ICP-OES法測定礦物中的鈮鉭

蘇燕萍（廣東省肇慶市端州區大沖水基第五地質大隊實驗室，廣東 肇慶 526000）

ICP-OES法測定礦物中的鈮鉭

蘇燕萍（廣東省肇慶市端州區大沖水基第五地質大隊實驗室，廣東 肇慶 526000）

ICP-OES全稱為電感耦合等離子體發射光譜法，是目前礦物中鈮鉭的主要測定方法，與其他鈮鉭測定方法相比具準確度較高和精密度較高的優勢，對礦物中的鈮鉭測定及提取具有重要意義。所以，本文以ICP-OES作為測定方法，進行關于ICP-OES法測定礦物中鈮鉭的實驗，實現對ICP-OES法準確度及精密度的考察。

礦物；鈮鉭；ICP-OES

鈮鉭是自然界的產物，不但與自然界共生，還與自然界其他元素有著密切關系，實現對其的提取，可以有效推動我國經濟及工業的發展。據相關研究顯示，鈮、鉭都存在于地殼中，地殼中鈮含量為20×10－6，鉭的含量為2×10－6，屬于稀有金屬，在高技術產業領域中被廣泛應用，如精密玻璃工業、電聲光器件產業、生物醫學行業和超導工業等。

1 理論

ICP-OES是礦物中鈮鉭的主要測定方法，與紙層析分離重量法和ICP-MS法（電感耦合等離子體質譜法）一起構成礦物中鈮鉭的測定方法體系。其中ICP-MS法在礦物中鈮鉭測定中，往往因為鈮鉭礦樣品具有復雜的基體成分，導致測定時受到嚴重的譜線干擾，進而降低礦物中鈮鉭測定結果的準確度，所以在測定過程中必須將干擾因素分離，使測定過程變得復雜繁瑣；紙層析分離重量法對鈮鉭含量較高的礦物進行測定時，會出現嚴重分離現象，嚴重影響測定結果準確度[1]。所以基以上兩種測定方法的缺陷，本文要通過實驗的方法，分析ICP-OES的測定準確度和精密度，以酸堿溶解研究樣品的實驗方法來實現其觀察及分析研究。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

①儀器：來自美國PE公司的Optima8000Dv型號全譜直讀電感耦合等離子體光譜儀（功率max=1500 W，15cm的觀測高度）；②試劑：高純度鹽酸、高純度硝酸、高純度氫氟酸、高純度硫酸、高純度硝酸、高純度酒石酸、鈮標準儲備液和鉭標準儲備液。

2.2 溶樣方法

酸溶法：①選擇化學實驗設備塑料王坩堝，并將實驗用的礦物樣品放入其中；②加入高純度鹽酸（5mL）、高純度氫氟酸（10mL）、高純度硝酸（5mL）和高純度硫酸（lmL），并以(1+1)的方法進行加熱溶解，待加熱至干后便取下冷卻；③將氫氟酸（lmL）加入并加熱定容，以等待測定。

堿熔法：①在高鋁坩堝中放入樣品，并將Na202（2g）加入其中熔融10min；②取出冷卻后，將之放入燒杯，然后加熱水浸取并洗出坩堝；③將濃鹽酸加入并經過電熱板加熱，待微沸時取下并攪拌；④再將HCI加入其中并等至冷卻后，將新配制的動物膠加入，靜置過夜；⑤用濾紙過濾沉淀后使用鹽酸作清洗處理，然后進2～3次的水洗處理，最后將濾紙中沉淀物放入鉑金坩堝，并進行700℃的灰化處理后，將高純度的氫氟酸和H2SO4加入其中；⑥將最后融合而成的物質移入量瓶，用水定容和搖勻，然后將之迅速移入塑料器皿進行保存，等待測定。

3 結果與討論

3.1 溶樣方法的選擇分析

選擇符合國家標準的礦物樣gbw 07154和gbw071559（重量都是0.2000g）然后分別用于礦物樣品溶解實驗，并經相關儀器測定兩者的礦物溶解參數，兩種溶樣都能夠將樣品完全溶解，見表1。

表1 兩種不同溶樣方法的測定結果（%）

3.2 稱樣量的選擇分析

使用內標樣實驗方法對稱量為O.1000g、0.2000g、0.5000 g的樣品，進行溶解情況觀察和分析了解到，樣品礦物中的鈮鉭均被完全分解，最后根據代表性將稱樣量確定為0.2000g（見表2）。

表2 不同稱樣量的測定結果（%）

3.3 共存元素的干擾分析

先選取3個含量復雜的礦物樣品，分別使用酸溶法和堿熔法將樣品分解，然后對三種被分解后的樣品進行ICP-OES和ICP-MS測定，得出兩種分解方法下ICP-OES測定的光譜譜線干擾波長均為λ(Nb205)=269.706nm和λ(Nb2O5)=309.418nm，λ (Ta205)=226.230nm，而ICP-MS均沒有測定出相應的干擾波長，進一步證實ICP-OES優于ICP-MS，但用堿熔法減少共存元素干擾效果更佳，更容易得到理想的測定結果。

3.4 準確度的實驗分析

選擇樣品GBW07155（0.2000g），然后采取堿熔法對ICPOES和ICP-MS的測定結果進行檢驗，發現與之前實驗結果：ICP-OES測定的光譜譜線干擾波長均為(Nb205)=269.706nm和(Nb2O5)=309.418nm，(Ta205)=226.230nm，進一步說明了ICPOES結合堿熔法測定礦物中鈮鉭的準確度高。

4 結語

通過上面的實驗結果得出：將ICP-OES結合堿熔法測定礦物中鈮鉭，能夠取得理想測定結果，并且其測定的準確度很高，符合測定要求。

[1]王學偉,周家喜,陳慶仙.ICP-OES法測定巖石礦物中鎳和鈷的方法改進[J].云南地質,2014,02:200-203.