己二酸結(jié)晶器攪拌密封水的回收利用

李淵博，余 峰，蔣 珂

(河南神馬尼龍化工有限責(zé)任公司，河南平頂山 467013)

己二酸結(jié)晶器攪拌密封水的回收利用

李淵博，余 峰，蔣 珂

(河南神馬尼龍化工有限責(zé)任公司，河南平頂山 467013)

我國化工企業(yè)用水量大，用水效率總體水平較低，造成了大量水資源的浪費，加劇了行業(yè)所需水資源的短缺，用水形勢非常嚴峻。在神馬尼龍化工公司的己二酸裝置中，己二酸的粗結(jié)晶器和精結(jié)晶器采用臥式多室MESSO型結(jié)晶器，該設(shè)備9個隔室的攪拌器采用日本佐竹公司生產(chǎn)的3片推進式攪拌。攪拌機封密封水采用高純水，用于攪拌器的密封、潤滑，然后作為生產(chǎn)廢水排入污水管線，造成了大量高純水的浪費。為了降本增效，經(jīng)技術(shù)討論，計劃將密封水回收再利用，降低產(chǎn)品高純水單耗，節(jié)約生產(chǎn)成本，達到節(jié)能降耗的目的。

節(jié)能降耗;攪拌密封水;回收利用;生產(chǎn)廢水

0 前言

我國是一個水資源十分緊張的國家，人均水資源的占有率低。隨著我國國民經(jīng)濟的快速發(fā)展，工業(yè)用水量也逐步增加，特別是高耗水的化工企業(yè)，占用了大量的水資源，造成水資源供需矛盾日益突出。因此化工企業(yè)采取節(jié)水措施，提高生產(chǎn)廢水的利用率，是現(xiàn)代化企業(yè)必須承擔(dān)的社會責(zé)任，勢在必行。

己二酸裝置生產(chǎn)工藝流程長，設(shè)備多。在己二酸的生產(chǎn)過程中，需要消耗大量的水、電、汽，特別是在己二酸結(jié)晶器攪拌處，需要連續(xù)供給高純水用作攪拌機封處的密封和潤滑，一旦高純水供給異常，一方面攪拌器軸套會發(fā)生磨損，需馬上停止運行;另一方面因己二酸結(jié)晶器正常運行時采用真空操作，將無法保證己二酸結(jié)晶器的真空狀態(tài)，結(jié)晶器無法正常運行，嚴重時會造成裝置停產(chǎn)，高純水的重要性不言而喻［1-3］。己二酸結(jié)晶器攪拌密封水都作為生產(chǎn)廢水經(jīng)收集管線排入污水管道，送入污水處理廠，這樣造成高純水浪費的同時，也增加了污水處理量。經(jīng)過現(xiàn)場測算，每臺攪拌器用水量為0.083 t/h，兩臺結(jié)晶器的18臺攪拌共消耗高純水1.5 t/h，如果能將這部分高純水回收利用，將在一定程度上降低己二酸的生產(chǎn)成本。

1 攪拌器密封水回收前生產(chǎn)情況

己二酸裝置采用環(huán)己醇在銅、釩催化劑作用下，用硝酸氧化生成己二酸的生產(chǎn)工藝。此工藝反應(yīng)收率高、副產(chǎn)物少，在己二酸生產(chǎn)中占有主導(dǎo)地位，關(guān)鍵設(shè)備有反應(yīng)器、結(jié)晶器、離心機等。而臥式多室MESSO型結(jié)晶器具有自動化程度高、操作穩(wěn)定、運行周期長等特點，唯一不足之處，就是結(jié)晶器攪拌密封水直接排入生產(chǎn)廢水管道，造成了一定的浪費。

己二酸裝置設(shè)計年運行時間8 000 h，自1998年投產(chǎn)以來，每年浪費高純水達1.2萬t。因作為生產(chǎn)廢水直接排入污水管線，同時相當于每年增加了1.2萬t的生產(chǎn)廢水，增加了污水處理成本。由此可以看出攪拌器密封水的回收再利用，是相當必要的。

