車用柴油閃點測量不確定度評估

張村 崔存梅（中國石油西北銷售蘭州分公司，甘肅 蘭州 730060）

車用柴油閃點測量不確定度評估

張村 崔存梅（中國石油西北銷售蘭州分公司，甘肅 蘭州 730060）

閃點是標志著石油產品安全性能的一項重要指標，準確檢測閃點對于石油產品的儲存、運輸和使用都有重要意義。本文依據GB/T261《閃點的測定賓斯基-馬丁閉口杯法》，分析車用柴油閃點檢測過程中的誤差來源，對檢測結果進行不確定度的評估，為檢測結果可靠性提供參考。

不確定度；石油產品；閃點；閉口杯法

1 實驗方法

按照GB/T261《閃點的測定賓斯基-馬丁閉口杯法》對樣品進行處理，然后倒入試驗杯至刻線處，在規定的速度下攪拌并加熱樣品。在規定的溫度間隔，中斷攪拌的同時，將火源引入試驗杯開口處，使樣品蒸氣發生瞬間閃火，且蔓延至液體表面，記錄此現象的最低溫度，該溫度即為環境大氣壓下的閃點，再用公式修正到標準的大氣壓下的閃點。

2 數學模型

式中：TC為標準大氣壓下閃點，℃；To為觀察閃點，℃；ΔT為溫度計修正值，℃；p—環境大氣壓，KPa。

3 不確定度的分量的分析與定量

3.1 不確定度的來源和分析

3.1.1 環境大氣壓P

試驗中使用的壓力表量程為50.0～110.0KPa，最小分度為0.1KPa。觀察閃點To須修正到標準大氣壓下，TC，℃。此過程壓力表本身有兩個可能的不確定度來源，即靈敏度和讀數。因為壓力表的壓力讀數范圍很小，因此靈敏度帶來的不確定度可忽略不計。

3.1.2 試驗過程引入

在試驗過程中，溫度計深入樣品杯的位置的不同、升溫速率變化等，這些隨機變化均對測量結果有一定的影響。

3.1.3 觀察閃點 To

試驗中所用溫度計量程0℃～110℃，最小分度值為0.5℃。溫度計校準及觀察閃點時都會引入不確定度。

3.2 不確定度分量的定量

3.2.1 重復性試驗引入的不確定度

在重復性試驗條件下，對同一樣品進行重復性測定10次，測量結果如下表1。該分量的評估應分屬于A類不確定度，用貝塞爾公式求得重復測量的實驗結果標準偏差U(rep)如表1。

用貝塞爾公式求得單次測量結果的實驗標準偏差為：

該重復性試驗引入的標準偏差為：

則該試驗重復性測量引入的標準不確定度為A類不確定度，具體表示如下：

3.2.2 環境大氣壓帶來的不確定度分量u(p)

(1)校準：試驗中使用的大氣壓力表量程為80.0～106.0kPa，在校準證書給出壓力的擴展不確定度為0.07kPa，自由度為100，在95%的置信區間，k=2，則環境大氣壓的校準不確定度

(2)壓力表讀數引入的不確定度分量一起并入重復測量進行評估，此處不再單獨評估。

(3)環境大氣壓的重復性：如前所表述，該步驟的重復性并入試驗合成重復性考慮。

綜和上述，實驗過程中環境大氣壓引入的合成標準不確定度如下：

3.2.3 觀察溫度TO帶來的不確定度u(TO)

觀察溫度TO帶來的不確定度，可具體分為以下分量：

(1)溫度計讀數引入的不確定度分量u(TO1)：在讀取溫度計的

表1.樣品閃點測定的數據及平均值

顯示值時，根據經驗一般估讀到最小分度的1/3處，由讀數引入偏差可通過評估重復測量進行評估，在此不再單獨評估。

(2)校準：溫度計校準證書給出溫度的最大允差為1.0℃，屬于均勻分布狀態，則此步驟由To的校準引入的不確定度為：

(3)To重復性：該重復性通過試驗合成重復性考慮；

因此試驗過程中由溫度計引入的合成標準不確定度表述為: