濕法磷酸生產過程中控制硫酸鈣結晶的工藝探析

鄭義海(貴州開磷集團礦肥有限責任公司，550302)

濕法磷酸生產過程中控制硫酸鈣結晶的工藝探析

鄭義海(貴州開磷集團礦肥有限責任公司，550302)

本文通過實驗，了解濕法磷酸生產過程中的工藝方法以及對硫酸鈣結晶的控制。根據實驗結果可以得出，在高溫的情況下或者磷酸的百分含量較低的時候對硫酸鈣結晶的形成有利。此外，合適的硫酸根離子的濃度也對硫酸鈣結晶的形成有影響。當活性添加劑的種類不同時，在一定程度上也可以控制硫酸鈣結晶的形成。本文主要對濕法磷酸生產過程中控制硫酸鈣結晶的工藝進行探析，以便業界對硫酸鈣結晶的控制有一個了解。

濕法磷酸；生產；硫酸鈣結晶；工藝探析

濕法磷酸的生產過程在一定程度上就是硫酸鈣結晶的工藝形成，其關鍵的部分就是對硫酸鈣結晶的控制。在生產的過程中，要對硫酸鈣的結晶做出良好的控制，以便生產能夠持續穩定的進行。在濕法磷酸的生產過程中，硫酸鈣結晶顆粒的形狀以及大小對過濾強度有很大的影響，硫酸鈣結晶不僅可以在一定程度上減少磷使用的消耗，而且還提高了在生產過程中的效率和穩定性。溫度、硫酸根離子的濃度以及時間、速度等都對硫酸鈣結晶的控制起到了關鍵性的作用。所以，濕法磷酸的生產過程中控制硫酸鈣結晶的工藝對我們來說是至關重要的。

1 實驗過程

用容積為2升的圓形的反應器，平底，并且保證上方有入口，放置在恒溫的容器中，在密封的環境中使其反應，此后，在反應器內加入不同濃度的磷酸，慢慢加入100克的礬山磷礦粉，一段時間后加入硫酸。在反應一段時間后，進行過濾工作，對浸渣用無水乙醇洗滌，在高溫下進行干燥，然后進行觀察工作。

2 實驗結果與分析

(1)硫酸鈣晶種的影響 在一定條件下，在濕法磷酸的生產過程中加入二水硫酸鈣固體作為晶種，與沒有加入二水硫酸鈣的進行比較，從中可以看出：添加了二水硫酸鈣晶種的，可以很好的防止溶液的飽和程度太高，更加有利于硫酸鈣結晶的生長，結晶會逐漸的溶化，最終會長成比較粗的棒狀結晶。而不添加二水硫酸鈣晶種的，生長的硫酸鈣結晶比較細長，不易于過濾和洗滌工作的進行。由此可見，硫酸鈣晶種對于控制硫酸鈣結晶的過程中起到了一定的作用。

(2)硫酸根離子濃度的影響 在添加10克硫酸鈣晶種的條件下，我們探究了不一樣的硫酸計量比x對控制硫酸鈣結晶的過程中的影響。其中，X分別取1、1.05、1.1和2，X為硫酸與磷礦進行反應的計量比。我們可以從中得出：當X值為1時，也就是硫酸的濃度比較低的時候，生成的結晶比較細小，因此不利于過濾工作的進行，那么隨著硫酸的濃度增大時，形成的晶體也在明顯的增大，由原來的細針狀變成棒狀。此外，硫酸濃度的增大也可以使溶液的飽和程度減小，從而使得晶核生成的速度減小，更好的控制硫酸鈣結晶的生長。

X的值為1.1時，晶體就會變成比較粗的球狀結晶，該晶體為聚晶，過濾的縫隙比較大，呈立體結構，在過濾和洗滌工作上可以方便的進行。當X值為1.2時，硫酸的濃度越來越高，此時，硫酸鈣結晶形成了棒狀的粗大晶體，這時的結晶更加容易過濾，對生產工作的進行更加的方便。但是，硫酸的質量分數不能太大，通過研究發現，X值在1.05到1.1之間時，形成的結晶是最好的，對生產更加的有利，因此，濕法磷酸的生產過程中控制硫酸的計量比X是至關重要的，從而利于濕法磷酸的生產。

(3)溫度的影響 在適當的條件下，我們研究了溫度在控制硫酸鈣結晶的工藝中的影響。結果發現：當結晶的溫度比較高時，反應的速度變快，對于溶質的離散也有一定的作用。隨著溫度的不斷升高，飽和程度會隨之降低，那么晶體的生成速度也會變快，從而導致晶體生長變大。但是溫度過高會給生產造成很大的損失，所以對結晶溫度的控制要做好工作，以便控制硫酸鈣結晶工藝。

(4)活性添加劑的影響 晶體的生長有一定的規律，由于晶體表面的分子排列不同，種類也不一樣，所以我們可以利用活性添加劑來控制晶體的生長規律。硫酸鈣結晶形成的第一步是晶核的產生，那么利用活性添加劑可以有效的使自由能發生變化，不僅使得成核的條件得到了改善，而且還大大的提高了成核的速度，對晶核的形成發揮了重要的作用。

除此之外，不同的活性添加劑類型對于硫酸鈣結晶的控制也不一樣。在一些活性添加劑的作用下，更加的有利于晶體的生長條件以及提高其生長的速度，此外，對于硫酸鈣晶體生長成利于過濾和洗滌工作的棒狀晶體發揮了重要的作用。

3 結語

以上通過模擬實驗的方法對濕法磷酸生產過程中控制硫酸鈣結晶的工藝進行了探析，從中我們可以看出良好的硫酸鈣結晶對磷酸的生產發揮了重要的作用。對于硫酸鈣結晶的控制，提高溫度以及減小磷酸的百分含量，對于結晶條件的改善以及硫酸鈣結晶的生長起到了重要的作用；硫酸根分子的濃度也對結晶的生成發揮了重要的作用。此外，活性添加劑的加入對于硫酸鈣結晶的控制也有顯著的作用。我們通過以上的實驗、分析和討論，在濕法磷酸的生產過程中控制硫酸鈣結晶的工藝有了更加清晰的了解，相信能對我們的生產活動有一定的幫助。

[1]劉同海，竇焰，鄭凌志．二水硫酸鈣結晶體系的模擬與應用研究[J].化工礦物與加工，2015，(11)：28-32

[2]竇焰，劉同海，沈浩．反應結晶過程中二水硫酸鈣晶粒性能[J].化工學報，2016,67(6)：2449-2455.

[3]吳林，張杰.磷礦酸解過程硫酸鈣結晶及磷石膏中稀土浸出研究[J].化工礦物與加工．2016，(3)：8-10.

[4]劉同海.濕法磷酸體系中二水硫酸鈣結晶的過程研究[D].合肥工業大學，2016.