新型苯硫酚類化合物合成工藝過程及工藝優化研究

薛 誼

（1.江蘇省科學技術協會，江蘇南京 210047；2.紅太陽集團有限公司，江蘇南京 210047）

新型苯硫酚類化合物合成工藝過程及工藝優化研究

薛 誼1，2

（1.江蘇省科學技術協會，江蘇南京 210047；2.紅太陽集團有限公司，江蘇南京 210047）

在工業化飛速發展的今天，烷基取代苯硫酚類化合物的應用廣泛，主要應用于制作染料、輔助劑、醫療衛生行業及其中間體的制備，是當今化工行業一類十分重要的精細化工產品。近年來，隨著工業化進程的不斷推進，精細化工行業發展要求的不斷提高，市場對烷基取代苯硫酚系列化合物的需求也逐年增加，因此研究烷基取代苯硫酚類化合物的新的制備方法，研發新型的生產工藝技術，相對于精細品化工行業無論是理論意義和還是實際應用價值都具有深刻的意義。通過以烷基取代苯的磺化動力學研究的合成方法的方向進行了系統全面的研究，總結不同烷基取代苯的磺化反應規律，結合現實生產的實際需要，通過和傳統制備方法的比對，新型的烷基取代苯磺酰氯還原制備烷基取代傳統工藝的技術，大大地提高了生產制備效率，縮短了反應時間。

苯硫酚類化合物；合成；磺化反應

目前，精細化工行業是國民經濟的支柱產業之一，精細化工行業與我國經濟發展的多個領域緊密相關，其中關于精細化學品產業涉及 40 多個門類，多達上萬種的工業產品。其中，有機硫和巰基相關的化合物是一類非常重要的化合物品種，特別是芳香類化合物含硫及巰基的這一類，可直接用于多個行業多種化學品的合成。近年來，這類化學品的合成制備以及工藝研發一直以來深受行業的重視。

1 烷基取代苯硫酚類化合物的工藝途徑

精細化工產品有很多種，烷基取代苯硫酚類化合物就是其中極其重要的一類產品，它一般應用于醫藥中間體的原料、染料及有機中間體的合成。在精細化工產品市場上，烷基取代苯硫酚類化合物詢問的客戶多，市場需求量大，具有良好的行業前景。據有關部門統計，我國目前每年烷基取代苯硫酚類化合物用量約800t，其中光敏劑工業約700t，染料工業約60t，其他 50t左右在國際市場上，美國占 40%，歐洲占20%，日本、印度等亞洲國家占30%[1]。

目前，國內外各大科學媒體，對烷基取代苯硫酚系列化合物的制備方法均有報道。以烷基取代苯作為原料，經過磺化制備烷基取代芳磺酸，反應中將烷基和氯磺化試劑進行反應，通過制備的烷基來取代芳磺酰氯，然后經還原反應等步驟制備烷基以取代苯硫酚類化合物，這種方法是現在工業生產中運用最為廣泛的方法。另一種方法是，使用其他的有機化合物做為原料，經過取代和還原等步驟進行制備。在整個反應的過程中最重要的步驟就是使用烷基取代原本的苯進行磺化、烷基取代磺酰氯的制備、還原和取代等多個反應。使用這種方式生產的企業，在生產的過程中存在很多無法避免的問題。比如在能耗方面上，會造成能耗較高；在生產周期上，會造成生產周期過長的問題；從勞動成本方面考慮，會造成勞動成本過高，收益率低。為了解決這類問題，開發新型的制備工藝和科學的工藝流程就顯得極其必要。

2 傳統方式合成烷基取代苯硫酚類化合物方法存在問題

烷基取代苯硫酚類化合物的制備方法有很多，目前主流的合成方法有主要采用鹵代芳烴直接或者間的接轉化，有的是使用其他化合物轉化的方法，還有采取芳磺酰氯、芳磺酸酯和芳磺酰胺的還原進行制備的方法。

但是在所有主流的制備合成方法中，并不是每一種都是完美的。在以上生產制備的方法中，有的存在環境污染嚴重的問題，有的存在生產周期過長的問題，有的存在副作用過多的問題等，但作為主流傳統的生產制備方法，它們在現有的生產條件和技術支撐下具有一定的合理性。

3 新型苯硫酚類化合物合成工藝過程及工藝優化

目前科學家通過使用烷基取替苯的磺化動力學的研究，在烷基取代苯的反應過程中，科學家用濃硫酸作為磺化劑的動力學理論提出之前，國內外已經有過比較深入的研究，并總結出了很多重要的理論基礎。但目前學術界對使用氯磺酸作為該反應的磺化劑，而且在磺化過程中所產生的副產物的變化規律并未見報道[2]。所以，以烷基取代苯作為磺化反應底物，以氯磺酸作為磺化劑的觀點的提出，為新型苯硫酚類化合物合成研究提供了新的研究方向。

4 結束語

隨著時代的發展的和進步，烷基取代苯硫酚類化合物作為醫藥、農藥、助劑及染料等多種化學品的合成的主要成分，其市場需求也將日益加大。為了彌補產量缺口，改進生產工藝流程、優化工藝成為了重中之重。而對烷基取代苯的磺化動力學研究為其發展提供了新的研究思路，對精細化工行業的發展起到及其重要的推動作用。

[1] 陳漫漫，王力競，李瑋.銅催化烯酸和苯硫酚類化合物的氧硫化反應研究：合成硫化內酯類化合物[J].有機化學，2017，37（5）：1173-1180.

[2] 趙悅，李飛，宮紅，等.焦化汽柴油中苯酚、苯硫酚類化合物對比分析及其來源探討[J].石油煉制與化工，2017，48（5）.

[3] 陳純情，陳裙倩，高勝玲，等.嗎啡啉中苯硫酚氧化成二硫化物的研究[J].化學試劑，2016，38（11）：1129-1132.

Study on the Synthesis Process and Process Optimization of Novel Thiophenol Derivatives

Xue Yi

In the rapid development of industrialization today，alkyl-substituted thiophenols are widely used in the following applications，mainly used in the production of dyes，adjuvants，medical and health industry and its intermediates in the preparation of the chemical industry is a very important Of fine chemical products.In recent years，with the continuous advancement of the industrialization process，the demand for the development of fine chemical industry has been increasing，and the market demand for alkyl-substituted thiophenol series has been increasing year by year.Therefore，the new preparation of alkyl-substituted thiophenol compounds Method，research and development of new production technology，relative to the fine chemical industry，both theoretical and practical value has a profound significance.In this paper，the sulfonation reaction of alkylated benzene was studied by the method of synthesis of sulfonation kinetics of alkyl-substituted benzene.The sulfonation reaction of different alkylated benzene was summarized.Combined with the practical requirement of the actual production，In contrast，the novel alkyl-substituted benzenesulfonyl chloride reduction process for the preparation of alkyl-substituted conventional processes greatly improves the production preparation efficiency and shortens the reaction time.

thiophenol compounds；synthesis；sulfonation reaction

G807.4

A

1003-6490（2017）12-0103-02