脫脂棉納米微晶纖維素的制備及其作為海藻酸鹽淀粉復合薄膜增強劑的應用

郄冰玉,唐亞麗,2,*,盧立新,2,王 軍,2,丘曉琳,2

(1.江南大學,機械工程學院,江蘇無錫 214122;2.江蘇省食品先進制造裝備技術重點實驗室,江蘇無錫 214122)

郄冰玉1,唐亞麗1,2,*,盧立新1,2,王 軍1,2,丘曉琳1,2

(1.江南大學,機械工程學院,江蘇無錫 214122;2.江蘇省食品先進制造裝備技術重點實驗室,江蘇無錫 214122)

探究了納米微晶纖維素對海藻酸鹽-淀粉復合薄膜的增強效果。以脫脂棉為原料,采用化學預處理結合超聲破碎法制備納米微晶纖維素(NCC);以馬鈴薯淀粉與海藻酸鈉為成膜基材,以甘油為增塑劑,將NCC作為增強組分,通過流延法制備復合薄膜。微觀形貌觀察表明,脫脂棉NCC呈棒狀,直徑30 nm左右,長徑比約為8;對復合膜的機械性能、阻隔性能、光學性能、水溶性、熱穩定性和紅外光譜檢測表明,當NCC的添加量為5%(w/w)時,可以有效提高復合膜的拉伸強度、水溶時間和熱穩定性,降低復合膜的透濕系數,而對復合膜的透光性影響不大。

納米微晶纖維素,復合薄膜,增強劑,海藻酸鹽,淀粉

植物纖維中的納米纖絲狀區域能夠通過高腐蝕性化學試劑、特定的酶或劇烈的機械力克服在纖絲間交叉的大量氫鍵使彼此分離,制得納米纖維素[1]。納米微晶纖維素(NCC)是一種短棒狀的納米纖維素,其具有許多優異的特性,如可再生性、高結晶度、極高的強度和模量、大的比表面積及高活性表面可用于嫁接特定基團等[2-3]。將NCC作為增強劑加入復合材料中,NCC與基質之間的界面面積非常大,能把基體材料充分結合起來,使基體材料變得特別致密,改進并大大提高材料的性能[4]。淀粉來源豐富、價格便宜,可生物降解且可再生,淀粉可食性包裝膜是可食性包裝膜中研究開發最早的類型,近年來,在成膜材料與工藝以及增塑劑研究應用方面都取得了重要進展[5],但淀粉基薄膜由于高親水性和較差的力學性能限制了其應用[6-7]。海藻酸鈉具有良好的成膜性,其單膜經鈣離子交聯后具有熱不可逆、不溶于水且無色無味等特點,但所成膜脆度較大,機械強度較差[8]。將海藻酸鈉與淀粉復合制膜可以彌補單一淀粉薄膜在力學、阻水等性能方面的不足,已有研究將淀粉與海藻酸鈉共混制作復合薄膜[5,9-10],但是制得的復合膜在力學及阻隔性能等方面仍難以達到一些食品包裝的要求。

納米復合技術是目前高性能復合材料研究的前沿學科[4],通過納米復合可將NCC的高強度與聚合物基體的易加工性很好地結合起來,使基體材料的力學和阻隔性能得到明顯改善。本研究以自制脫脂棉NCC為增強劑,通過納米復合對海藻酸鹽-馬鈴薯淀粉復合膜進行改性研究,探討NCC對復合膜性能的影響。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

脫脂棉,醫用 鹽康醫療器材有限公司;亞氯酸鈉(S104904) 阿拉丁工業公司;乙酸、氫氧化鉀、鹽酸、硫酸、甘油、氯化鈣、海藻酸鈉均為分析純,馬鈴薯淀粉(生化試劑) 國藥集團化學試劑有限公司。

