氣相色譜分析方法在煤化工領(lǐng)域的應(yīng)用研究進(jìn)展

陳磊（安陽化學(xué)工業(yè)集團有限責(zé)任公司，河南 安陽 455000）

氣相色譜分析方法在煤化工領(lǐng)域的應(yīng)用研究進(jìn)展

陳磊（安陽化學(xué)工業(yè)集團有限責(zé)任公司，河南 安陽 455000）

氣相色譜分析法是分析樣品的一種常見方法，其作為一種常見的檢驗分析技術(shù)，在很多領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用，在生物制藥、食品領(lǐng)域和工業(yè)上的應(yīng)用都非常普遍，在煤化工領(lǐng)域中應(yīng)用也具有很大的優(yōu)勢。本文就氣相色譜分析方法在煤化工領(lǐng)域中的應(yīng)用研究進(jìn)行分析，旨在為與同行溝通交流。

氣相色譜分析法；煤化工領(lǐng)域；應(yīng)用

氣相色譜分析方法就是采用載體作為流動相將樣品帶入到色譜柱中，在色譜柱中根據(jù)樣品的極性差異或者沸點差異來將樣品有序分離，在檢測系統(tǒng)中對樣品進(jìn)行定量分析和定性分析。將氣相色譜法應(yīng)用在煤化工領(lǐng)域中具有很多優(yōu)勢，其分離效率非常高，分析的速度非常快，檢測靈敏度非常高，選擇性好，應(yīng)用法范圍廣。在實際的應(yīng)用過程中，要結(jié)合實際情況來合理選擇。

1 氣相色譜法分析的特點和優(yōu)勢

1.1 氣相色譜法的特點

氣相色譜法是近年來非常普及的一種新興分離、分析技術(shù)，主要用來對復(fù)雜樣品中的化合物進(jìn)行分離，可以對不容易分解和容易揮發(fā)的化合物進(jìn)行分析和分離。現(xiàn)階段，氣相色譜法無論是理論知識還是實踐方面都已經(jīng)發(fā)展地比較完善。采用氣相色譜法進(jìn)行分析，使用到的常見儀器主要包括氣相色譜儀、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、氣流系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等，使用的檢測器主要有兩種，分別為熱導(dǎo)檢測器和火焰電離檢測器，這兩種檢測器測定的濃度范圍非常大，對多種分析成分都具有很高的靈敏性。復(fù)雜樣品中具有多種物質(zhì)，這些物質(zhì)的物理特性和化學(xué)特性都不同，樣品進(jìn)入到色譜柱之后，會和色譜柱相應(yīng)的填充物產(chǎn)生作用力，此時被空氣中的氣流帶動，就會在相應(yīng)的速度下帶動流出，而樣品中不同物質(zhì)最終流出的速度不同，就可以有效分析化合物中的不同成分，當(dāng)從色譜柱底部流出時，檢測系統(tǒng)就會檢測到各種化學(xué)物，并產(chǎn)生響應(yīng)的信號，將其轉(zhuǎn)化為電信號輸出，進(jìn)行檢測。

1.2 氣相色譜法的優(yōu)勢

將氣相色譜法應(yīng)用到煤化工領(lǐng)域中具有很多優(yōu)勢，色譜帶的重復(fù)性能非常好，并且非常精準(zhǔn)，采用氣象色譜法來對樣品進(jìn)行檢測，檢測到的最低濃度標(biāo)準(zhǔn)非常低，比化學(xué)法的最低濃度標(biāo)準(zhǔn)要低很多，因此檢驗的精準(zhǔn)度非常高[1]。采用氣相色譜法進(jìn)行分離和分析，充分體現(xiàn)了檢測分離的自動性，并且分析和檢測是兩個獨立進(jìn)行的過程，在分析和檢測各種組分時，都是獨立進(jìn)行的，彼此之間不會產(chǎn)生影響。在檢測過程中，使用的六通閥氣體進(jìn)樣器的重復(fù)性非常好，受到人的操作影響比較小，可以確保數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)性。氣相色譜法檢測的效率非常高，分離的速度非常快，使用的樣品量非常少，并且具有很高的靈敏度，采用合適的檢驗器能夠檢測出很多種雜質(zhì)。氣相色譜法具有很好的選擇性，應(yīng)用的范圍也非常廣。

