懸浮進(jìn)樣-石墨爐原子吸收光譜法直接測(cè)定化妝品中的鉛含量

豆德秋(廣東省肇慶市端州區(qū)大沖水基第五地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室,廣東 肇慶 526000)

懸浮進(jìn)樣-石墨爐原子吸收光譜法直接測(cè)定化妝品中的鉛含量

豆德秋(廣東省肇慶市端州區(qū)大沖水基第五地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室,廣東 肇慶 526000)

根據(jù)相關(guān)規(guī)定，化妝品中鉛含量一般≤40mg/kg，但實(shí)際化妝品中的鉛含量遠(yuǎn)>40mg/kg，嚴(yán)重危害到使用者的神經(jīng)系統(tǒng)、骨骼造血功能、消化系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)等，同時(shí)也對(duì)妊娠和兒童發(fā)育產(chǎn)生巨大危害，所以要提高對(duì)化妝品鉛含量的檢測(cè)準(zhǔn)確度。

懸浮進(jìn)樣-石墨爐；原子吸收光譜法；化妝品；鉛含量

化妝品雖然能夠滿足人們對(duì)美的裝點(diǎn)需求，但是近年來(lái)化妝品的質(zhì)量問(wèn)題投訴比重已經(jīng)超過(guò)總化妝品投訴量的50%，尤其是重金屬超標(biāo)質(zhì)量安全問(wèn)題，其中最為典型的便是鉛。所以本文詳細(xì)分析了懸浮進(jìn)樣-石墨爐原子吸收光譜法直接測(cè)定化妝品中的鉛含量。

1 原理

石墨爐原子吸收光譜法簡(jiǎn)稱GFAAS，是目前比較常用的鉛含量測(cè)定方法，此外鉛含量的測(cè)定方法還包括電感耦合-離子體發(fā)射光譜法（ICP－AES）和電感耦合-離子體質(zhì)譜法(ICPMS)等，這些方法進(jìn)行樣品消解時(shí)都采用微波或濕法消解方法，其處理方法及操作方法都一樣很多繁瑣，同時(shí)還容易損失和污染目標(biāo)元素，更不能直接用于化妝品鉛含量測(cè)定[1]。經(jīng)過(guò)對(duì)多少項(xiàng)研究結(jié)果及文獻(xiàn)顯示，懸浮進(jìn)樣－GFAAS可以直接用于食品鉛含量的測(cè)定，所以本文借鑒該成功事例，結(jié)合實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)懸浮進(jìn)樣-石墨爐原子吸收光譜法直接測(cè)定化妝品中的鉛含量，進(jìn)行詳細(xì)研究和分析，希望能夠解決以往測(cè)定方法中出現(xiàn)的不足。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器和主要試劑

2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

AA800石墨爐原子吸收光譜儀器材，該器材的工作條件見(jiàn)表1。

表1 AA800石墨爐原子吸收光譜儀的工作條件

2.1.2 主要試劑

①標(biāo)準(zhǔn)為1000mg/L鉛儲(chǔ)備液：從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購(gòu)買。

②標(biāo)準(zhǔn)30g/L的鉛工作液：是在鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中加入硝酸液（0.2%）、曲拉通X-100液（0.1%）和超純水（99.7g)混合而成。

③基體改進(jìn)劑：在硝酸鈀（10g/L）溶液中放入硝酸（0.2%）和曲拉通X－100（0.1%），將其稀釋成1g/L標(biāo)準(zhǔn)的硝酸鈀溶液，以實(shí)現(xiàn)基體改進(jìn)劑的配置。

2.2 樣品前的處理工作

①稱取含量為0.1～1.0g的化妝品樣品，并將其放入由聚乙烯材料制作而成的塑料瓶中（50 m L）；②在放有化妝品樣品的瓶中放入硝酸（0.2%）和曲拉通X-100（0.1%），使化妝品樣品混合液被稀釋到25～50mL；③稀釋穩(wěn)定后，稀釋的混合液進(jìn)行用力搖勻，然后等待化妝品鉛含量測(cè)定，并將空白溶液及時(shí)處理掉。

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品消解

本實(shí)驗(yàn)選擇直接進(jìn)樣，不但最大限度的降低了消解時(shí)間（只需要10min），實(shí)現(xiàn)工作效率的提高，還大幅度降低了金屬元素的污染程度，污染度幾乎為零，更降低了前處理中的損失。

3.2 懸浮試劑

常用的懸浮試劑包括瓊脂、丙三醇和曲拉通X-100等，但本文選擇了曲拉通X-100，因?yàn)樵撛噭?duì)所有化妝品都具有很好的分散和懸浮作用。

3.3 基體改進(jìn)劑

本實(shí)驗(yàn)的基體改進(jìn)劑選擇了硝酸鈀，該改進(jìn)劑能夠與鉛發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成毒素較小的鉛鈀金屬互化物，因此具有很高的穩(wěn)定性，不但有效實(shí)現(xiàn)了灰化溫度的提高，還實(shí)現(xiàn)了灰化的時(shí)間，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)有機(jī)物、無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)的完全去除，使鉛含量的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度提高。

3.4 灰化溫度和原子化溫度

一般灰化溫度與原子化灰溫度分別為450℃和1300℃，其雜質(zhì)去除效果不佳，所以本實(shí)驗(yàn)將基體改進(jìn)劑加入雜質(zhì)去除系統(tǒng)中，使灰化及原子溫度分別提高到600℃和1800℃，大大提高了化妝品雜質(zhì)的去除效率，同時(shí)還增加了一步干燥程序(灰化溫度為450℃)，能夠有效干燥壓縮空氣，使懸浮進(jìn)樣－GFAAS能夠一次性高校消除50個(gè)樣品產(chǎn)生的碳?xì)埩?，使檢測(cè)的穩(wěn)定性得到了長(zhǎng)期有效的保障。

3.5 化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和方法精密度的檢驗(yàn)

為驗(yàn)證懸浮進(jìn)樣-石墨爐原子吸收光譜法的鉛含量測(cè)定時(shí)效性，本文以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)090028(霜鉛)、GBW(E) 090027(粉鉛)作為測(cè)定對(duì)象，以檢驗(yàn)該方法的精密度，測(cè)定的結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 法精密度檢驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)對(duì)上面兩種化妝品的測(cè)定，其測(cè)試值都標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，精密度(RSD)在1.4%～2.0%之間，足以證實(shí)該測(cè)定方法具有較高的時(shí)效性。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，采用懸浮進(jìn)樣-石墨爐原子吸收光譜法直接測(cè)量化妝品中的鉛含量，不但有效解決了化妝品中鉛含量檢測(cè)的難點(diǎn)問(wèn)題，還有效實(shí)現(xiàn)了鉛含量檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性和檢測(cè)效率的提高，更有效降低了方法檢出限的發(fā)生率。

[1]林立,姚繼軍,楊仁康,孫繼紅.懸浮進(jìn)樣-石墨爐原子吸收光譜法直接測(cè)定化妝品中的鉛[J].巖礦測(cè)試,2013,04:644-648.