雙氧水專用活性氧化鋁的再生研究

盧金帥，陳艷艷

（濰坊工程職業學院，山東 青州 262500）

雙氧水用活性氧化鋁為活性氧化鋁的一種，在蒽醌法生產雙氧水的工業生產中，活性氧化鋁被大量的使用[1-3]。其裝填于處理工作液的白土床裝置內，用來吸附后來的工序中工作液里夾帶的分解后殘余的雙氧水、堿液和水分[4-7]。如果將更換下來的廢活性氧化鋁做為廢固體垃圾而丟棄的將會污染環境，且造成巨大的資源浪費，不符合可持續發展及循環利用的原則[8]。

本實驗針對活性氧化鋁失效的原因，探究如何恢復其活性，在不改變廢活性氧化鋁原有的形狀的前提下通過熱處理，采用煅燒的方法研究其晶相結構及性能[9]。探究最佳的煅燒溫度和最佳的保溫時間，使處理后的活性氧化鋁具有適宜的比物理化學性質滿足工業生產的要求。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

廢活性氧化鋁、電熱鼓風恒溫干燥箱、 馬弗爐、比表面積-孔徑分布測定儀、 電子天平等。

1.2 實驗步驟

（1）將實驗原料廢活性氧化鋁用自來水清洗去除其表面雜質。

（2）將清洗后的樣品放入恒溫干燥箱中烘干。

（3）用電子天平依次稱取18份失活活性氧化鋁，每份100 g。放入樣品袋中將其依次按照設定的時間和溫度編號為0-19號。

（4）按照時間和溫度將試樣依次在馬弗爐中煅燒。

（5）在每次煅燒后測量表征其性質的物理量（比表面積、孔容、堆積密度、壓碎強度、灼燒失重)，并記錄下數據。

（6）整理并處理數據。

2 結果與討論

2.1 試樣比表面積分析

圖1為以鍛燒溫度為橫坐標，比表面積為縱坐標的作圖，圖中的各條曲線分別為煅燒保溫時間為2、4、8 h后的活性氧化鋁的比表面積隨其鍛燒溫度變化的曲線。

由圖可以看出，失活后的活性氧化鋁的比表面積大幅度降低，其原因為：活性氧化鋁在工作液中吸附了大量的吸附物質(水分、有機物和堿液及其他質微量物質等)，使其內部孔道被部分或全部堵塞，內部結構發生了巨大的變化，形成了比原來更加致密的結構，內部孔徑消失或變小，導致活性氧化鋁比表面積降低。

圖1 不同煅燒溫度的比表面積

2.2 試樣孔容分析

由圖2可以看出，當保溫時間都是2 h時，試樣的孔容隨著鍛燒溫度的升高先增加后減小，煅燒溫度600 ℃時為最高值。由于在結晶過程對孔容的增高有很大的影響，孔容的值隨著煅燒溫度的增高而增大。在600～800 ℃的溫度范圍內，溫度繼續增高，吸附物中燒結作用占主導作用，對孔容的值的作用減弱，孔容的值也隨之減小。

由圖還可以看出孔容的變化幅度非常小，最大孔容和最小孔容間只相差17%。考慮煅燒溫度和保溫時間的作用，當煅燒溫度為660 ℃，保溫時間為2 h時的孔容為最大值。該值與550 ℃保溫2 h時的值相近。

圖2 不同煅燒溫度的孔容

2.3 試樣堆積密度分析

由圖3可以看出在400～600 ℃的范圍內，堆積密度隨溫度的增加而減小，在600 ℃后波動變小。且失活后的氧化鋁的堆積密度大于失活前的堆積密度，原因為失活后的活性氧化鋁吸附工作液中的雜質。550 ℃左右的處理溫度處理后的活性氧化鋁的堆積密度和失活前的堆積密度最接近。

圖3 不同煅燒溫度的堆積密度

2.4 試樣壓碎強度分析

由圖4可以看出在400～550 ℃的溫度范圍內試樣的壓碎強度隨溫度的升高而升高，550 ℃后隨溫度增加而逐漸降低且波動較小。550 ℃時的壓碎強度最大，此時的溫度為最佳的煅燒溫度。

圖4 不同煅燒溫度的壓碎強度

2.5 試樣失重分析

由圖可以看出試樣的失重隨溫度的波動較小，在550 ℃前隨溫度的增加而增加。550 ℃以后趨于平穩，說明550 ℃左右時廢活性氧化鋁中的雜質已達到揮發極限。

圖5 不同溫度時試樣失重

3 結 論

（1）該實驗探究的最佳煅燒溫度為550 ℃，2 h為最佳的保溫時間，此時比表面積為最大242.2 m2/g，其他物理量也在活性氧化鋁的標準范圍之內，此時的活性最高。

（2）對廢活性氧化鋁處理的溫度不能超過800 ℃，超過該溫度將會使廢活性氧化鋁的活性無法恢復。

（3）煅燒的溫度從550 ℃開始，保溫時間不同的再生活性氧化鋁比表面積的變化和煅燒溫度成負相關關系即煅燒的溫度愈高其比表面積愈小。煅燒溫度相同時，再生后活性氧化鋁比表面積隨著鍛燒溫度的上升而下降。確定較佳鍛燒溫度的范圍為600～700 ℃；較佳鍛燒保溫時間為 2～4 h，其對應的比表面積為200～250 m2/g之間，這種再生活性氧化鋁的性能滿足雙氧水生產的要求。

（4）樣品的孔容隨溫度和保溫時間的變化、波動不大。

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