2 技改方案

2.1 工藝設(shè)計

己二酸裝置硝酸氧化環(huán)己醇產(chǎn)生的副產(chǎn)物NOx氣體，采用三塔串聯(lián)吸收，其中的NOx氣體被吸收成硝酸溶液，送入硝酸儲罐繼續(xù)使用。吸收塔的吸收液為管網(wǎng)供給的高純水和硝酸的混合液，高純水的用量控制在1.5～2 t/h，硝酸混合液為粗己二酸結(jié)晶器各室的氣相冷凝液，流量為1 t/h左右。

粗己二酸結(jié)晶器和精己二酸結(jié)晶器的攪拌密封水量經(jīng)實測有1.5 t/h左右，單獨從水量來看，可以用攪拌密封水替代管網(wǎng)的高純水作為NOx氣體回收塔的吸收液。

為了保證進入生產(chǎn)系統(tǒng)水的品質(zhì)，4—6月份對結(jié)晶器攪拌密封水進行間斷取樣分析，經(jīng)測定鐵離子含量為0，電導(dǎo)率＜1.0 μS/cm，滿足生產(chǎn)需求。可以回收利用，替代NOx氣體回收塔管網(wǎng)供給的高純水，達到節(jié)能降耗的目的。

2.2 技改方案

在己二酸粗結(jié)晶器和己二酸精結(jié)晶器(四樓)的原攪拌器密封水匯集管線上增加甩頭、濾網(wǎng)兩個、不銹鋼管線、手閥兩個，將密封水引入粗結(jié)晶器各室氣相冷凝液回收罐(一樓)，與回收罐內(nèi)的硝酸混合液一塊經(jīng)泵送入NOx氣體回收塔，作為NOx氣體回收塔的吸收液。如果密封水的品質(zhì)發(fā)生惡化，可以將密封水切除生產(chǎn)系統(tǒng)，分析原因，等到密封水滿足生產(chǎn)需求時，再投用。

氣相冷凝液回收罐輸送泵的設(shè)計流量最大為5 t/h，技改后液體輸送最大量為3.5 t/h，不需要增加輸送泵就能滿足生產(chǎn)需要。此項技改投資小，收益大。

2.3 攪拌器密封水回收簡圖

攪拌器密封水回收簡圖如圖1所示。

圖1 攪拌器密封水回收簡圖

3 技改后己二酸裝置運行情況分析

3.1 高純水的消耗情況分析

利用己二酸裝置7月份的清疤停車機會，進行了攪拌器密封水的回收技改，2016年7月13日己二酸裝置生產(chǎn)正常，攪拌器密封水引入生產(chǎn)系統(tǒng)，經(jīng)過幾個月的運行，己二酸裝置的高純水使用情況統(tǒng)計如表1所示。

表1 己二酸裝置方純水使用情況

由表1數(shù)據(jù)可以看出，技改完成后，裝置高純水每天的用量下降33～40 t，達到了預(yù)期的效果。

3.2 吸收塔的NOx氣體回收情況分析

2016年7月13日將攪拌器密封水引入生產(chǎn)系統(tǒng)，用作己二酸裝置NOx氣體回收塔的吸收液，為了檢驗NOx氣體的回收效果，中化對己二酸裝置廢氣排放口的NOx氣體濃度進行了取樣分析，分析結(jié)果統(tǒng)計如表2所示。

表2 廢氣排放口NOx氣體濃度

從表2結(jié)果來看，吸收效果能夠達到排放要求，和原控制指標相差不大，能夠滿足生產(chǎn)需求。

3.3 己二酸裝置硝酸儲罐情況分析

2016年7月13日將攪拌器密封水引入生產(chǎn)系統(tǒng)，用作NOx氣體回收塔的吸收液，NOx氣體被吸收成硝酸溶液，送入硝酸儲罐，為了檢驗硝酸儲罐鐵離子是否超標，中化對硝酸儲罐內(nèi)液取樣分析，分析 結(jié)果統(tǒng)計如表3所示。

表3 硝酸儲鉻鐵離子質(zhì)量分數(shù)

從表2分析結(jié)果來看，鐵離子分析指標在控制范圍之內(nèi)，沒有鐵離子進入系統(tǒng)，攪拌密封水的品質(zhì)滿足生產(chǎn)需要，可以繼續(xù)使用。

