焦爐煤氣苯含量化驗要點分析

郎麗杰 康智奇 楊光麗 劉淑雯

安陽鋼鐵股份有限公司

焦爐煤氣苯含量化驗要點分析

郎麗杰 康智奇 楊光麗 劉淑雯

安陽鋼鐵股份有限公司

本文在充分掌握苯的物理性能的基礎上，應用色譜分離效果好，分析速度快的特點，通過實驗完成了焦爐煤氣中苯含量的測定。該方法具有操作簡單、測量結果穩定及無需復雜的計算等優點。

苯含量；焦爐煤氣；物理性能

一、苯的物理性能概況

苯在常溫下為一種高度易燃，有香味的無色的液體，為一種有機化合物，也是組成結構最簡單的芳香烴。苯有高的毒性，也是一種致癌物質。它難溶于水，易溶于有機溶劑，本身也可作為有機溶劑。苯也是石油化工的基本原料，苯的產量和生產的技術水平是一個國家石油化工發展水平的標志之一。苯的沸點為80.1℃，熔點為5.5℃，在常溫下是一種無色、味甜、有芳香氣味的透明液體，易揮發。苯比水密度低，密度為0.88g/ml，但其分子質量比水重。苯難溶于水，1升水中最多溶解1.7g苯；但苯是一種良好的有機溶劑，溶解有機分子和一些非極性的無機分子的能力很強，除甘油，乙二醇等多元醇外能與大多數有機溶劑混溶.除碘和硫稍溶解外，無機物在苯中不溶解.苯對金屬無腐蝕性。苯能與水生成恒沸物，沸點為69.25℃，含苯91.2%。因此，在有水生成的反應中常加苯蒸餾，以將水帶出。

在10-1500mmHg之間的飽和蒸氣壓可以根據安托萬方程計算：

lgP = A － B/(C + t)

參數：A = 6.91210，B = 1214.645，C = 221.205

其中，P 單位為 mmHg，t 單位為 ℃。

二、實驗分析

在煉焦行業中，為了提取焦爐煤氣中的苯，要測定脫苯前和脫苯后的含量，來檢測脫苯效率及洗油的脫苯效率，在《GBT690-2008化學試劑 苯》中測定苯的條件下，用100ml環己酮作為吸收劑取試樣后用容量瓶定容，取0.1ml混勻后的試樣中注入柱溫75℃，汽化室溫度為100℃，檢測器溫度為200℃的4m不銹鋼柱及以15%硅油為固定相的氣相色譜中來測定。在此方法中取樣會受流速、溫度的、樣品轉移中引入的誤差及注入0.1ml樣品取樣進樣手法等各方面的影響，導致樣品精密度及準確度都不理想，從而不能真實指導生產。為了解決以上問題，根據苯的物理性質(沸點為80.1℃)，把原方法用的4m不銹鋼柱及以15%硅油為固定相的柱子改為：10%SE-30柱，柱長30m直徑0.32um色譜柱固定相二甲基聚硅氧烷(30%鄰苯)，柱箱溫度改為90℃ 現將以上方法改進如下：

1、色譜的條件

(1)色譜柱：10%SE-30、柱長30m、直徑0.32um

(2)色譜柱固定相：二甲基聚硅氧烷(30%鄰苯)

(3)柱箱溫度：90℃、保持5min

(4)柱流速：2.5/min

(5)分流比：100：1

(6)O2流速：450ml/min H2

(7)流速：45l/min

(8)汽化室溫度：100℃

(9)檢測器溫度：200℃

(10)進樣量：0.5ml

(11)檢測器：氫火焰離子檢測器

(12)定量方法：面積外標法

2、使用儀器

微量進樣器：5ml 注射器：100ml

3、配置標準樣品

苯相對密度：0.8784g/l ；純度：99.5% ；沸點：80.1℃。

(1)配制苯系列標準溶液；(用5ml微量進樣器標樣)

第一，取0.60ml純苯注入100ml玻璃注射器(20℃)內有100ml高純N2，待苯氣化完全后，注入進樣口，此樣品為5mg/l 。

第二，取1.2ml純苯注入100ml玻璃注射器(20℃)內有100ml高純N2，待苯氣化完全后，注入進樣口，此樣品為10mg/l 。

第三，取2.4ml純苯注入100ml玻璃注射器(20℃)內有100ml高純N2，待苯氣化完全后，注入進樣口，此樣品為20mg/l 。

第四，取3.6ml純苯注入100ml玻璃注射器(20℃)內有100ml高純N2，待苯氣化完全后，注入進樣口，此樣品為30mg/l 。

(2)樣品的測定

焦爐煤氣中苯的測定，待氣相色譜儀就緒后，進樣口中注入15-20ml用50或100 l玻璃容器所取樣品后點擊“開始”，結果的計算：

ω1=Ai/Ae×Ws

式中：ω1-試樣中苯的含量mg/l，Ai/-標樣中本的含量mg/l

Ae-試樣中苯的峰面積uv.s，ωs-樣標中苯的峰面積uv.s。

4、結果及分析

(1)此方法簡單，出峰迅速，分析時間快(在此條件下1.5min左右出峰)。

(2)苯的沸點較低，易揮發，毒性大，操作一定要在通風廚中進行。

(3)本方法采用FID檢測器，使用FID檢測器的注意事項有一下幾點：1)防止氫氣泄漏，切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱中，以防爆炸。在未接色譜柱和試漏前不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱；檢測器升到溫度需要點火時再通氣。2)注意點火時FID檢測器溫度必須在120℃以上。

(4)取樣后要觀察樣品是否帶水。

三、結束語

綜上所述，針對煉焦行業焦爐煤氣中苯含量的測定現狀，相比其他測定方法，此方法可以消除吸收樣品產生的誤差及進樣時誤差，同時該分析方法也具有簡便、易行等優勢，可廣泛用于焦爐煤氣中苯含量的測定及煤氣行業常量及微量苯的測定。

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