農(nóng)田灌溉用水源中砷含量測定實(shí)驗(yàn)研究

秦中華++史鑾章

摘 要：農(nóng)田灌溉水源中重金屬砷的含量，直接影響農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量，從而影響人們的身體健康。其含量的測定，直接判定農(nóng)田灌溉水源的質(zhì)量。本實(shí)驗(yàn)通過對農(nóng)田灌溉水源中砷含量的測定，研究其可行的操作規(guī)程，為以后檢測工作提供依據(jù)。

關(guān)鍵詞：農(nóng)田灌溉水源；重金屬砷的含量；原子熒光法

中圖分類號：S275 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170133073

元素砷在自然環(huán)境中極少，因其不溶于水，故無毒，但極易氧化為劇毒的三氧化二砷。砷的化合物在自然環(huán)境中廣泛存在。農(nóng)田灌溉水源的污染狀況，直接影響農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全。農(nóng)用水源的污染主要有：生產(chǎn)生活用污水的排放、含砷農(nóng)藥的使用等。為了摸索一整套農(nóng)田灌溉用水源中砷含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，特進(jìn)行此實(shí)驗(yàn)，供以后規(guī)范化操作提供模塊。

1 安全

所有的有機(jī)、無機(jī)溶劑都必須以潛在的有害物對待，使用時(shí)必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

2 使用范圍

本方法用于農(nóng)田灌溉水源中砷的檢測方法的定量和確證。

3 原理

水源試樣取回，加入硫脲+抗壞血酸使五價(jià)砷預(yù)還原為三價(jià)砷，再加入硼氫化鉀使還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，在特制空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

4 材料

4.1 化學(xué)試劑

包括：水（實(shí)驗(yàn)室制超純水）、硝酸（優(yōu)級純）、鹽酸（優(yōu)級純）、硫脲（分析純）、抗壞血酸（分析純）、硼氫化鉀（分析純）、氫氧化鉀（分析純）。

4.2 溶液

4.2.1 酸化溶液

1：1鹽酸溶液：配制時(shí)特別注意，只能將鹽酸緩慢注入水中，決不能反向配制，以免鹽酸濺出，傷及人員。

4.2.2 預(yù)還原劑溶液

5%（硫脲-抗壞血酸）水溶液：準(zhǔn)確稱取10g硫脲和10g抗壞血酸，分別加少量水溶解，混合后定容200mL。

4.2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

4.2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備液

由中國計(jì)量科學(xué)研究院直接購得1000ug/mL（GBW080117）。

4.2.3.2 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/L）

精確吸取砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000ug/mL），用5%（V/V）鹽酸按照10倍體積關(guān)系（最大不超過100倍）逐級稀釋至0.1ug/mL，搖勻待用。

4.2.3.3 砷標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

取100mL容量瓶1支及50mL容量瓶5支，依次精確加入砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.1ug/mL），0.00、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0mL，濃度值分別為0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ug/L，加入鹽酸（優(yōu)級純）2.5mL（100mL容量瓶加入5.0mL），在加入5%（硫脲-抗壞血酸）10.0mL（100mL容量瓶加入20.0mL），加純凈水分別定容至100mL和50mL（100mL容量瓶定容至100mL），搖勻待用。

4.2.4 控制樣品

在樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1ug/mL）1mL、2mL和3mL，使?jié)舛葹?ug/L、16ug/L、24ug/L。

5 設(shè)備

5.1 原子熒光分光光度計(jì)

AFS- 8330 ，北京吉天儀器公司。

5.2 天平

電子天平，精確至0.01g。

5.3 普通實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿

包括100mL刻度容量瓶，移液管、吸量管等。所有玻璃器皿均用1：1硝酸溶液浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用超純水清洗干凈，晾干待用。

6 操作步驟

6.1 取樣

選取具有代表性的水源地取樣。

6.2 移取

用10mL大肚移液管及5mL刻度吸量管準(zhǔn)確吸取12.5mL樣品于25mL比色管中。

6.3 酸化

給樣品和控制樣品所在比色管中加入1：1Hcl5mL。

6.4 預(yù)還原

加入5%（硫脲-抗壞血酸）混合溶液3mL。

6.5 定容

用去離子水定容到25mL，待測。

6.6 測定

用原子熒光分光光度計(jì)（AFS-8330）進(jìn)行測定

7 結(jié)果分析

7.1 定量

7.1.1 農(nóng)田灌溉水源中As的濃度（X）：

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差7.03%，因此精密度符合實(shí)驗(yàn)要求。

7.1.4 檢出限（LOD）

檢出限：根據(jù)IVPAC的推薦，在光譜分析中，檢出限是指能產(chǎn)生一個(gè)確證在試樣中存在被測組分的分析信號所需要的該組分的最小含量或最小濃度，但測定誤差遵從正態(tài)分布的條件下，檢出限指能用該分析方法以給定置信度檢出被測組分的最小量或最小濃度。可由最小測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)信號值與空白噪聲導(dǎo)出：

LOD=（ S：空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差 A：標(biāo)準(zhǔn)工作曲線斜率）

7.1.5 LOQ

由定義可知LOQ=3×LOD。所以本實(shí)驗(yàn)中LOD=0.465?g/L。

參考文獻(xiàn)

[1]原子熒光應(yīng)用手冊[R].北京：北京吉天儀器有限公司，2007.

[2]化驗(yàn)員讀本[R].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.