石墨礦中固定碳的分析與探討

尹坤

摘 要：現在石墨礦中的固定碳的含量是比較復雜的，本文就對含有有機碳和含有碳酸鹽的固定碳，在性質和結構上進行充分地研究，還要對樣品進行充分地處理，通過條件試驗，可以得出結果如下：要對樣品采用硝酸處理和低溫灼燒，還要在里面添加KMnO4、AlCl3圾濃H2S04等除干擾設備，使用此種方法結果和標準值是相符的，在精密度上也是比較好的，比較適合在基層的實驗室中進行低含量的固定碳測試。

關鍵詞：石墨礦；固定碳；分析

中圖分類號：P578 文獻標識碼：A

石墨是一種碳元素的結晶礦物，這種礦物是介于分子晶體、金屬晶體和原子晶體的一種過渡型的晶體，在使用的過程中，根據晶體程度的不同又被分為隱晶質石墨和晶質石墨。在工業不斷發展的今天，有很多的石墨礦被利用。本文就是對石墨礦中固定碳的測定進行分析，去除了滴定法中存在著各種干擾性因素。

一、試驗部分

（一）試驗設備

從試驗設備上來看，使用的馬弗爐、天平、管式爐、洗氣瓶、CO2吸收瓶和堿式滴定管。洗氣瓶需要3個，使用的是200mL的錐形瓶，必須要帶有玻璃導管、膠塞和橡膠管。

（二）試劑

需要硝酸、無水乙醇、高錳酸鉀、高純碳酸鈣、二乙烯三胺、氫氧化鉀、高純碳酸鈣、百里香酚酞、硫酸和三氯化鋁。乙醇鉀是5g/L，使用的是5g的氫氯化鉀，將其融入到無水乙醇中，無水乙醇的含量為1000mL，澄清之后備用。CO2吸收液，使用的是50mL的二乙烯三胺在無水乙醇中溶解，無水乙醇需要950mL，還要在溶液加入百里香酚酞0.08g，將溶液搖勻備用。石墨使用的是光譜純電極進行研磨的，其中碳的含量為99.9%。

（三）樣品預處理和分析的基本步驟

要稱取已經研磨過的石墨100目篩，將石墨放在90℃的溫度下進行烘干直到干燥，干燥的試樣為0.2g，將其平鋪在已經經過了1000℃灼燒的一個小瓷舟內，在里面加入HNO3，在整個過程中要緩慢地加入，使其充分反應，等到樣品里的碳酸鹽氣泡已經完全反應，在將樣品放在低溫的電熱板上烤干，在烤干之后，要立馬將其移到馬弗爐中，從低溫下到450℃的高溫下逐漸的灼燒，時間為1h，之后取出放冷，將樣品放在干燥器中，等待測試。

將CO2吸收瓶、錐形洗氣瓶和管式爐連接在一起，在3個洗氣瓶內分別裝入50g/L的KMnO4、AlCl3及濃H2SO各150mL，之后將CO2的吸收液倒入吸收瓶內，液面必須要比擋板高1cm。將已經預先處理好的樣品放在瓷舟內，將瓷舟推入到已經升溫到1250℃的管式爐里，之后通入氧氣進行燃燒，這樣生成的CO2氣體就會通過洗氣瓶被預先的調到有著淺藍色的吸收液中被充分吸收，在溶液充分的褪色之后，就要將乙醇鉀滴定在吸收液中，保證吸收液不會出現退變的現象，淺藍色也保持1min～2min，到達終點的時候，還要記下讀數。

標定就是要稱取105℃下已經烘干的0.1000g的CaCO3，將其分為三份分別放在小瓷舟中，之后按照如下公式進行固定碳的含量和滴定度的計算：其中T是指乙醇鉀對碳的滴定度，K是指標定中消耗乙醇鉀的體積；m1基準碳酸鈣的質量m是指待測樣品的質量，ψ是指固定碳含量的質量分數。

二、結果和討論

（一）樣品預處理中酸的選擇

在測定的過程中，對酸進行處理，將碳酸鹽去除，因此要使用HNO3對碳酸鹽進行充分地處理。在對樣品進行處理的過程中，必須要充分地滴入HON3，為了避免HON3無法徹底揮發干凈，就要在使用的過程中加入（1+1）HON3進行處理，知道反應完全結束，沒有任何的氣泡流出為止。

（二）溫度的選擇

經過了反復的試驗，比較理想的就是在450℃中進行灼燒，灼燒的時間是1h，這樣有機碳就會被完全的去除，達到試驗需要效果，在試驗的過程中不會出現較高的偏差，否則試驗的結果就會受到影響。

（三）滴定時間的試驗

樣品在管爐灼燒后產生的CO2氣體，經多個洗氣瓶過濾后，進入吸收瓶。通過對滴定時間和結果的多次試驗，結論如下：當樣品反應時間至8min～9min時，滴定結果趨于穩定，回收率達到99%～101%。因此，選擇樣品的滴定時間為10min左右，至吸收液變藍色1min～2min不退為終點。

（四）方法準確度的試驗

對國家一級石墨標樣GBW（E）070030進行處理，分別做12次平行測定，平均值9.88，標準值9.86。所測結果與標準值相近，相對誤差<1.37%，準確度較高。

結論

本文通過對固定碳成分的討論及方法的研究，歸納總結出了較適宜中低含量固定碳的分析方法。該方法有效去除了礦樣中的多種干擾因素，結果穩定可靠，準確度、精密度得到很大提高，較適合基層實驗室固定碳的分析測定。

參考文獻

[1]周曉磊，劉忠勝.高頻紅外法測定石墨樣品中的固定碳[J].吉林地質，2011，30（4）：93-94，116.