水泥膠結黃土作為煤礦老空區充填材料試驗研究

馮成功 高崗榮 馮旭海

(1.煤炭科學研究總院，北京市朝陽區，100013；2.天地科技股份有限公司，北京市朝陽區，100013；3.煤礦深井建設技術國家工程實驗室，北京市朝陽區，100013)

★ 節能與環保 ★

水泥膠結黃土作為煤礦老空區充填材料試驗研究

馮成功1,3高崗榮2，3馮旭海2，3

(1.煤炭科學研究總院，北京市朝陽區，100013；2.天地科技股份有限公司，北京市朝陽區，100013；3.煤礦深井建設技術國家工程實驗室，北京市朝陽區，100013)

為了解決老空區充填材料對于粉煤灰的依賴及豐富老空區充填材料，充分利用我國中西部地區黃土普遍分布的優勢，以黃土作為惰性材料、水泥作為膠凝劑及FDN減水劑作為添加劑制備老空區充填材料。采用正交實驗方法，先后進行探索實驗和配比規律試驗，探索出適合工程需求的最佳配比。試驗結果表明：當黃土質量取1、水泥質量取0.7、減水劑取0.005、濃度取62%的水平時，試驗組能滿足工程上的要求。

水泥膠結黃土 充填材料 煤礦老空區 正交實驗

山西省是重要的煤炭開采區，山西省的煤炭產量占全國的25%，為我國的經濟發展提供了重要的能源支撐。煤炭大量開采后留下了眾多的采空區，給再生產和生命財產帶來了安全隱患。注漿充填是處理老空區主要手段，而充填材料的成本對注漿方案的經濟效益起著決定性的影響，現在普遍使用的煤礦充填材料是水泥粉煤灰漿液。隨著近年來粉煤灰用途的增廣及其需求量的增多，粉煤灰價格也在逐年增長。粉煤灰作為現在很多老空區充填材料的重要組成部分，其價格的增長無疑使老空區充填成本大幅度增加，所以尋找出用于老空區充填的粉煤灰替代品，具有實用價值。山西地區黃土普遍分布，具有廉價易得的特點，利用這種天然的資源優勢，以黃土作為惰性材料，研制出符合煤礦老空區充填要求的充填材料，具有重要意義。

1 黃土性質

1.1 黃土分布

黃土高原地區是地球上黃土分布最多的地區，受其影響，黃土在我國中西部地區廣泛分布，包括青海、陜西、山西、內蒙古、河南、河北等地。

1.2 黃土的物理和化學成分

黃土多被認為風化沉淀形成，其形成年代較晚，性質疏松多孔，粘結力較差，顆粒較細，屬于沙土中的粉沙。

實驗所用黃土取自山西大同地區，并通過室內試驗分析了其顆粒組成和化學成分。物理分析結果表明：粒徑小于1 mm且大于0.08 mm的顆粒占黃土總質量的47.5%，粒徑小于0.08 mm且大于0.045 mm的顆粒占黃土總質量的34.5%，粒徑小于0.045 mm的顆粒占黃土總質量的18.4%，所取黃土隸屬于粉沙。化學分析結果表明：黃土中的SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaO含量較高，其中SiO2含量最高；黃土中存在較高的鋁氧化物、鐵氧化物和鈣氧化物等，這些氧化物的存在對于黃土的膠結會有一定的影響。

2 試驗

2.1 評價指標

為使漿體滿足可注性、擴散范圍和強度等要求，評價指標選擇坍落度、析水率、初凝時間、終凝時間和28 d單軸抗壓強度來分析。

在保證充填材料不產生離析及大量脫水的前提下，結合國內外充填料漿輸送性能試驗及生產實際經驗，坍落度取標準范圍20～26 cm，當漿液流動性較好，無法通過坍落度測試時，采用黏度漏斗測試其流動性。析水率影響到充填注漿是否達到充填要求以及是否補注，以往山西老空區充填項目對析水率的要求為10%～20%，實驗對析水率要求為小于10%。實驗中僅對初凝時間和終凝時間做一個記錄，以為實際材料應用提供參考。抗壓強度的要求受地層深度的影響較大，地層越深，強度要求越高，以往充填工程采用70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm的成型試模，在標準條件下養護，28 d齡期的結石體無側限抗壓強度要求為2～3 MPa，故實驗抗壓強度要求為2～3 MPa。