2 氣相色譜法在煤化工領(lǐng)域中的應(yīng)用

采用氣相色譜法對產(chǎn)物進(jìn)行分析，和其他類型的從測定方法相比，測定的時間比較短，并且能夠有效提升檢測的準(zhǔn)確性和精密度，檢驗的方法非常快捷，并且能夠準(zhǔn)確定量，如果不考慮采樣的誤差，整個檢測結(jié)果具有很好的再現(xiàn)性和重復(fù)性。這種檢測方法在很多領(lǐng)域中都得到廣泛的應(yīng)用，具有很好的發(fā)展前景。

2.1 氣相色譜分析法使用的儀器設(shè)備

以煤炭為原料生產(chǎn)尿素、甲胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等物質(zhì)，對于生產(chǎn)出來的產(chǎn)品要進(jìn)行雜質(zhì)含量的定性測定和定量測定，采用氣相色譜法非常高效便捷，使用的儀器包括氣相色譜儀、色譜數(shù)據(jù)處理機和工作站等組成，通過進(jìn)樣、色譜分離、檢測等過程完成分析檢測。色譜儀主機由色譜柱室、氣路控制和電氣控制組成，而色譜柱室內(nèi)又包括檢測器和進(jìn)樣器，色譜柱采用不銹鋼填充柱，氣相色譜儀帶有毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)。同時還需要使用到高純氮氣鋼瓶、高純空氣發(fā)生器和高純氮氣發(fā)生器。

2.2 色譜柱的制備

色譜柱的柱管長度為3米，內(nèi)鏡為3毫米，是不銹鋼柱管，在實際實際過程中，要按照能偶滿足分離要求的內(nèi)徑和柱長度，配比固定相，對于不同產(chǎn)物的分離分析，其固定相的制定也是不同的[2]。然后填充色譜柱，將色譜柱的出口端和檢測器的一端相連，采用少量的紗布和玻璃秒堵塞，抽真空，采用小木槌輕輕對色譜柱進(jìn)行敲打，讓色譜柱的填充物質(zhì)能夠緩緩進(jìn)入到固定相中，直到固定相中不能再裝入。將色譜柱拆下，在另外一端也采用玻璃棉堵住。對于固定相的填裝量的確定應(yīng)該結(jié)合色譜柱的內(nèi)徑來確定，對于內(nèi)徑為3毫米的填裝量為4.89，對于內(nèi)徑為2毫米的填裝量為2.29.將制備好的色譜柱在一定的條件下老化，一般采用載氣老化，保持柱溫100度，流量每分鐘30ml，要老化8個小時。

2.3 設(shè)置色譜條件

色譜柱的最高使用溫度為200度，檢測器的溫度150度，汽化室溫度150度，柱溫100度，采用直接進(jìn)樣方法，柱前壓保持在0.1兆帕。設(shè)置好色譜條件之后，就可以開始分析檢測，得到樣品的圖譜，然后對圖譜分析就可以得到樣品的純度，是否含有雜質(zhì)，已經(jīng)含有的雜質(zhì)的量為多少。

3 結(jié)語

將氣相色譜法應(yīng)用到煤化工領(lǐng)域中的作用良好，能夠?qū)δ蛩亍⒓装贰MF/DMAC等產(chǎn)物進(jìn)行有效分析，確定產(chǎn)物的純度，檢測出產(chǎn)品中含有的各種雜質(zhì)，從而提升產(chǎn)品的質(zhì)量，促進(jìn)煤化工企業(yè)的健康和諧發(fā)展。因此在實際的煤化工領(lǐng)域中，一定要充分利用氣相色譜分析的優(yōu)勢來進(jìn)行分離和分析。近年來，隨著煤化工的進(jìn)一步發(fā)展，煤化工領(lǐng)域中出現(xiàn)了一些系的分析難題，煤化工的工藝也越來越復(fù)雜，因此單純采用氣相色譜分析法也逐漸暴露出一些局限性，人們一定要加強對檢測技術(shù)的創(chuàng)新，將氣象色譜分析法和其他新的技術(shù)有效結(jié)合在一起，進(jìn)一步提升檢測的質(zhì)量和效率。

[1]董永花.氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用研究[J].中國化工貿(mào)易,2013，1(10):243-244.

[2]胥興鈺.氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用研究[J].山東工業(yè)技術(shù),2016,2(4):16-17.