微波溶樣在分析化學樣品前處理中的應用

黎喬

摘 要：樣品預處理（sample pretreatment）是指在進行樣品分析前將能夠影響檢測結果的干擾因素進行消除，繼而完整的保留被檢測成分，并促使待檢測成分得到有效的濃縮以最終獲得準確可靠的分析結果。樣品預處理是否理想將會直接影響測定結果的真實性，所以樣品預處理方法的研發成為當前熱門議題。文章以微波溶樣技術作為研究對象，從其工作原理、特點、在分析化學樣品前處理中的應用加以分析，旨在為樣品預處理工作提供幫助。

關鍵詞：樣品預處理；微波溶樣；化學樣品

前言

微波消解溶氧技術（microwave mample-dispelling technology）為當前一種全新的樣品預處理技術，在無機元素分析中取得了較為理想的效果。然而，盡管微波溶樣具有明顯的優勢，但是卻并未在樣品分析工作中得到廣泛應用，傳統的灰化法、濕法消化依然為主流手段。原因在于目前涉及到此方面的研究成果較少，對微波溶樣所具有的應用價值尚存在著較大的異議。所以文章圍繞微波溶樣在分析化學樣品前處理中的應用展開的研究與分析無疑具有重要的研究價值。

1 微波溶樣工作原理

1.1 微波特性分析

微波（microwave）是一種頻率在300MHz～300GHz的電磁波，涵蓋了分米波（decimeter wave）、厘米波（centimeter wave）、毫米波（millimeter wave）三種[1]。根據國際電信聯盟組織法、國際電信聯盟公約、中國國家標準《無線電管理術語》和國際電信聯盟《無線電規則》規定，醫學使用微波頻率為（2450±50）Mhz，所以當前全球范圍內使用的微波溶樣儀器的頻率均為2450Mhz[2]。在化學樣品預處理中微波的工作原理包括穿透、反射、吸收三種。在金屬制品性質鑒定中所使用的金屬材料并不能夠吸收微波，金屬離子在受到微波照射后只能做出反射。絕緣體材料相對于微波而言屬于透明的，微波照射時能夠輕而易舉的穿透絕緣體材料而向前傳播且在穿透過程中不會吸收微波光束亦或是對其吸收量極低，可以將其忽略。極性分子由于具有永久性的偶極矩，在微波照射時極性分子隨著微波頻率變化而發生轉向以及相互碰撞摩擦，在此過程中產生的能量被其所吸收。

1.2 微波溶樣工作原理

通過對微波特性展開分析可知，微波在不同的材料之中產生不同的變化，所以在化學樣品預處理工作中利用其獨特的特性能夠將既往使用的灰化法、濕法消化無法清除的物質剝離出來，大幅提高了化學樣品的純度。其具體的工作原理包括以下三種：其一，體加熱?；瘜W樣品置于微波儀器后通過利用微波穿透時微波不斷向四周釋放出能量，繼而產生熱效應。相較于傳統的加熱方法，微波溶樣能夠促使加熱更加迅速，且熱量傳遞能夠覆蓋在所有的角落，熱量分布更加均勻。其二，過熱。微波溶樣在通過含有金屬離子的樣品時并不會被其所吸收，而是會產生反射情形。并且在反射過程中化學樣品缺乏形成氣泡的核心，產生的熱量并不會被其所吸收，溫度隨之增加，誘發過熱情形。對于沸點相對較低的化學樣品，在置入密閉的微波容器后很快就能夠將含有的金屬雜質分離出來，便于化學樣品鑒定工作。其三，攪拌。對于含有極性分子的化學樣品，在微波通過時產生吸收現象，分子之間在吸收了微波的能量之后將會不斷發生相互摩擦以及碰撞，使得試劑與試樣產生化學反應[3]。微波溶樣形成的交變電磁場在不斷的“攪拌”之下使得試樣與試劑化學反應率得到了有效的提高，進一步增強微波溶樣的效果。