2.2 探索實驗過程

為了對材料配比有個初步的認識，設計了探索實驗。采用正交試驗方法設計試驗。試驗中，黃土質量取1。

(1)第一次試驗。根據以往的工程經驗和研究成果，并盡量大范圍分析，水泥質量初步取0.3、0.7、1.2三個水平；FDN減水劑質量初步取0.005、0.01、0.015三個水平；濃度初步取50%、70%、90%三個水平。

首先進行第1組實驗，水泥質量取0.3，FDN減水劑取0.005，濃度取50%時，測得漏斗黏度為18.8 s，析水率為25%，初凝時間為46 h，終凝時間為53 h，單軸抗壓強度為0.68 MPa；第2組實驗，水泥質量取0.3，FDN減水劑取0.01，濃度取70%時，測得坍落度為25 cm，析水率為24.5%，初凝時間為14 h，終凝時間為26 h，28 d抗壓強度為5.7 MPa；第3組實驗，水泥質量取0.3，FDN減水劑取0.015，濃度取90%時，由于水的比例過小，無法攪拌，試驗失敗。

(2)根據第一次的試驗數據，濃度為90%時，無法攪拌，第二次試驗將濃度調到了50%～80%，即第二次試驗的配比為：水泥質量取0.3、0.7、1.2三個水平；FDN減水劑質量取0.005、0.01、0.015三個水平；濃度50%、65%、80%三個水平。

測得第1組實驗，水泥質量取0.3，FDN減水劑取0.005，濃度取50%時，漏斗粘度為16.8 s，析水率為26%，初凝時間為46 h，終凝時間為52 h，28 d抗壓強度為0.71 MPa；第2組實驗，水泥質量取0.3，FDN減水劑取0.01，濃度取65%時，漏斗粘度為39.5 s，析水率為24.5%，初凝時間為14 h，終凝時間為26 h，28 d抗壓強度為1.51 MPa；第3組實驗，水泥質量取0.3，FDN減水劑取0.015，濃度取80%時，由于水的比例依然過少，材料在攪拌器中不能充分攪拌。

(3)第三次試驗將濃度的范圍改為50%～75%，即第三次試驗的配比為：水泥質量取0.3、0.7、1.2三個水平；FDN減水劑取0.005、0.01、0.015三個水平；濃度取50%、65%、75%三個水平。

測得第1組實驗，水泥質量取0.3，FDN減水劑質量取0.005，濃度取50%時，漏斗粘度為16.8 s，析水率為26%，初凝時間為46 h，終凝時間為52 h，28 d抗壓強度為0.71 MPa；第2組實驗，水泥質量取0.3，FDN減水劑質量取0.01，濃度取65%時，漏斗粘度為39.5 s，析水率為24.5%，初凝時間為14 h，終凝時間為26 h，28 d抗壓強度為1.51 MPa；第3組試驗，水泥質量取0.3，FDN減水劑質量取0.015，濃度取75%時，坍落度為24 cm，析水率為11.7%，初凝時間為7 h，終凝時間為16 h，28 d抗壓強度為6.0 MPa；第4組試驗，水泥質量取0.7，FDN減水劑質量取0.005，濃度取65%時，漏斗粘度為55 s，析水率為3.2%，初凝時間為16 h，終凝時間為24 h，28 d抗壓強度為6.4 MPa；第5組試驗，水泥質量取0.7，FDN減水劑質量取0.01，濃度取75%時，由于水的比例過小，無法攪拌。

由于第一次試驗的配比中濃度為70%，而且在濃度為70%時，試驗能順利進行，所以終止了探索試驗。探索實驗得到水泥膠結黃土的合適配比區間為：水泥為0.3～1.2，FDN減水劑為0.005～0.01，濃度為55%～70%。

2.3 配比規律試驗過程

通過探索實驗的摸索，對材料配比時的合適取值范圍有了初步了解，于是設計了進一步的配比規律試驗。此次試驗中，水泥質量取0.3、0.7、1.2三個水平；FDN減水劑取0.005、0.01、0.015三個水平；濃度取55%、62%、70%三個水平。

