道的現象一致。當ASC經過5 min熱處理后，成纖維的遲滯期和增長期出現明顯延長，而且3 個階段的界限變得較模糊。當ASC的熱處理時間超過10 min后，膠原溶液的濁度不再隨時間發生變化（圖5a），表明完全變性的膠原不具備成纖維能力。另一方面，當羅非魚皮ASC中添加了20%的不同時間熱處理的變性膠原（圖5b），結果發現添加的變性膠原熱處理時間越長，ASC的成纖維能力越弱，表明熱變性的膠原不僅不具備成纖維能力，還會阻礙未變性膠原的纖維形成。賈媛君[28]也報道了類似的現象，青魚皮膠原的體外自組裝能力與膠原的變性程度具有一定的相關性，完全變性的膠原會喪失體外組裝能力。

2.5 熱處理時間對羅非魚皮ASC膠原膜性質的影響

2.5.1 微觀結構

由圖6可知，利用天然膠原制備的蛋白膜其表面呈現出明顯的纖維狀網絡結構（圖6a）。當膠原經過5 min熱處理時，制備的蛋白膜表面纖維狀結構開始出現模糊（圖6b）。當膠原經過10 min熱處理后，蛋白膜表面逐漸出現類似皺紋的紋理結構（圖6c）。而且伴隨熱處理時間的延長，這種類似皺紋的紋理結構逐漸增加、密集（圖6d～f）。這可能是成膜溶液在干燥過程中，表面與內部水分蒸發不同步造成的。也可能是天然膠原受熱發生變性，膠原的三螺旋結構逐漸打開，形成無規則線鏈狀分子[29]，在干燥過程中相互之間更容易纏繞在一起，有利于形成致密的網絡結構，今后將利用透射電子顯微鏡對膜的內部微觀結構進行深入研究。

圖 6 羅非魚皮ASC膜的SEM圖Fig. 6 SEM micrographs of ASC fi lm prepared from tilapia skin

2.5.2 機械性能

表 1 熱處理時間對膠原膜機械性能的影響Table 1 Effect of thermal treatment time on mechanical properties of collagen fi lms

熱處理時間對羅非魚皮膠原膜機械性能的影響如表1所示。與未經熱處理的膠原制備的蛋白膜比較，利用熱處理5 min的膠原制備的蛋白膜其TS沒有發生顯著變化。然而，隨著熱處理時間延長，膠原膜的TS出現一定程度的上升。另一方面，伴隨著熱處理時間的延長，膠原膜的EAB出現先上升后下降的趨勢，在熱處理10 min時蛋白膜的EAB達到最大值。雖然變性膠原在溶液中無法形成纖維，但是膠原經過熱處理后，分子間的氫鍵發生斷裂，三螺旋結構逐漸解離，可以更均勻地分散在成膜溶液中，隨著成膜溶液水分的蒸發，均勻分散的膠原分子更有利于聚集形成致密的網絡結構（圖5），結果使膜的機械性能得到增強（表1）。也有研究發現明膠溶液在干燥成膜過程中可以發生部分復性形成三股螺旋結構，進而提高膜的機械強度[30-31]。

2.5.3 顏色和透光率

表 2 熱處理時間對膠原膜的顏色和透明度的影響Table 2 Effect of thermal treatment time on color parameters and transparency of collagen fi lms

熱處理時間對羅非魚皮膠原膜的顏色和透明度的影響如表2所示。隨著熱處理時間的延長，膠原膜的a*值沒有發生顯著變化，而L*值和b*值都出現一定程度的增加。另一方面，蛋白膜的透明度值也隨著膠原熱處理時間的延長也出現一定程度的增加，表明膠原膜越不透明，這可能是熱處理的膠原在干燥成膜時蛋白分子更容易聚集在一起，導致單位面積內的蛋白分子數目相對增多，使光線不易透過，導致蛋白膜的透光性能下降。

3 結 論

熱處理時間對羅非魚皮酸溶性膠原的紫外吸收和蛋白組成沒有明顯影響。然而，伴隨熱處理時間的延長，膠原的比濃黏度和熱變性溫度均出現下降。當熱處理時間超過10 min時，膠原就失去成纖維能力。另一方面，隨著熱處理時間的延長，制備的蛋白膜機械性能和透明度值都出現一定程度上升，膜的纖維狀網絡結構變成類似皺紋的紋理結構。

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Effect of Thermal Treatment on the Properties of Acid-Soluble Collagen from Tilapia Skin

ZHANG Linlin1, CHEN Jun1,2, WENG Wuyin1,2,*
(1. College of Food and Biological Engineering, Jimei University, Xiamen 361021, China; 2. Xiamen Key Laboratory of Marine Functional Food, Xiamen 361021, China)

The effect of thermal treatment time on physicochemical properties and film-forming ability of acid-soluble collagen (ASC) from tilapia skin was investigated. No significant difference in UV absorption or molecular weight distribution?of?ASC?was?observed?during?thermal?treatment.?With?increasing?thermal?treatment?time,?the?specif i c?viscosity?of ASC was decreased, and the denaturation temperature and thermal transition temperature were decreased from 32.6 to 27.0 ℃ and from 38.15 to 29.19 ℃, respectively. When thermal treatment time was more than 10 min at 42 ℃, The results of turbidity experiments indicated that the ASC did not possess fibril-forming ability after 10 min treatment at 42 ℃. Furthermore, the fibril formation of natural collagen was also hindered by thermally denatured collagen. On the other hand,?the?tensile?strength?of?collagen?f i lms?was?increased?from?30.81?to?41.33?MPa,?the?elongation?at?breaks?from?8.95% to 11.59%, and the transparency value from 2.42 to 3.33 with increasing thermal treatment time. Based on the results of scanning?electron?microscopy,?it?was?found?that?the?f i brous?structure?of?collagen?f i lms?was?gradually?converted?to?a?wrinklelike?structure?during?thermal?treatment.?From?the?above?results,?it?could?be?concluded?that?the?f i bril-forming?ability?of?ASC?from?tilapia?skins?was?decreased?after?thermal?denaturation,?while?the?f i lm-forming?ability?was?increased.

acid-soluble collagen; thermal treatment; fi bril-forming ability; fi lm-forming ability; tilapia skin

10.7506/spkx1002-6630-201705013

TS254.9

A

1002-6630（2017）05-0080-06

張琳琳, 陳俊, 翁武銀. 熱處理對羅非魚皮酸溶性膠原性質的影響[J]. 食品科學, 2017, 38(5): 80-85. DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201705013. http://www.spkx.net.cn

ZHANG Linlin, CHEN Jun, WENG Wuyin. Effect of thermal treatment on the properties of acid-soluble collagen from tilapia skin[J]. Food Science, 2017, 38(5): 80-85. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201705013. http://www.spkx.net.cn

2016-04-05

國家自然科學基金面上項目（31271984；31571835）；福建省杰出青年科學基金項目（2014J06013）；

廈門市海洋經濟發展專項資金項目（14CZP031HJ05）；福建省海洋經濟創新發展區域示范項目（2014FJ05）

張琳琳（1992—），女，碩士研究生，研究方向為水產品加工。E-mail：812455717@qq.com

*通信作者：翁武銀（1974—），男，教授，博士，研究方向為水產加工及其副產物綜合利用。E-mail：wwymail@jmu.edu.cn