ICP法測定高純氧化釩中16種雜質元素含量

彭占如 張海巖 許非 張紅（河鋼承鋼，檢驗檢測中心，河北 承德 067102）

ICP法測定高純氧化釩中16種雜質元素含量

彭占如 張海巖 許非 張紅（河鋼承鋼，檢驗檢測中心，河北 承德 067102）

樣品經硝酸分解后，采用電感耦合等離子體發射光譜法測定氧化釩中的鋁、砷、鉍、硼、鉻、銅、鐵、鉛、鉬、錳、磷、硅、鉀、鈉、鎳、鎢等16種元素的含量，采用基體匹配法消除主含量元素對雜質含量的干擾，對分析譜線進行選擇。結果表明，利用電感耦合等離子體發射光譜法測定氧化釩中雜質元素含量，方法簡便、快捷、精密度好和準確度高。回收率在96%-103%之間。

高純氧化釩；電感耦合等離子體發射光譜；雜質元素

氧化釩包括五氧化二釩和三氧化二釩，都是多釩酸胺通過反射爐脫氨熔化，還原窯還原的產物，主要用于釩鐵和釩氮合金的生產，其質量的好壞直接影響到釩鐵和釩氮合金的質量。氧化釩作為冶金、化工用原料，其產品標準對主次成分均規定了含量范圍。承鋼所生產的釩產品除自消外，還出口美國等歐洲國家，美國客戶對其雜質元素要求比較嚴格，目前，對氧化釩中雜質含量的測定，主要采用化學濕法分析，由于此類方法操作繁瑣，工作量大，分析周期長且使用大量有毒害化學試劑等問題而不適應現代高效管理。本文研究了快速、直接測定氧化釩中雜質含量的方法。能夠為冶煉生產提供快速準確的分析數據。

1 試驗方法

準確稱取0.1000 g樣品，加硝酸(3.1.17)溶解樣品；待試樣完全溶解，冷卻后定容至100mL的容量瓶中。然后將空白及標準溶液分別引入ICP-AES，應用標準曲線法，根據化學成分進行基體匹配，繪制工作曲線，通過測定樣品中待測元素的熒光強度得到對應元素的含量。

2 結果與討論

2.1 工作曲線繪制

根據化學成分配制工作曲線，選用國家標準溶液配制工作曲線。按照儀器工作條件測定樣品，以各待測元素質量分數為橫坐標，發射強度為縱坐標，繪制工作曲線。曲線標準值見表1。

2.2 分析結果的準確性

電感耦合等離子體發射光譜法測定氧化釩中的鋁、砷、鉍、硼、鉻、銅、鐵、鉛、鉬、錳、磷、硅、鉀、鈉、鎳、鎢的方法準確性的驗證采用國家標準溶液配制標準值進行測定，其標準值和測量值結果見表2。結果表明，測定值和標準值的相對誤差小，符合質量檢測要求。

3 結語

3.1 采用電感耦合等離子體發射光譜法測定氧化釩中的鋁、砷、鉍、硼、鉻、銅、鐵、鉛、鉬、錳、磷、硅、鉀、鈉、鎳、鎢等16種元素的含量，大大提高了檢驗質量和檢驗效率，同時節約人力物力。

3.2 標準樣品分析和生產樣品分析的結果表明，該方法快速，準確度高，精密度好，完全可以應用于生產檢驗。

[1]辛仁軒．等離子體發射光譜分析[J]．北京：化學工業出版社，2004：152-153.

[2]宋武元,張桂廣,鄭建國.電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定純硅中硼等13個雜質元素[J].理化檢驗-化學分冊,2005.41（11）,806.

[3]侯鋼鐵，耿麗君，張秀紅.冷軋脫脂帶鋼表面硅的測定[J].河北冶金2011.187（7）,37.

表1 標準溶液的濃度

表2 方法準確度實驗結果

彭占如（1984-），女，河北邯鄲人，檢驗檢測中心化學分析