實驗室質量控制計劃的制定與評價方式

李 君

廣西梧州市中冠檢測技術服務有限公司

實驗室質量控制計劃的制定與評價方式

李 君

廣西梧州市中冠檢測技術服務有限公司

為了確保檢驗工作結果的質量，應對檢驗全過程實施有效的監控，對檢驗工作有效性的質量控制，制訂年度質量控制計劃，組織實施年度質量控制活動，結果分析評價，對發現的問題提出糾正措施并監督責任部門實施改進。

實驗室；質量控制；結果分析評價

0 引言

在每年初按照工作程序的要求，結合標準樣品的來源情況﹑檢測的特性和范圍以及檢測人員的數量來制定內部質量監控計劃和外部質量監控計劃，是實驗室保持活力的重要工作。外部質量監控有能力驗證﹑測量審核﹑實驗室間比對等。內部質量監控有人員比對﹑標準物質試驗﹑方法比對﹑留樣復測﹑儀器比對等。

1 外部質量監控

1.1 能力驗證

能力驗證是指參加CNAS或其認可的能力驗證提供者以及互認的國際機構組織的能力測試。實驗室應定期參加能力驗證的工作計劃安排﹑如何利用能力驗證的結果來證明實驗室的能力，以及發現不滿意結果時應開展的糾正措施等。計劃必須考慮到CNAS認可范圍所覆蓋的檢測方法﹑人員的培訓﹑知識﹑經驗及其變動情況﹑內部質量控制情況﹑檢測結果的用途﹑檢測技術的穩定性等。如果沒有適當能力驗證的領域，本實驗室通過強化內部質量控制和自行開展與其它實驗室的比對等措施來確保其能力；這些措施將作為本實驗室的相關質量控制計劃或參加能力驗證活動的工作計劃的一部分。

關注CNAS 組織﹑CNAS能力驗證提供者的信息或CNAS承認的能力驗證計劃，如有本實驗室適合的參加項目，即可報名參加。檢測室得到樣品后，按照隨同的作業指導書要求進行檢測，同時做好原始記錄，保證良好的復現性。提交實驗結果待組織單位整理數據，分析能力驗證結果并發送報告這次能力驗證的結果。如果發生不滿意結果，組織相關人員盡快查找原因，從標準物質﹑使用的儀器﹑方法過程等方面考慮，由責任部門制定糾正措施并實施驗證。

1.2 測量審核

測量審核是能力驗證計劃的有效補充，實驗室對被測樣品進行實際測試，將測試結果與參考值進行比較，測量審核數據是CNAS判斷實驗室能力的重要技術依據。

1.3 實驗室間比對

實驗室間比對分為外部組織的實驗室間比對和本公司組織的實驗室間比對。當CNAS或其認可的能力驗證提供者以及互認的國際機構組織的能力測試并無本實驗室切身需要的測試項目，可以考慮參加其他實驗室組織或者本實驗室組織的實驗室間比對，比對的項目和內容比較靈活彈性，也加深了同行業實驗室間的交流。

2 內部質量監控

內部質量控制則更可靈活操作，測試內容﹑項目﹑頻次都可以由本實驗室根據實際工作情況選取實用性強﹑試劑標準品充足﹑人員的掌握程度﹑熟悉程度﹑工作范圍而擬定，評價的方式則按測試內容﹑測試數據的不同而不同。

2.1 人員比對

2.1.1 以有機肥中總砷﹑總鎘﹑總鉛﹑總鉻﹑總汞的測定(人員比對)為例，檢測方法按 GB/T 23349-2009《肥料中砷﹑鎘﹑鉛﹑鉻﹑汞生態指標》，此時人員比對人數為2人，則評價方式：總砷參照GB 5009.14-2014精密度要求，兩次/兩人結果相對誤差不得大于20%；總鎘參照GB 5009.15-2014精密度要求，兩次/兩人結果相對誤差不得大于20%；總鉛參照GB 5009.12-2010精密度要求，兩次/兩人結果相對誤差不得大于20%；總鉻參照GB 5009.123-2014精密度要求，兩次/兩人結果相對誤差不得大于20%；總汞參照GB 5009.17-2014精密度要求，兩次/兩人結果相對誤差不得大于20%。人員比對結果如表1：

2.1.2 以話梅肉中總酸測定的人員比對為例，檢測方法按GB/T 12456-2008《食品中總酸的測定》酸堿滴定法，此時人員比對人數為5人，則評價方式：GB/T 12456-2008精密度要求，重復性條件下兩次測定結果之差不得超過兩次測定平均值的2%，人員比對參照CNAS-GL02：2014《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》穩健Z比分數評價。人員比對結果如表2：

其中，ZB為實驗人員間Z比分數，ZW為實驗人員平行樣Z比分數。|Z|≥3，為離群值，2＜|Z|＜3，為可疑值。

人員比對結果：5人結果均滿意。

2.2 標準物質試驗

以綠茶標準物質鉻﹑鉛﹑鎘含量測定為例，對生物成分分析標準物質綠茶中的鉻﹑鉛﹑鎘含量測定進行對照實驗，檢測方法按GB 5009.123-2014，GB 5009.12-2010，GB 5009.15-2014，評價方式：對照標準物質認定證書綠茶標準值，應在合格范圍內。標準物質試驗結果如表3：

測試結果均在合格范圍內，符合標準值。結論：標準物質對照實驗結果滿意。

2.3 不同方法檢測分析

以醬油中全氮含量測定為例，方法比較分別按GB 18186-2000，GB 5009.5-2010檢測，評價方式：方法比較參照GB 18186-2000方法要求，兩方法結果測定差不得大于0.03g/100mL。比對結果如表4：

2.4 留樣復測

以醬油中全氮含量測定為例，檢測方法按GB 18186-2000，評價方式：留樣復測結果參照GB 18186-2000方法要求，初測復測兩次結果測定差不得大于0.03g/100mL。留樣復測結果如表5：

2.5 儀器比對

鑒于本實驗室除了pH計有兩臺之外，并無其他儀器有兩臺及以上，所以只能對pH計進行儀器比對，以味精pH值測定的儀器比對為例，檢測方法按GB/T 8967-2007 7.7，評價方式： GB/T 8967-2007 7.7精密度要求，兩臺儀器結果絕對值之差不得超過0.05pH。儀器比對結果如表6：

2.6 微生物項目的人員比對

微生物項目每年都應參加能力驗證或測量審核，保持其檢測水平達到要求，微生物項目的人員比對只作為質量控制的補充。以淮山蓮子糊中菌落總數測定為例，檢測方法按GB 4789.2-2010，評價方式：參照SN/T 1800-2006/ISO 4833：2003中10.2精密度，兩次/兩人的絕對差值不應大于重復性限r=0.25﹑R=0.45，以10為底的mL/g中微生物計數的對數。人員比對結果如表7﹑表8：

3 結論

采用任何一種方法對檢測結果進行評價時，以參照檢測方法精密度要求為首選，如多人多數據無法用檢測方法精密度要求評價時則要用穩健Z比分數評價；微生物項目的檢測方法中并無精密度要求，故參照SN/T 1800-2006/ISO 4833：2003中10.2精密度評價。

實驗室應建立和實施充分的內部質量控制計劃，以確保并證明檢測過程受控以及檢測結果的準確性和可靠性，結合必要的外部質量控制計劃，以驗證其能力。

[1] CNAS-RL02：2010《能力驗證規則》

[2] CNAS-AL07：2011《CNAS能力驗證領域和頻次表》

[3] CNAS-CL10：2012《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》