XC-800Y西廚萬能粉碎機 鉑歐五金廠;AB204-N電子分析天平 梅特勒-托利多儀器公司;SHB-IIIA循環水多用真空泵 上海正保儀表廠;HWS12電熱恒溫水浴鍋 常州恒隆儀器有限公司;JB200-SH數顯恒速強力電動攪拌機 上海標本模型廠;IKAC-MAGHS4磁力攪拌器 上海圣科儀器設備公司;DHG-9240A電熱恒溫鼓風干燥箱 上海精宏實驗設備公司;BM103CE生物顯微鏡 上海比目儀器公司;JYD-900智能型超聲波細胞粉碎機 上海之信儀器有限公司;WGT-S透光率霧度測定儀 上海精科儀器設備公司;Q/ILBN2-2006CH-1-S千分手式薄膜測厚儀(精度0.001 mm) 上海六菱儀器廠;BTY-B1透氣性測試儀,PERME W3/OGO WVTR測試系統 濟南蘭光機電技術有限公司;LRX Plus萬能電子材料實驗機 英國勞埃德(LLOYD)儀器公司;EVO18掃描電子顯微鏡 德國卡爾蔡司(ZEISS)公司;Q2000差示掃描量熱儀 美國鉑金埃爾默儀器有限公司;ALPHA傅立葉變換紅外光譜儀 德國布魯克紅外光譜儀公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 脫脂棉NCC的制備 參考Li等[11]和李晶晶[12]的制備方法并加以改進,采用化學預處理結合超聲破碎法制備脫脂棉NCC。稱量5 g粉碎后的脫脂棉置于500 mL含1%(wt)乙酸和1.2%(wt)亞氯酸鈉的混合溶液中,在75 ℃恒溫水浴中攪拌處理1 h以去除木質素;經抽濾沖洗后,向去除木質素的脫脂棉中加入2%(wt)KOH溶液500 mL,于85 ℃恒溫水浴中攪拌處理2 h以去除半纖維素;經上述絲光處理后,將抽濾水洗后的絲光脫脂棉再用10%(wt)H2SO4和10%(wt)HCl混合酸在80 ℃下酸解2 h,經離心水洗至中性后,于600 W功率下超聲處理45 min,得到NCC懸浮液;取50 mL懸浮液經烘箱烘干后計算懸浮液中NCC含量和得率,其余冷藏備用。

1.2.2 脫脂棉NCC掃描電鏡(SEM)分析 采用掃描電鏡觀察自制脫脂棉NCC的微觀形貌與粒徑大小。在室溫下進行SEM拍攝,電子束加速電壓10 kV,放大倍數100 K×。

1.2.3 NCC增強海藻酸鹽-馬鈴薯淀粉基復合膜的制備 參照王靜平[5]的研究結果,復合膜中馬鈴薯淀粉與海藻酸鈉的質量比為5∶3,采用溶液澆鑄法制備復合薄膜。精確稱取5 g馬鈴薯淀粉和3 g海藻酸鈉溶解于250 mL去離子水中,加入2 g甘油作為增塑劑,將溶液置于70 ℃恒溫水浴鍋中,攪拌塑化30 min。塑化完成后,將成膜液均分成6份,分別加入NCC干重相當于成膜液中溶質質量分數0%、1%、3%、5%、7%、9%的NCC懸浮液,磁力攪拌(300 r/min)30 min,再將成膜液在0.01 MPa真空度條件下脫氣15 min,去除成膜液中氣泡。然后將不同成膜液分別澆鑄于自制有機玻璃成膜板上,放入烘箱于60 ℃烘干。復合膜烘干后冷卻至室溫,用1%氯化鈣溶液浸泡3 min,取出自然晾干后即得不同NCC含量的復合薄膜,儲存于聚乙烯袋中備用。

1.2.4 復合膜厚度的測定 依照GB/T 6672-2001標準,使用螺旋測微計(精度0.001 mm)測量復合膜的厚度,在膜上隨機取10個點測量,取測量值的算數平均值作為復合膜的厚度。

1.2.5 復合膜拉伸強度和斷裂伸長率的測定 測試方法依據GB/T 1040-2006標準,采用LRX-PLUS電子材料實驗機,測試速度設為20 mm/min,定夾長長度設為150 mm;將復合膜裁切為180 mm×15 mm的試樣,測試前將試樣在溫度(23±2) ℃、相對濕度50%±10%的環境中放置48 h,以平衡含水量。每個試樣做5次平行實驗,取平均值。

拉伸強度由公式(1)計算,斷裂伸長率由公式(2)計算:

式(1)

(2)

其中:(1)TS為拉伸強度(MPa);P為最大拉力(N);b為膜試樣的寬度(mm);d為膜試樣的厚度(mm)。

(2)E為斷裂延伸率(%);L0為試樣拉伸前的長度(mm);L為試樣拉伸后的長度(mm)。

1.2.6 復合膜水蒸氣透過系數(WVP)的測定 水蒸氣透過系數(WVP)的測試方法依據GB/T1037-1988標準,采用PERMEW3/OGOWVTR測試系統以杯式法測量,測試環境保持恒溫(38±0.6) ℃、相對濕度90%±2%。測試前在(23±2) ℃環境下,將試樣在干燥器中放置48h,平衡含水量。每個試樣做3次平行實驗,結果取平均值。

