固相微萃取技術在環境監測中的應用

黃亞楠

許昌縣環境監測站

固相微萃取技術在環境監測中的應用

黃亞楠

許昌縣環境監測站

隨著社會的快速發展，帶來了嚴重的環境問題。作為現階段新型環境監測技術，固相微萃取技術在處理環境沉積物時，具有簡便、快捷的特點。本文主要對固相微萃取技術基本原理、特點及應用進行了分析與探究。

固相微萃取技術；環境監測；基本原理

一、固相微萃取技術基本原理

固相微萃取技術選取的是吸附原理，此技術選取的固相吸附劑為表面涂有色譜的固定相的熔融石英纖維，以此吸附待測目標的所有成分，通過傳質擴散等效果確保吸附平衡。由2個部分組成，如萃取頭、微量注射器。萃取頭是一根長度1cm帶有涂層的熔融石英纖維，通過不銹鋼管將其裝置到微量注射器上。在采樣的過程中利用氣相色譜進樣器或者液相色譜、毛細管電泳等流動相，將待測的組分從固相中采集下來，然后利用多種分析技術包括：氣相色譜、液相色譜、質譜儀、電泳等檢測儀完成分析，從而獲得相應的檢測結果。

二、固相微萃取技術特點分析

影響固相微萃取技術的因素包含涂層質量、萃取環境溫度、萃取時間等，具體內容如下：

涂層質量：萃取涂層對固相微萃取技術的影響最大，選擇性和靈敏度都將影響萃取效果，通常對萃取涂層的選擇是針對與分析對象而定，即分析物與萃取層的相容性決定涂層。用極性涂層萃取極性化合物，非極性涂層萃取非極性化合物。涂層厚度等也是影響測量的因素，涂層的厚度大則吸附量大有利于提高靈敏度，但是待測成分對于涂層而言是擴散的過程，如果厚度大則需要達到平衡的時間長，分析速度也就慢，所以測定不同的組分則涂層也需要針對性設計。通常來說小分子或者揮發型物質才利用厚涂層完成，而大分子或者不易揮發型物質的則為薄膜涂層。

萃取環境溫度：溫度對萃取的影響也是不容忽視的，溫度高則測定對象的擴散系數增加，這有利于在短時間內達到平衡，從而提高了分析的速度；但是隨著溫度的不斷增加則會導致組分在頂空氣體與涂層間的分配系數降低，最終導致其附著能力下降影響萃取的靈敏度。在進行多組分測定的時候，選擇適宜的萃取溫度更是尤為重要。

萃取的時間：萃取需要一個過程，其萃取完成的標志是達到平衡。萃取中的動力學過程需達到平衡所需要時間，這就取決于待測組分完成物質傳遞和擴散的速度。物質傳遞和擴散的速度與分子熱運行相關，所以利用溫度、聲波、攪動、微波等增加分子熱運行性能就可以促進過程加速，以此獲得最佳的萃取時間，通常利用吸附量-萃取時間曲線來確定萃取時間。

三、固相微萃取法在環境監測中的應用

1、氣體監測

氣體環境下，因氣態物質自身揮發性不錯，能夠快速解析分解物至氣相色譜柱內，可大大減少監測時間，并能夠對分析物的檢出限提升提供可靠保障。在檢測甲醛、有機胺類物質過程中，可通過衍生化技術把此類物質進行非極性、易揮發性分析物地轉化，在萃取固定相內進一步提升分析物的擴散程度，盡最大限度達到固相微萃取法靈敏度、準確度地最大值。

與此同時，在監測氣體環境污染物時，對監測結果影響最大的因素為氣體溫度、濕度，如檢測空氣內甲醛時，溫度變化將對涂有聚二甲基氧烷石英纖維萃取效果產生極大的影響，利用試驗得出，當1℃為溫度變化值時，10%為分析結果的偏差值。在對大氣內有機硫污染物進行監測時，如0%到76%之間為濕度變化范圍，0.06%為固相微萃取法的分析精確度的降低值，因此，在監測環節必須確保其溫度、濕度不變。

2、液體監測

目前固相微萃取技術在水資源有機物監測中得到了廣泛應用，如江湖海等。一般情況下，選取直接萃取法、頂空萃取法用于液體基質的監測。如直接萃取法應用中，石英纖維涂有萃取固定相后可接觸樣品基質，隨后將分析物萃取出來。為保證分析物擴散速度不斷加快，且利用混勻技術實現液體樣品內分析物擴散速度的進一步加快。常用的混勻技術涵蓋超聲波攪拌、晃動萃取纖維頭等。于此同時，通過混勻技術不僅能夠實現萃取固定相內分析物擴散速度進一步加快的目的，還能夠減小萃取固定相外壁形成的液膜保護鞘，為萃取分析準確度的提升提供可靠保障。

頂空萃取主要涵蓋2個階段，如向氣相內擴散液相內的分析物，隨后通過固相微萃取器進行萃取分析。通過頂空萃取法防止各類污染，如其他高分子物質對分析物的污染、不發揮性物質的污染等，相比直接萃取法，該方式萃取速度較快，平衡時間短。在監測液體時，應保證萃取涂層、方法等與后期監測裝置相符，如分析物具有極性、熱不穩定性等特征，在萃取過程中也可選取衍生化技術，進行非極性、易揮發性分析物地轉化。

3、固體監測

經研究發現，SPME對于土壤等固態基質，例如沉積物、土壤當中，多氯聯苯、氯苯、無機汞鹽、酚類、石油烴類、有機錫類以及有機氯農藥殘留量的監測都有非常明顯的效果。例如有機氯農藥大量殘留在土壤當中，或者存留的時間較長，會通過揮發擴散到周圍的空氣當中造成大氣污染，并且還會隨著雨水滲入到地表造成地表水和地下水污染。如果人們直接飲用這些污染的水以及食物后，就會造成有機氯農藥中毒，嚴重情況下還會危及人們的生體健康。使用SPME對于不同分析物需要尋找相對應的取樣方法，例如在進行土壤中多環芳烴污染物時可以使用頂空萃取法，在待測樣品中加入少量的丙酮與水的混合液，其中的極性分子能夠取代有機污染物在突然中的活性位點，從而可以很好地將其從土壤基質中萃取出來。而且丙酮的揮發可以幫助多環芳烴污染物更加快速等擴散到涂有萃取固相的石英纖維，，提高監測結果的準確性，從以往的經驗分析，使用固相微萃取法的最低檢出限可以達到0.1㎎/㎏。固相微萃取法在環境檢測中的應用，檢測限可以達到ng/L，相對標準差小于10%，有較寬的線性范圍，而且回收率高達90%以上。由此可見固相微萃取法在環境監察當中有著非常廣泛的應用前景。

四、結束語

綜上所述，技術的不斷進步與發展，讓固相微萃取技術也不斷的進步。隨著離子交換涂層技術和生物親和力涂層的不斷推出，已經將固相微萃取技術直接結合到原子吸收設備、電感耦合等離子設備、火花放電設備等裝置上，從而讓固相微萃取技術的應用拓展到了環境樣本的無機分析領域；還有隨著選擇性更高的印記分子固定相、對有機溶液更高的穩定性的聚合涂層材料的研發，可以讓SPME為前處理技術的集成分析方法拓展更加廣闊的運用空間，分析功能也隨之提高。

[1]汪雨龍，高遠莉，王培培，李秀娟.固相微萃取在農藥殘留分析中的應用[J].中國科技論文在線，2011，12.

[2]鄭炯，唐會周.鮮榨錦橙汁香氣成分的固相微萃取-氣質聯用分析[J].食品科學，2011，06.