氣相色譜法在檢測空氣中鄰苯二甲酸酐中的應用研究

賈朝暉

（河北省石家莊白龍化工股份有限公司，河北石家莊 050000）

氣相色譜法在檢測空氣中鄰苯二甲酸酐中的應用研究

賈朝暉

（河北省石家莊白龍化工股份有限公司，河北石家莊 050000）

目的：建立氣相色譜法測定工作場所空氣中的兩種甲酸。方法：采用鄰苯甲酸空氣收集玻璃纖維過濾二酸、溶劑（丙醇）洗脫，用HP-5毛細管柱和氫火焰離子化檢測器分離，以保留時間和峰面積定量合格。結果：治愈率為93.2%～102.5%，定量限為4.1μg/mL，和最低檢出濃度為0.08mg/m3（30L，收集空氣樣本）。結論：所建立的方法在檢測空氣中鄰苯二甲酸酐時，十分的方便、準確、有效，可以將這種方法在多種公共場合進行推廣使用。

鄰苯二甲酸酐；氣相色譜；檢測

鄰苯二甲酸（鄰苯二甲酸酐、PA），也被稱為二甲酸、苯或苯酞，是重要的化工原料[1]。在生產環境中，它會產出一系列的副產物，其中有很多都屬于低毒物質，可引起多種呼吸道疾病。為了改善工作環境，保證工人的健康，有必要定期對生產環境中的鄰苯二甲酸和兩種酸進行含量測定。對工作場所空氣中酸性化合物的測定方法（UB/T160.60—2004）是用于填充柱氣相色譜法，用毛細管柱的廣泛應用，采用毛細管氣相色譜法實驗（HP-5毛細管柱和氫火焰離子化檢測器）測定鄰苯二甲酸車間空氣中的含量，如下：

1 材料和方法

1.1 實驗儀器

自動注射系統、氣相色譜儀、超聲波清洗機、氫火焰離子化檢測器以及Parker氫氣發生器；。5mL試管；注射器（漢密爾頓或哈密爾頓）和微管。取樣裝置有空氣采樣器、取樣夾具和玻璃纖維濾紙。

1.2 材料和標準

（1）載氣：氮氣，純度99.99%。

（2）試劑：丙酮（HPLC洗脫），上海試劑廠，99.7%。使用標準和標準溶液的制備：采用二甲酸的鄰苯二甲酸（顏色）。避光。準確取0.100 0g，兩次苯甲酸，并溶于少量丙酮，定量轉入10mL容量瓶，用丙酮固定體積，分為10mg/mL兩個標準貯備液。使用前，用丙酮將其稀釋成1mg/m3，兩個鄰苯二甲酸并配對標準溶液。

1.3 實驗方法

（1）樣品收集、檢查和保存：在取樣點，將安裝一個玻璃纖維濾紙取樣夾，收集2mL/分鐘流速的15min空氣樣本。記錄采樣時的溫度和氣壓，同時進行空白對照實驗。取樣后，將濾紙上塵并向內翻2遍，放入塞管內進行運輸和保存。

（2）色譜條件。柱溫：分注∶分流比為10：1；室溫檢測：30℃；以8℃/min的速率使溫度從120℃升至220℃；載氣（N2）：25mL/min，氫氣：30mL/min，柱流速：1.5mL/min。

（3）標準曲線：基于靈敏度和線性度的要求，將標準濃度的標準溶液稀釋成的鄰苯二甲酸二甲酸濃度分別為50，100，200μg/mL，根據色譜條件1μL采樣測定，每個濃度測定6次，以保持時間定性，基于相應的苯的平均濃度標準曲線測定的峰面積。

（4）樣品處理：增加2.0mL丙酮于含有玻璃纖維濾紙的試管中，浸泡濾紙，洗脫10 min，洗脫液的測定。

（5）樣品測定：按標準測定系列中色譜條件測定樣品中洗脫液和空白控制。從空白對照峰中減去樣品的峰值產物值，在產物累積后，從標準曲線上得到鄰苯二甲酸的濃度。

（6）公式：C=CX2/V。

工作場所空氣中鄰苯二甲酸的濃度；mg/m3；2為洗脫劑的體積；mL；C為樣品洗脫液中兩種甲酸的濃度；μg/mL；V為標準取樣體積L。

2 結果

2.1 洗脫法

根據對工作場所空氣中與國家標準“液體體積酸化合物的測定”，用洗脫體積為2ml的丙酮與1ml的丙酮洗脫而言，其實驗測試更加的便利，其原因是玻璃纖維的過濾器相對較厚一些，更利于洗脫實驗。

2.2 色譜條件的選擇

色譜條件的選擇是以苯的物化性質為基礎的。本實驗選用極性較弱的HP-5柱作為實驗色譜柱。根據國家標準方法和現有的實驗條件，將載氣流量、柱溫與汽化器溫度、分流比試驗和選擇、檢測器溫度相結合；汽化室溫度為250℃，流量比為10∶1室溫檢測；300c；載氣（N2）為25mL/min，與峰的對稱性和高柱效的苯，保留時間適中。

2.3 儀器檢出限的線性關系

這里方法的檢出限是用儀器3倍的噪聲值來表示；而與此同時用儀器10倍的噪聲值來表示定量下限。對應的濃度是定量的最低濃度。收集30個樣品，最低檢出濃度為0.08mg/m3。結果表明，在分析條件下，兩種苯甲酸與線性范圍呈良好的線性關系。根據對鄰苯二甲酸標準溶液峰面積測定條件的分析，相關系數為0.999 9，最低檢測濃度為1.2μg/mL，最小定量濃度為4.1mL/mL。

2.4 方法的精密度

繼續使用上述的三種標準溶液，多次實驗，是為了避免發生偶然現象，從而保證實驗結果的準確性。

3 結束語

氣相色譜法在檢測空氣中鄰苯二甲酸酐的應用研究中發揮著重要的作用。現代氣相色譜分析技術在我國已經進入了白酒類分析領域，它的前景必將更加光明。而所有致力于氣相色譜法在檢測空氣中鄰苯二甲酸酐應用研究的人，都應該將以自己的嚴謹負責的工作態度完成每一次實驗研究，因為每一次的發現，都將引起這個領域的革新和改變。這些都是為了確保在空氣中的鄰苯二甲酸酐檢測中，確認空氣質量安全而努力。

[1] 曹文婷，宋寅生，曹杰.毛細管氣相色譜法測定工作場所空氣中鄰苯二甲酸酐[J].江蘇預防醫學，2012，23（3）：64-65.

Study on Application of Gas Chromatography in Detecting Phthalic Anhydride in Air

Jia Zhao-hui

Objective：To establish a gas chromatographic method for the determination of two formic acids in the air of workplace.Methods：HP-5 capillary column and hydrogen flame ionization detector were used to separate the glass fiber filter and the solvent（Bing Tong）.The retention time and peak area were quantified.Results：The cure rate was 93.2%-102.5%，the limit of quantification was 4.1 ug/m1，and the lowest detection concentration was 0.08 mg/m3（30 L；collection of air samples）.Conclusion：The established method is very convenient，accurate and effective when detecting phthalic anhydride in air.This method can be used in a variety of public places to promote the use.

phthalic anhydride；gas chromatography；detection

O621.2

A

1003-6490（2017）12-0124-02

2017-10-15

賈朝暉（1987—），女，內蒙古烏蘭察布人，助理工程師，主要研究方向為環境科學。