不同硅前驅體對制備SiO2氣凝膠透光率及比表面積的影響

吳華敏 張秋華 陳文軍 吳斌 吳基俊(廣東埃力生高新科技有限公司,廣東 清遠 513000)

不同硅前驅體對制備SiO2氣凝膠透光率及比表面積的影響

吳華敏 張秋華 陳文軍 吳斌 吳基俊(廣東埃力生高新科技有限公司,廣東 清遠 513000)

采用正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷作為前驅體，通過酸堿二步法催化，制備出SiO2氣凝膠。對所制備的SiO2氣凝膠進行光學及比表面積研究。結果表明，以正硅酸甲酯為前驅體所制備的SiO2氣凝膠透光率最高，達到了84.9%，比表面積同樣最高為897.66㎡/g。

SiO2氣凝膠；二步法；前驅體；透光率；比表面積

SiO2氣凝膠因其特殊的結構而具有許多優異的性能，如孔隙率高，密度低，比表面積大等[1-3]，因此其在隔熱保冷、催化載體等眾多領域具有非常好的應用前景。此外，氣凝膠因其導熱系數低，性能穩定，透光率較好，在建筑節能中空玻璃及太陽能集熱器方面具有非常高的應用潛力。

目前對SiO2氣凝膠比表面積及透光率的研究主要集中在反應條件控制及添加劑選擇中，例如劉文洋等在制備SiO2氣凝膠過程中加入N,N-二甲基乙酰胺作為凝膠控制劑，改善凝膠結構結構，提升膠體透明度[4]。

筆者以正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷三種不同硅源作為反應前驅體，制備了SiO2氣凝膠，并探討了不同硅源對SiO2氣凝膠透光率和比表面積的影響。

1 實驗部分

1.1 試劑

正硅酸甲酯（TMOS）、正硅酸乙酯（TEOS）、無水乙醇（EtOH）、草酸、氨水、均為分析純；去離子水自制。

1.2 實驗過程

將前驅體、無水乙醇、草酸、氨水進行兩步催化，保持n（前驅體）：n（乙醇）：n（草酸）：n（氨水）：n（水）=1:8:,1.2:0.3:2.5，草酸濃度為0.01mol/L，氨水濃度為0.005mol/L。所制備的濕凝膠經多次溶劑交換，經CO2超臨界干燥得到SiO2氣凝膠。實驗步驟：1）將前驅體、無水乙醇、草酸在燒杯中混合，在30℃水浴條件下攪拌50min；2）將氨水與水混合后滴入燒杯中，攪拌30min后靜置凝膠；3）在凝膠中加入適量無水乙醇，進行溶劑置換，每次12h，共置換5次；4）將凝膠置于CO2超臨界流體中干燥得到SiO2氣凝膠。不同前驅體所制備的SiO2氣凝膠如圖1所示。

圖1 以TEOS為前驅體制備的SiO2氣凝膠

1.3 制備出來的SiO2氣凝膠的表征

利用BET吸附法、透光率儀對樣品進行表征測試。

2 結果和討論

2.1 透光率數據分析

將SiO2氣凝膠裝填入中空玻璃中，使用透光儀測試結果顯示TEOS所制備的SiO2氣凝膠透光率為69.8%，TMOS的為84.9%，MTES的為42.5%。

這是因為在同樣的催化的條件下，TMOS最容易發生水解，生成的大量Si-OH的結構，相比于Si-OH與Si-OR縮聚反應，Si-OH之間的縮聚反應更容易進行，縮聚反應進行得更加徹底，形成凝膠過程中使得膠體三維網絡結構更加完全，孔徑趨于均勻，粒徑也較小，減少了干燥時所承受的毛細管力，制得的氣凝膠光學通透性較好。

2.2 BET數據分析

利用BET法，對樣品的吸附-脫附曲線計算得出，TMOS制備的SiO2氣凝膠比表面積為897.66㎡/g，TEOS的為667.13㎡/g，MTES的為388.54㎡/g。說明了TMOS制備所得的SiO2氣凝膠結構更加完善均一，結構缺陷較少。

3 結語

本文采用正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷作為前驅體，通過酸堿二步法催化，制備出SiO2氣凝膠，通過分析表明采用正硅酸甲酯制備的SiO2氣凝膠具有高達84.9%透光率及897.66㎡/g的比表面積，使其有望作為建筑節能中空玻璃及太陽能集熱器的透明隔熱材料。

[1]Jesionowski T,Krysztafkiewicz A.Influence of silane cou?pling agents on surface properties of precipitated silicas[J].Appl. Surf.Sci.,2001,172(1/2):18-32.

[2]Rao A V,Nilsen E,Einarsrud M A.Effect of precursors, methyla-tion agents and solvents on the physicochemical proper?ties of silica aerogels prepared by atmospheric pressure drying method[J].J.Non-Cryst.Solids,2001,296(3):165-171.

[3]Li J S,Miao X Y,HaoY X,et al.Synthesis,amino-functional?ization of mesoporous silica and its adsorption of Cr(VI)[J].J.Colloid In-terface Sci.,2008,318(2);309-314.

[4]劉文洋,羅炫,曹林洪,等.改進兩步法制備高透光率SiO2氣凝膠的研究[J].硅酸鹽通報,2016,35(2):38-44.