1.2.7 復合膜透光率的測定 透光性的測定依據GB/T2410-2008標準,采用WGT-S透光率霧度測定儀測量。

1.2.8 復合膜水溶性的測定 參考李慧等[13]的測試方法,將復合膜裁切成20mm×20mm的試樣,在試樣中心標上長度為5mm的“+”號,將試樣置于200mL去離子水中,用磁力攪拌器攪拌,溫度設為60 ℃,轉速設為300r/min,記錄“+”號消失的時間,并以“+”號消失的時間來反映試樣的水溶性。

1.2.9 復合膜的DSC分析 采用差示掃描量熱儀對復合膜試樣進行DSC檢測,樣品質量為5～10mg,檢測溫度為0～300 ℃,升溫速率為20 ℃/min,以氮氣作為載氣,流速為20mL/min。

1.2.10 復合膜的FTIR分析 測試前,復合薄膜先在干燥器中于室溫下儲存72h。FTIR分析在1000～4000cm-1范圍內,以4cm-1的分辨率進行掃描記錄。

1.3 實驗數據的統計分析

采用Origin 9.0軟件對實驗數據進行制圖和分析。

2 結果分析

2.1 脫脂棉NCC的微觀形態

自制脫脂棉NCC在水中分散性良好,呈穩定懸浮液,其得率約為32.5%。圖1是自制脫脂棉NCC的掃描電鏡圖,由圖1可見脫脂棉NCC呈短棒狀,長度200～300 nm,直徑30 nm左右,長徑比約為8。

圖1 脫脂棉納米微晶纖維素掃描電鏡圖(100 k×)Fig.1 Scanning electron micrograph of nanocrystalline cellulose from degreasing cotton(100 k×)

2.2 NCC添加量對復合膜機械性能的影響

如圖2所示,添加NCC使復合膜的拉伸強度顯著增加,海藻酸鹽-淀粉二元復合膜的拉伸強度(TS)為24.4 MPa;添加5%(w/w)的NCC,復合膜的拉伸強度增加到47.3 MPa,與原二元復合膜相比提高了93.6%。拉伸強度的提高源于NCC和海藻酸鹽-淀粉基體良好的界面相互作用,NCC、海藻酸鈉和淀粉表面都有大量的羥基,NCC和淀粉之間,NCC和海藻酸鈉之間均能形成較強的氫鍵,進一步強化了復合膜中的三維網絡結構,使復合膜在受到外力作用時能夠更好地承載和傳遞作用力,因此復合膜的拉伸強度得到提高[8,14]。當復合膜中NCC的含量小于5%時,復合膜的拉伸強度隨NCC含量的增加而不斷提高,但是當納米纖維素的含量超過5%時,復合膜的拉伸強度反而出現下降。這是因為NCC在復合膜中含量較高時發生團聚現象,導致其分散性下降,在外力的作用下NCC團聚區域產生應力集中,遠遠超過平均值,導致復合薄膜拉伸強度的降低[14]。可見,在較低含量(1%～5%,w/w)時,NCC可以在復合膜基質中良好分散,高含量(≥7%,w/w)的NCC容易團聚,這實際上可能會降低NCC的有效性能,促進機械性能的降低。

圖2 NCC含量(%,w/w)對復合薄膜機械性能的影響Fig.2 Effect of NCC content(%,w/w) on mechanical properties of the composite film

復合膜的斷裂伸長率總體上隨NCC含量的增加而不斷降低。海藻酸鹽-淀粉二元復合膜的斷裂伸長率(E%)為4.0%,添加5%(w/w)NCC的三元復合膜的斷裂伸長率降低到了2.3%,這與二元復合膜相比相對減少了43.9%。復合膜中形成的氫鍵網絡結構減少了復合膜中的自由體積,限制了淀粉和海藻酸鈉分子鏈的相對滑動[8],隨著NCC含量的增加復合薄膜變得更脆,同時高含量(≥7%,w/w)時NCC的團聚導致其與基質間兼容性的降低[15],從而引起復合膜斷裂伸長率的降低。

