離子色譜法和極譜法測定醋酸中碘離子的對照

劉淵（陜西華電榆橫煤化工有限公司，陜西 榆林 719000）

離子色譜法和極譜法測定醋酸中碘離子的對照

劉淵（陜西華電榆橫煤化工有限公司，陜西 榆林 719000）

醋酸中的碘離子一般用離子色譜配合安培檢測器來進行測定。國家標準中測定醋酸中的碘分別有離子色譜法和極譜法。離子色譜法實測醋酸中的碘離子檢出限為0.5ppb；測定一個樣品的時間為25分鐘；極譜法采用標準加入法，自動進樣、自動加緩沖和標準，測定一個樣品8分鐘，檢出限達到0.1ppb。

伏安極譜；離子色譜；醋酸；碘

醋酸是合成醋酸纖維素、對苯二甲酸、聚乙烯醇、醋酸乙烯單體等的重要原料，目前國內采用比較先進的生產工藝是甲醇羰基合成法，在生產工藝中需要加入碘甲烷做助催化劑。另外，碘離子容易對不銹鋼造成腐蝕，因此在生產醋酸的過程中需要對碘的濃度進行嚴格控制。目前測定醋酸中的碘常見的方法是極譜法和離子色譜法。本文對兩種方法測定醋酸中的碘的效果做了綜合的對照。

1 儀器和試劑

1.1 儀器離子色譜儀（配安培檢測器）、極譜儀（MVA-3）

1.2 試劑

1000mg/L的碘標液，極譜法稀釋到1mg/L，離子色譜法稀釋到1ug/L；HAc（50%）淋洗液；

2 測定方法

2.1 極譜法

極譜法采用標準加入法，由自動進樣器往測定杯加入10mL樣品，再用自動加液器加入2mL高純水，用懸汞的模式進行測定，用另外一個加液器在測定過程中自動加入碘標液，采用三次加入標準，每次加入0.1mL，每次掃描三次的方法進行測定，測定完成后用自動吸出廢液和清洗測定池；整個測定過程完全自動化，測完一個樣品需要8分鐘左右（包括排出廢液和清洗池子）。整個測定過程可以全自動化控制，只需要在自動進樣器上擺上樣品后，開始運行程序；等到測定完成后自動記錄測定結果；整個方法除了消耗少量的汞和碘標液外，不需要消耗其他試劑，同時由于采用了全自動化控制，也避免了醋酸對操作者的影響。

2.2 離子色譜法

采用某知名品牌的離子色譜儀，配電化學檢測器；首先需要做碘的標準系列，采用1000mg/L的碘標液用優級純的醋酸最低稀釋到0.2ug/L，用50%的冰乙酸做淋洗液進行測定.使用100ul的進樣環；測定一個樣品大約需要25分鐘，采用人工進樣；如果配置自動進樣器也可以實現自動進樣。該方法由于采用50%的冰乙酸做淋洗液，對離子色譜系統尤其是檢測器的腐蝕是非常嚴重的，另外使用的冰乙酸中的碘離子沒有辦法測定，測定的只能是比淋洗液高的部分。

2.3 數據對照

分別用兩種方法對同一樣品分別進行測定，結果如下：

圖一

2.3.1 離子色譜法測定結果：(如圖一)

自動進樣器重復測定三次，測定結果為9.667ppb，RSD= 2%。

2.3.2 極譜法測定結果

自動進樣器重復測定三次，測定結果為9.667ppb，RSD= 2%。

3 結語

經過測定樣品對照，同時行業標準推薦的兩種方法測定的結果基本一致，檢出限相當，極譜法的穩定性略優于離子色譜法，測定速度和單個樣品的消耗明顯優于離子色譜。

極譜法采用了全自動的控制方式，避免了測定過程中醋酸和汞揮發對操作者身體健康的影響；另外采用了高精密度的加液設備，使用的碘標準的濃度為1mg/L，更容易配制和保存，使測定的精度和靈敏度有了顯著的提高。該方法測定速度比離子色譜法要快一倍以上且不用做工作曲線，非常適合工業生產中現場實時的測定。

離子色譜法測定醋酸中碘離子有其本身的特點，但是和自動化的極譜比較起來，測定時間較長，要用50%優級純的冰醋酸做淋洗液，對檢測器的腐蝕非常大，正常情況下一個檢測器用半年左右，測定單個樣品的成本較高。做工作曲線時最低點的濃度為0.2ppb，高的幾十個ppb，這樣低濃度的碘的醋酸介質標液的濃度非常不好控制和保存，這樣會直接影響到工作曲線的準確的。

[1]梁寶安，極譜法測定加碘鹽中的碘離子和碘酸根離子[J]，中國井礦鹽，2005，36（5）：37～38；

[2]梁麗娜等，高效陰離子交換色譜培安檢測器測定工業醋酸中的碘離子[J]，分析試驗室，2005，24（11）：66～68；

[3]韓靜等，離子色譜法測定飽和鹵水中的碘離子[J]，分析化學，2008，36（2）：187～191；