與探索實驗中的試驗方法和試驗過程相同，整個試驗順利完成，得到試驗結果見表1。

表1 水泥黃土充填材料的規律試驗表

(1)流動性測試。試驗中，當漿液流動性過好而用坍落度無法測試時采用漏斗黏度測試，表1中只有5號和7號試驗采用坍落度測試。為了讓試驗結果具有可對比性，試驗中測得的坍落度在分析時均轉換成了漏斗黏度，這樣漿液的流動性都用漏斗黏度表示。試驗中用坍落度桶測試的5號和7號試驗轉換成漏斗黏度后分別為90 s和210 s。采用均衡搭配法，利用公式(1)，對表1中對應的流動性進行處理，分析結果見表2。

表2 水泥黃土充填材料的流動性分析表

表2中各數值的求取方法為：

(1)

式中：yi1、yi2、yi3——因素取第i個水平時所對應的各指標的漏斗黏度，s；

Ki——因素取第i個水平時所對應的各指標的漏斗黏度之和，為過渡量，s；

極差是Ki中最大值與最小值之差，極差越大影響程度越大。通過極差可以看出，各因素的重要程度為：濃度>FDN減水劑>水泥。

實驗中的坍落度最小為23 cm，滿足坍落度評價指標大于20 cm的要求，而用黏度漏斗測得的數據流動性更好。所以，在滿足坍落度的要求下，水泥可取0.3、0.7和1.2三個水平、FDN減水劑可取0.005、0.01和0.015三個水平、濃度可取55%、62%和70%三個水平。

(2)析水率測試。采用均衡搭配法，對表1中對應的析水率進行處理，分析數據見表3。

表3與表2采用同樣的數據處理方法。通過極差的對比可以看出，對于析水率各因素的重要程度為：濃度>FDN減水劑>水泥。

表3 水泥黃土充填材料的析水率分析表

在對析水率小于10%的評價指標要求下，水泥可取的水平為0.3、0.7、1.2，FDN減水劑可取的水平為0.005、0.01，濃度可取的水平為62%、70%。

(3)初終凝時間測試。從表1中可以看出：初凝時間最小為8 h，最大為33 h；終凝時間最小為13 h，最大為47 h。所以，在初終凝時間指標的要求下，水泥可取0.3、0.7、1.2三個水平，FDN減水劑可取0.005、0.01、0.015三個水平，濃度可取55%、62%、70%三個水平。

(4)單軸抗壓強度測試。采用均衡搭配法，對表1中對應的強度進行處理，分析數據見表4。

表4 水泥黃土充填材料的強度分析表

表4與表2采用同樣的數據處理方法。通過極差的對比可以看出，對于抗壓強度各因素的重要程度為：水泥>濃度>FDN減水劑。

為了更直觀的分析出滿足抗壓強度要求的因素水平，做出各因素對抗壓強度的影響關系圖，如圖1所示。

圖1中，水泥所對應的因素水平x1、x2、x3分別為0.3、0.7、1.2，隨水泥質量的增大，抗壓強度增長最多；FDN減水劑對應的因素水平x1、x2、x3分別為0.005、0.01、0.015，隨減水劑量的增大，抗壓強度減小；濃度對應的因素水平x1、x2、x3分別為55%、62%、70%，隨濃度的增大，抗壓強度增大。

圖1 各因素對強度的影響關系圖

抗壓強度指標的要求范圍為2～3 MPa，結合圖1對各因素水平進行取舍。水泥因素水平為0.3時對應的抗壓強度為1.28 MPa，不能滿足抗壓強度指標的要求；水泥因素水平為0.7時對應抗壓強度為5.85 MPa；水泥因素水平為1.2時對應抗壓強度為10.77 MPa，漿液結石后強度過高存在材料浪費，所以水泥取0.7。減水劑對強度影響不顯著，可以取較低的水平0.005和0.01。濃度為70%時，抗壓強度為8.83 MPa，漿液結石后強度過高存在材料浪費，所以濃度可取55%和62%對應的水平。

綜上，在抗壓強度指標2～3 MPa的要求下，水泥水平取0.7，減水劑水平取0.005和0.01，濃度水平取55%和62%。

3 試驗結果綜合分析

將滿足各評價指標的水平值進行整理，然后取交集，最終得到試驗想要的取值，見表5。

綜合各個評價指標，在滿足坍落度、析水率和抗壓強度要求的基礎上盡可能的降低材料成本，最終在黃土質量取1的情況下，各個因素水平可取的范圍分別是：水泥的水平為0.7，FDN減水劑的水平為0.005～0.01，濃度的水平為62%。