2 微波溶樣的特點

相較于傳統預處理方法，微波溶樣具有以下特點和優勢：首先，微波溶樣下化學樣品分解更加完全。原因在于微波溶樣是在密閉的容器中進行，按照需求配置出樣品預處理需要的酸和溶劑，并在參數上設定最佳壓力值以及微波溶樣加熱時間等參數后待檢測樣品即可以在無損失的前提下實現徹底的解析。其次，溶樣速度迅速。由于微波溶樣反應照射待檢測樣品以及酸、溶劑之后能量釋放迅速，無需經過熱傳導即可以滿足化學反應所需溫度，熱量在此過程中發生的損失得到了有效回避，目前所開展的一般溶樣需要的時間基本上均控制在了0.5h以內。第三，受到的污染少。由于微波溶樣過程中不與外界空間相接觸，空氣中的雜質無法進入到化學樣品之中，減少了試劑添加過程中雜質元素的干擾。第四，安全性高。所有微波溶樣操作均于密閉容器中進行，實驗人員可以依據樣品預處理需求自主設定加熱溫度、壓力值，使得整個操作可控性大幅提高，有效的保障了實驗人員的人身安全。第五，經濟性佳。微波溶樣能夠最大程度上消除了溶劑的揮發，使得整個操作規程中溶劑使用劑量大幅降低。加之微波溶樣加熱均勻，時間短，分析成本得到了有效控制。

3 微波溶樣在分析化學樣品前處理中的應用

3.1 冶金化學樣品中的應用

冶金是指由礦物質中提取出金屬或者是金屬化合物，隨后利用加工工藝將其制備成為具有一定性能及用途的金屬材料的過程。然而，礦物質以及金屬原材料之中大量分布著二氧化硅、氧化鈣、三氧化二鋁、三氧化二鐵的存在且難以溶解，使得形成的金屬中雜質成分含量較高，影響其品質及金屬性能[4]。特別是鉻鐵礦是目前冶金行業中公認的難溶試樣，既往濕法溶解難以徹底將上述金屬離子解析出來，化學樣品鑒定所的結果與實際存在著較大的差異性。微波溶樣則是在密閉的容器之中加入磷酸混酸以及助溶劑，利用微波對其進行解析，金屬離子不吸收微波光束，在高溫環境下發生沉積，繼而由樣品中解析出來，化學樣品的純度得到了有效保障和提高。

3.2 中藥材雜質中的應用

隨著中醫的復興，中成藥逐漸在臨床各種疾病中得到了廣泛的應用。然而，目前現有加工工藝以及技術手段條件下無法完全做到真空，使得其試樣中含有的錳、鋅、銅、鉛、鉻等。傳統預處理方法雖然能夠清除一部分金屬離子，但是尚有殘留，使得中藥成分及質控結果科學性及真實性較低。而在微波溶樣處理中微波照射產生的高溫環境下金屬離子因其密度而發生沉淀，由樣品中解析出來，在通過原子吸收光譜法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）即可以對其待檢測樣品進行測定，所得結果精密度高于傳統預處理方法[5]。

4 結束語

綜上所述，在化學樣品預處理中微波溶樣具有著傳統預處理方法無可比擬的優勢，即：分解更加完全、溶樣速度迅速、受到的污染少、安全性高、經濟性佳。在當前較為常見的冶金行業以及中藥質控工作中均能夠取得理想的應用效果，具有重要的應用價值。所以文章認定在今后化學樣品前期處理中可將微波溶樣作為首選預處理方法加以推廣使用，以獲得更加精確的結果。

參考文獻

[1]沈宇，張尼，高小紅，等.微波消解電感耦合等離子體質譜法測定地球化學樣品中釩鉻鎳鍺砷[J].巖礦測試，2014，10（05）：649-654.

[2]夏輝，王小強，杜天軍，等.五酸和硝酸微波消解法結合ICP-OES技術測定多金屬礦中多種元素的對比研究[J].巖礦測試，2015，17

（03）：297-301.

[3]高會艷.ICP-MS和ICP-AES測定地球化學勘查樣品及稀土礦石

中鈮鉭方法體系的建立[J].巖礦測試，2014，22（03）：312-320.

[4]宋偉嬌，代世峰，趙蕾，等.微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定煤中的硼[J].巖礦測試，2014，34（03）：327-331.

[5]馮歆軼，郭松年，張耀武.微波消解-電感耦合等離子體光譜法測定預包裝食品中的鈉含量[J].化學分析計量，2014，11（05）：27-29.