4 效益分析

己二酸裝置的年設(shè)計生產(chǎn)時間為8 000 h，現(xiàn)每小時可節(jié)約高純水1.5 t，全年節(jié)水1.2萬t左右，同時全年減少生產(chǎn)廢水1.2萬t左右。按考核單價，高純水的單價為9.11元/t，每年節(jié)約生產(chǎn)成本10.9萬元，而處理生產(chǎn)廢水的成本為5.6元/t，降低處理費用6.7萬元。每年共計節(jié)約成本17.6萬元。

5 結(jié)束語

通過對己二酸粗結(jié)晶器和己二酸精結(jié)晶器攪拌密封水回收再利用，徹底解決了結(jié)晶器處高純水浪費問題，在一定程度上降低了己二酸的生產(chǎn)成本，從技改后的情況來看，不論是回收塔的吸收效果，還是己二酸最終產(chǎn)品的質(zhì)量，都在控制范圍之內(nèi)，能夠滿足生產(chǎn)需要。同時生產(chǎn)廢水量的降低，也減輕了對公司的環(huán)保壓力。由此可以看出，此次技術(shù)改造達到了預(yù)期的效果。

［1］ 吳顏慶，張 華.己二酸裝置中亞硝氣的回收［J］.化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù)，2010，31(2):42-43.

［2］ 艾金輝.全面開展節(jié)水降耗工作提高企業(yè)效益［J］.節(jié)能，2004(9):42-44.

［3］ 劉春燕.談化工企業(yè)節(jié)水問題與對策［J］.山西能源與節(jié)能，2001(4): 45-46.

國家標準將全面免費公開

近日，質(zhì)檢總局、國家標準委員會以國務(wù)院標準化協(xié)調(diào)推進部際聯(lián)席會議辦公室名義印發(fā)《推進國家標準公開工作實施方案》(以下簡稱《實施方案》)，要求國務(wù)院相關(guān)部門向社會免費公開國家標準相關(guān)信息。國務(wù)院各有關(guān)部門、各省(區(qū)、市)人民政府可參照方案，開展本部門、本地區(qū)的行業(yè)標準、地方標準公開工作。這是落實國務(wù)院《深化標準化工作改革方案》的一項具體措施，是提升政府公共服務(wù)水平、服務(wù)“大眾創(chuàng)業(yè)、萬眾創(chuàng)新”的一項重要舉措。

《實施方案》規(guī)定了國家標準的公開內(nèi)容。包括國家標準文本(含修改單)、題錄信息和制修訂信息。所有公開信息全部免費在線閱讀，不收取任何費用，以方便社會公眾快捷獲取國家標準信息。

《實施方案》明確了國家標準的公開時限。新批準發(fā)布的國家標準文本在標準發(fā)布后20個工作日內(nèi)公開，國家標準題錄信息和制修訂信息及時公開，涉及采用國際(國外)標準的推薦性國家標準文本在遵守國際(國外)版權(quán)政策前提下進行公開;對于已經(jīng)發(fā)布的存量國家標準，分階段免費向社會公開，到2020年，實現(xiàn)全部公開。

《實施方案》確定了國家標準的公開方式。國家標準委及國務(wù)院相關(guān)部門分別在其官方網(wǎng)站公開已批準發(fā)布或聯(lián)合發(fā)布的國家標準相關(guān)信息，提供國家標準文本免費在線閱讀。同時，國家標準委員會將積極推動建設(shè)統(tǒng)一的全國標準信息服務(wù)平臺，實現(xiàn)國家、行業(yè)和地方標準的信息交換和資源共享，提供標準信息的“一站式”查詢、獲取服務(wù)。

據(jù)悉，強制性國家標準已在國家標準委員會及國務(wù)院相關(guān)部門官方網(wǎng)站上全部公開。提出到2020年，基本實現(xiàn)國家標準全部免費公開。

TQ225.146

B

1003-3467(2017)02-0038-03

2016-12-07

李淵博(1985-)，男，助理工程師，從事化工生產(chǎn)管理工作，電話:13781828652。