關于工作場所空氣中四氫呋喃測定方法的確認
——溶劑解析 氣相色譜法

倪云霞 張麗娟 徐本堂 孫可虹(蘇州市百信環境檢測工程技術有限公司， 江蘇 蘇州 215000)

關于工作場所空氣中四氫呋喃測定方法的確認
——溶劑解析 氣相色譜法

倪云霞 張麗娟 徐本堂 孫可虹(蘇州市百信環境檢測工程技術有限公司， 江蘇 蘇州 215000)

按標準GBZ/T 160.75-2004 對工作場所空氣中有毒物質進行測定，對四氫呋喃的溶劑解吸-氣相色譜法對本實驗室四氫呋喃含量檢測方法的可行性進行確認，對試驗結果進行報告說明。

方法確認;標準曲線;檢出限;準確度;精密度

按照標準GBZ/T 160.75-2004 中的方法對四氫呋喃檢測進行的方法驗證試驗。

0 引言

四氫呋喃具有刺激和麻醉作用，吸入后引起上呼吸道刺激、惡心、頭暈、頭痛和中樞神經系統抑制；能引起肝、腎損害；液體或高濃度蒸氣對眼有刺激性[1]四氫呋喃發展潛力巨大，由于其低毒、低沸點、流動性好和優良的溶解性等特點，四氫呋喃享有“萬能溶劑”的美稱[2]。可用作制藥生產中溶劑，也可合成咳必清、利復霉素、黃體酮等藥物的原料等。因此，四氫呋喃含量的測定在當今社會已不容忽視。

1 實驗部分

1.1 方法原理

空氣中的四氫呋喃用401有機擔體管采集，溶劑解吸后進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量[3]。

1.2 儀器條件

儀器：GC2010島津氣相色譜儀 檢測器：氫焰離子化檢測器

色譜柱：RTX-1毛細管柱 型號：30m×1.0mm×0.32μm

進樣器：250℃ 檢測器：280℃

柱溫：60℃ 柱流量：2.30ml/min

進樣量：1ul 分流比：39：1

解吸溶劑：二硫化碳 級別：色譜純

1.3 標準溶液及標準曲線

按下表所列濃度配制四氫呋喃的標準溶液(單位：ug/ml)，如表1。

表1

進樣后，標準曲線為：

y=225.04x+5.95

r＞0.9999(見圖1)。

1.4 方法檢出限試驗

對空白溶液連續測量11次，貝塞爾公式計算標準偏差SD，方法檢出限按照下式計算：DL=3×SD，11次測量結果如表2。

圖1 四氫呋喃標準曲線

表2

該方法的最低檢出限為：

DL=3×SD=3×0.252=0.756ug/ml。

GBZ/T 160.75-2004標準中四氫呋喃的方法檢出限為5.1ug/ml，通過試驗得出檢出限0.252ug/ml＜5.1ug/ml，滿足標準要求。

1.5 方法準確度試驗

采用加標回收的方法，驗證本方法的檢出限。對已知濃度SR=

8.96 ug/ml的樣品進行加標，加標濃度為SA=22.2ug/ml的四氫呋喃標準溶液，摻入樣品的測定值為SSR=31.0ug/ml。則回收率的計算：

回收率R%=SSR-SR/SA×100

則有：回收率R%=(31.0-8.96)/22.2×100=99.3%

儀器法檢測加標回收率的測定范圍一般在90%～110%范圍內有效，通過試驗得出回收率為99.3%，滿足要求。

1.6 方法精密度試驗

使用標準溶液連續測6次，得到結果如表3

表3

(文章題目：關于工作場所空氣中四氫呋喃測定方法的確認)

GBZ/T 160.75-2004標準中四氫呋喃的方法精密度相對標準偏差要求未作詳細說明，通過試驗得出精密度相對標準偏差為0.343%，精密度好，滿足要求。

2 結語

按照標準GBZ/T 160.75-2004 中的方法對四氫呋喃檢測進行的方法驗證試驗，其標準曲線、檢出限、精密度、準確度均符合相關標準的要求，說明該方法適用于工作場所四氫呋喃的測定。

[1]四氫呋喃物質安全數據表[S].

[2]用活性炭負載酸性催化劑合成四氫呋喃[J].化學世界,2006,6.

[3] GBZ/T 160.75-2004 工作場所空氣中有毒物質測定 雜環化合物[S].