2.3 NCC添加量對復合膜阻濕性能的影響

由圖3可知,復合膜的WVP值隨著NCC含量的增加而降低,添加1%～9%(w/w)的NCC時復合薄膜的WVP值相比于未添加組均出現下降,添加5%(w/w)的NCC能引起WVP值超過52.8%的大幅降低。這是由于當填料比基質具有更低的滲透性且在基質內部均勻分散時能使復合膜阻隔性能提高。納米纖維素在海藻酸鈉基體中均勻分布,其高度的結晶結構可以有效地阻礙水蒸氣的通過[16],同時,NCC的添加增加了海藻酸鹽-淀粉基薄膜內部的迂曲度,增大了水蒸氣的透過路徑,導致擴散過程的減慢,從而使復合膜的滲透率降低[17]。

圖3 NCC含量(%,w/w)對復合薄膜透濕系數的影響Fig.3 Effect of NCC content(%,w/w) on WVP of the composite film(%)

2.4 NCC添加量對復合膜透光率的影響

復合膜的透光率與復合膜中各組分的相容性有關,相容性越好相對透光率越高[8]。由圖4可見,海藻酸鹽-淀粉二元復合膜的透光率為90.4%,當NCC含量小于5%(w/w)時,復合膜的透光率隨NCC添加量的增大而略有降低,NCC含量為5%(w/w)時復合膜的透光率為87.9%;當NCC含量大于5%(w/w)時,復合膜的透光率出現較大幅度下降,但所有膜的透光率都在80%以上,具有較好的透明度。由于低含量(1%～5%,w/w)的NCC可以在復合膜基質中良好分散,因此對透光率的影響不明顯,但高含量(≥7%,w/w)的NCC容易團聚,使其體積增大,導致和復合膜基質的相容性變差,透光率發生顯著下降。

圖4 NCC含量(%,w/w)對復合薄膜透光率(%)的影響Fig.4 Effect of NCC content(%,w/w) on transmittance of the composite film(%)

2.5 NCC添加量對復合膜水溶性的影響

由圖5可見,當NCC含量小于5%(w/w)時,復合膜的溶解時間(S)隨NCC含量的增加而增加;當NCC含量大于5%(w/w)時,復合膜的溶解時間(S)略有下降。雖然淀粉、海藻酸鈉和NCC表面都含有大量羥基,具有一定的親水性,但是復合膜中由氫鍵形成的網絡結構使基材分子鏈排列緊密,增加了復合膜的內聚力,限制了水分在膜中的滲透和擴散,使復合膜的整體親水性降低,延長了復合膜在水中的溶解時間[14]。但高含量(≥7%,w/w)的NCC出現團聚,不僅降低了NCC的增強效能,且發生團聚的NCC表面大量的親水性羥基會直接與水分接觸,使得復合膜的溶解時間呈下降趨勢。

圖5 NCC含量(%,w/w)對復合薄膜水溶性(S)的影響Fig.5 Effect of NCC content(%,w/w)on dissolution time(S)

2.6 復合膜的熱性能分析

圖6顯示兩種復合膜的DSC曲線在30～270 ℃之間均只有一個吸熱峰和放熱峰。吸熱峰表明復合薄膜的熔融吸熱,在熔融過程中沒有出現雙峰或多峰,說明海藻酸鹽、淀粉、NCC三種組分復合時相容性較好[18-19]。兩種復合膜吸熱峰的數值相差不大,但放熱峰面積B明顯大于A,這意味著5%(w/w)NCC增強的海藻酸鹽-淀粉復合膜在熔融過程中需要吸收更多的熱量,既有更好的熱穩定性,也間接表明了NCC和海藻酸鹽-淀粉基質之間的強相互作用[17,20]。放熱峰表明燃燒或形成新化學鍵釋放的能量大于降解時斷鍵吸收的能量[21]。共混膜中結晶態轉變、交聯、分解、氧化等反應均可產生放熱峰,200～350 ℃范圍內產生的放熱峰是交聯反應作用的結果[22]。如圖6所示,隨著NCC的添加,復合膜放熱峰向低溫方向移動,峰的寬度明顯減小,峰的面積略有增加,峰形變得更加陡峭,說明NCC的添加降低了海藻酸鹽-淀粉之間發生交聯作用的溫度,并使交聯反應更為迅速地發生,放熱量增大,交聯程度提高,NCC的加入增強了復合膜中海藻酸鹽-淀粉之間的結合。