4 結論

為了研發出新型的煤礦老空區充填材料，充分利用山西大同黃土廉價易得的條件，以黃土作為惰性材料、水泥作為膠凝劑及FDN減水劑作為添加劑進行了正交試驗。結論如下：

(1)通過探索實驗，在流動性、析水率、初終凝時間、抗壓強求指標的要求下，逐漸縮小材料的配比范圍，最終找到了進行水泥膠結黃土試驗的合適配比區間為：黃土質量1，水泥的質量0.3～1.2，FDN減水劑的質量0.005～0.01，濃度55%～70%。初步確定了水泥膠結黃土試驗是可行性的，為后續試驗提供了參考。

(2)在完成先行試驗的基礎上，對配比規律試驗進行了設計，最終順利完成了試驗，并得到相關實驗數據。通過配比規律試驗得到，在滿足實際工程對于漿液性能要求下的最佳配比區間為：黃土質量1，水泥的質量0.7，FDN減水劑的質量0.005～0.01，濃度62%。得到的配比區間可為老空區充填工程提供參考，具有重要的實用價值。

(3)通過對水泥膠結黃土作為煤礦老空區充填材料的探索，發現水泥膠結黃土作為老空區充填材料，在性能上可以滿足煤礦老空區充填工程的要求。水泥膠結黃土老空區充填材料的試驗為實際工程選用材料提供了參考，豐富了煤礦老空區充填材料。

表5 各指標對應因素的取值范圍及其交集

[1] 高天明，沈鐳等.中國煤炭資源不均衡性及流動軌跡[J].自然資源學報，2013(1)

[2] 高崗榮.伊犁1號井礫石層凍結窗口注漿處理[J].建井技術.2014(12)

[3] 胡展奮，高勤榮.血色黑洞山西煤炭采空區現狀調查[J].新民周刊，2011(43)

[4] 國家發展和改革委員會國土開發與地區經濟研究所[M].中國西部開發信息百科·綜合卷.北京：中國計劃出版社，2003

[5] 李民，王星光，楊靜琦等.黃河文化百科全書[M].四川:四川辭書出版社，2000

[6] 馮旭海.綜合注漿技術的應用與發展[J].中國礦業，2011(2)

[7] 袁東鋒，宋雪飛，馮旭海.新型水泥基注漿加固材料研究[J].安徽理工大學學報，2012(10)

[8] 劉書杰，張基偉.井下巷道圍巖加固的地面預注漿工藝研究[J].采礦技術，2013(3)

[9] 曹帥，宋衛東，薛改利等.分層尾砂膠結充填體力學特性變化規律及破壞模式[J].中國礦業大學學報，2016(4)

[10] 鄭伯坤.尾砂充填料流變特性和高濃度料漿輸送性能研究[D].長沙：長沙礦山研究院，2011

(責任編輯 孫英浩)

Experimental study on cement bond loess as filling materials in coal goaf

Feng Chenggong1,3, Gao Gangrong2,3, Feng Xuhai2,3

(1. China Coal Research Institute, Chaoyang, Beijing 100013, China;2. Tiandi Technology Co., Ltd., Chaoyang, Beijing 100013, China; 3 . Construction of Deep Mine National Engineering Laboratory, Chaoyang, Beijing 100013, China)

In order to solve the dependence of fly ash for filling materials in coal goaf and enrich the filling materials, the authors took loess as inert material, cement as gelling agent and FDN water-reducing agent as additives by making the most of loess widespread distribution in central and western region. The orthogonal experiment method included exploratory experiment and proportioning experiment. The optimal ration for engineering requirement was explored. The experimental results showed that, when the quality of loess was 1, the quality of cement was 0.7, the concentration of water-reducing agent was 0.005 and the concentration is 62%, the experimental group can meet the engineering requirements, and enrich the filling material of coal goaf.

cement bond loess, filling materials, coal goaf, orthogonal experiment

馮成功，高崗榮，馮旭海.水泥膠結黃土作為煤礦老空區充填材料試驗研究[J]. 中國煤炭，2017，43(2)：118-122. Feng Chenggong, Gao Gangrong, Feng Xuhai. Experimental study on cement bond loess as filling materials in coal goaf[J]. China Coal, 2017，43(2)：118-122.

TD98

A

馮成功(1990-)，男，漢族，河南周口人，煤炭科學研究總院巖土工程專業碩士研究生。主要研究方向為地面井筒預注漿加固工藝、老空區充填工藝及材料的研發。