ICP-AES測定高嶺土中多種化學元素含量的新方法

張安華 劉淑香 卞大勇 姚旭(天津華勘商品檢驗有限公司， 天津 300181)

ICP-AES測定高嶺土中多種化學元素含量的新方法

張安華 劉淑香 卞大勇 姚旭(天津華勘商品檢驗有限公司， 天津 300181)

經實驗研究，建立了電感耦合等離子體原子發射光譜法測定高嶺土主量元素的檢測方法。以四酸溶解樣品，找出了電感耦合等離子體發射光譜法測定高嶺土中多種元素分析的最佳儀器條件。該方法具有準確、快速、高效的特點，同時減少了試劑的消耗，大大縮短了分析周期、降低了分析成本。

電感耦合等離子原子發射光譜法；高嶺土；多元素

1 實驗部分

(1)儀器及工作參數：全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀：美國Perkin-Elmer Optima8000

(2)試劑：硝酸(分析純)氫氟酸(分析純)；鹽酸(分析純)高氯酸(分析純)；無水碳酸鈉(分析純)硼砂(分析純)。混合溶劑：一份質量的無水碳酸鈉與一份質量的硼砂混勻研細，儲存于磨口瓶中。實驗室用水為去離子水。

(3)校準標準溶液：通過對各元素國家標準溶液進行分取稀釋獲得。Al校準標準溶液(ρ=500μg/mL)。Fe、Ti、K2O校準標準溶液(ρ=100μg/mL)。Mn、P、Ca、Mg、Na2O校準標準溶液(ρ=10μg/mL)。

(4)實驗步驟 ①酸溶法：準確稱取0.1000g(精確至0.0002g)試樣，置于100mL聚四氟乙烯燒杯中(隨同做空白試驗)，加入硝酸、氫氟酸、鹽酸、高氯酸各5.0ml，加熱溶解至溶液剩余1.0ml左右時，取下稍冷后，加入10.0ml鹽酸，用少許水沖洗杯壁。加熱復溶鹽類，取下冷卻后，移入100ml容量瓶中，定容搖勻。按選定的儀器條件進行Fe2O3、Al2O3、TiO2、MnO、P2O5、CaO、MgO、K2O、Na2O的含量。

②堿熔法：如遇特殊難溶的樣品，可采用堿熔，方法如下：準確稱取0.5000g(精確0.0002g)試樣，置于盛有5g混合熔劑的鉑金坩堝中，混勻，再取1g混合熔劑覆蓋于表面，置于已升溫至1050℃的高溫爐中熔融10分鐘，取出稍冷后，將坩堝放入盛有30ml鹽酸(1+1)和100ml熱水的300ml燒杯中，加熱提取至熔融物完全溶解，取下，用水洗出坩堝，冷至室溫，將溶液移入250ml容量瓶中，定容搖勻(此溶液不能用于測定K2O、Na2O)。分取10.0ml溶液至100ml容量瓶中，補加10.0ml鹽酸，定容搖勻。以下同(4)①操作。

③校準標準曲線。根據高嶺土中各元素的含量，確定各元素的的工作曲線如下：Al工作曲線：配制成0.00μg/ mL，5.00μg/mL，10.00μg/mL，50.00μg/mL標準系列。Fe、Ti、K2O工作曲線：配制成0.00μg/mL，1.00μg/ mL，5.00μg/mL，10.00μg/mL 標準系列。Mn、P、Ca、Mg、Na2O工作曲線：配制成0.00μg/mL，0.10μg/ mL，0.50μg/mL，1.00μg/mL 標準系列。曲線的酸度應與被測樣品保持一致。

2 結果與討論

(1)譜線選擇 對每個元素選取了兩條到三條優選譜線，進行二次優選，選擇出本方法中的各元素的分析譜線為：Fe239.562nm、Al396.153nm、Ti336.121nm、Mn259.372nm、P214.914nm、Ca315.887nm、Mg279.077nm、K2O766.490nm、Na2O589.592nm.

(2)方法的線性及相關系數 根據高嶺土中各元素的含量范圍，配制成相應的工作曲線，于電感耦合等離子體發射光譜儀上，按選定的儀器條件，于選定的分析線處測定各元素的濃度。標準曲線的相關系數均大于0.99995。

(3)酸度試驗 稱取同一高嶺土國家標準樣品(GBW 03121)6份，分成三組，隨同樣品分別做試劑空白。三組溶液的酸度(HCL)分別為5%、10%、20%。按選定的儀器條件測定各元素的含量。

從測定的結果中可以看出，測定溶液的酸度控制在5%-10%結果最為理想。

3 方法的精密度和準確度試驗

(1)精密度實驗 稱取同一高嶺土標準樣品(GBW 03121)分別按選定的分析方法和儀器條件進行11次獨立分析測試。實驗結果表明，該方法測定高嶺土中各元素的精密度較為理想。

(2)正確度試驗 以高嶺土國家標準樣品(GBW 03121)進行方法的正確度試驗，標準樣品各元素的實測值與推薦值相吻合，說明該方法的正確度良好。

本文建立了以硝酸、氫氟酸、鹽酸、高氯酸溶解樣品，以電感耦合等離子體發射光譜法測定高嶺土中多元素的分析方法。實現了一次溶解樣品，利用電感耦合等離子發射光譜儀同時測定高嶺土中的Al、Fe、Ti、Mn、P、Ca、Mg、K2O、Na2O等多個元素。大大縮短了分析周期，提高了工作效率，同時減少了化學試劑的使用，降低了分析成本。該方法操作簡便、快速，有很好的實際應用價值。

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