圖6 兩種復合膜的DSC曲線Fig.6 DSC curves of two kinds of composite films

2.7 復合膜紅外光譜分析

對于NCC,吸收峰主要歸因于分子中O-H在3600～3200 cm-1范圍內的伸縮振動(特征峰在3340 cm-1)和C-H在1375 cm-1附近的彎曲振動,在1430 cm-1附近為-CH2的剪式振動產生的吸收峰,在1635 cm-1處的吸收峰由結合水中O-H彎曲振動產生[17,23]。對于海藻酸鹽-淀粉復合基質,吸收譜帶在3600～3200 cm-1之間屬于O-H的伸縮振動,2930 cm-1處吸收峰歸因于C-H的伸縮振動,1607 cm-1屬于海藻酸鹽中COO-的對稱和不對稱的伸縮振動,在1350、1450 cm-1處的吸收峰分別對應于淀粉中C-O伸縮振動和-OH的面內彎曲振動[18,20,24]。三個光譜譜帶中2360 cm-1附近的吸收峰是由空氣中CO2氣體中C=O的伸縮振動造成的[25]。由圖7可見,在NCC增強的海藻酸鹽-淀粉復合膜中很多基質光譜譜帶掩蓋了NCC的典型振動,尤其是在1750～1250 cm-1范圍內纖維素的指紋區域,但整體上,加載了NCC的海藻酸鹽-淀粉基復合薄膜的光譜顯示與O-H振動相關的3340 cm-1處特征峰明顯增加,且所有O-H吸收譜帶(3200～3600 cm-1)的強度都明顯增加,這說明了海藻酸鹽、淀粉和NCC之間的氫鍵增加[17],復合體系中三種物質相互之間結合的更加緊密。

圖7 傅里葉變換紅外光譜譜圖Fig.7 FTIR spectra

3 結論

脫脂棉NCC呈短棒狀,長徑比約為8,作為復合膜中高效的增強組分,脫脂棉NCC可以很好地分散在海藻酸鹽-淀粉基質中。添加少量的NCC(5%,w/w)可以提高海藻酸鹽-淀粉基復合膜的拉伸強度、水溶時間以及熱穩定性,降低復合膜的透濕系數,而對復合膜的透光率影響不大。DSC分析表明海藻酸鹽、淀粉、NCC三種組分復合時相容性較好,復合薄膜的熱穩定性也有所提高。紅外光譜分析表征了NCC納米粒子和海藻酸鹽-淀粉基質之間的相互作用,加入NCC后由于氫鍵作用,海藻酸鹽和淀粉之間交聯更加緊密。

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Preparation of nanocrystalline cellulose from degreasing cotton and application as reinforcing agent in alginate-starch composite membranes

QIE Bing-yu1,TANG Ya-li1,2,*,LU Li-xin1,2,WANG Jun1,2,QIU Xiao-lin1,2

(1.Mechanical Engineering College,Jiangnan University,Wuxi 214122,China;2.Jiangsu Key Laboratory of Advanced Food Manufacturing Equipment & Technology,Wuxi 214122,China)

To explor the enhanced effect of nanocrystalline cellulose(NCC)in alginate-starch based composite films. NCC was prepared from degreasing cotton by chemical pre-treatment combine with ultrasonic disruption. The alginate-starch composite films were prepared by solution casting method,using NCC as enhanced component and glycerol as plasticizer. The microstructure observation showed that NCC from degreasing cotton was rod-like with an aspect ratio about 8,and its diameter was about 30 nm. The mechanical properties,barrier properties,optical properties,water solubility,DSC and FTIR of the composite films were tested,the results indicated that 5%(w/w)NCC can efficiently increase the tensile strength,dissolution time and thermal stability of alginate-starch based films,the water vapor permeability coefficient of the composite film with 5%(w/w)NCC was also reduced,besides,5%(w/w)NCC almost didn’t affect the transparency of composite films.

nanocrystalline cellulose;composite membranes;reinforcing agent;alginate;starch

2016-07-28

郄冰玉(1989-)，男，碩士研究生，研究方向：食品包裝技術，E-mail:rocky324@163.com。

*通訊作者:唐亞麗(1982-)，女，博士，副教授，研究方向：食品包裝安全與技術，E-mail:tyl@jiangnan.edu.cn。

國家自然科學基金(31101376,31671909);中央高校基本科研基金(JUSRP51406A)。

TS201.1

A

:1002-0306(2017)03-0063-05

10.13386/j.issn1002-0306.2017.03.004