分析化學(xué)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)展趨向

于萍（福建省計(jì)量科學(xué)研究院，福建福州350003）

分析化學(xué)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)展趨向

于萍（福建省計(jì)量科學(xué)研究院，福建福州350003）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析化學(xué)中有著重要作用，本文概括了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類、分級(jí)以及在分析化學(xué)中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的發(fā)展方向，同時(shí)對(duì)分析化學(xué)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備，提純，鑒別方法進(jìn)行了概括。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；分析化學(xué)；發(fā)展趨勢(shì)

分析化學(xué)正在日益成為科學(xué)、經(jīng)濟(jì)、貿(mào)易等各方面重要決策的基礎(chǔ)。在各個(gè)不同的領(lǐng)域內(nèi)，分析結(jié)果都應(yīng)當(dāng)符合使用目的。這代表著按照需求的差異性需要滿足特定的準(zhǔn)確程度，另外在有效性的范圍內(nèi)需要具備較強(qiáng)的可比性，在大部分情況下這一范圍是全球性的。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是確保需求得以滿足的關(guān)鍵工具。ISO導(dǎo)則35中將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品給出了非常明確的定義：是借助計(jì)量學(xué)中的有效程序測(cè)試一個(gè)或多個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，同時(shí)還具有一個(gè)表明規(guī)定特性值和不確定度、計(jì)量溯源性聲明的證書(shū)。我們能夠從ISO導(dǎo)則中給出的定義來(lái)分析得出其具備較強(qiáng)的可溯源性，能夠保證在不同的時(shí)空對(duì)同一被測(cè)物品實(shí)施測(cè)量的過(guò)程中，結(jié)果表現(xiàn)出一致性與可比性。

1 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類、分級(jí)

對(duì)國(guó)內(nèi)的實(shí)際情況來(lái)說(shuō)，一般是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)劃分為一級(jí)和二級(jí)，其都滿足有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義。首先是一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需要滿足以下條件：

①選擇絕對(duì)測(cè)量法或其他不同原理的測(cè)量方法進(jìn)行定值。在僅有一種定值方法的狀態(tài)下通過(guò)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以相同的可靠方法進(jìn)行定值；②準(zhǔn)確度表現(xiàn)出最高水平，均勻性在準(zhǔn)確度的范疇以內(nèi)；③穩(wěn)定性一般超過(guò)1年或能夠符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)到先進(jìn)水平；④包裝方式滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相關(guān)規(guī)范要求。

其次是二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需要滿足以下條件：

①選擇和一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)施比較測(cè)量的手段或與其相同的定值方法進(jìn)行定值；②準(zhǔn)確度與均勻性不能達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水平，但可以符合一般測(cè)量的實(shí)際需求；③穩(wěn)定性超過(guò)半年，可以符合實(shí)際測(cè)量需求；④包裝方式滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相關(guān)規(guī)范要求[1]。

2 分析化學(xué)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的發(fā)展方向

2.1 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制與應(yīng)用

近年來(lái)，我國(guó)環(huán)境有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相關(guān)研究取得了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，能夠面向全國(guó)范圍內(nèi)提供的有機(jī)物液體標(biāo)準(zhǔn)樣品已經(jīng)達(dá)到67種之多，有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)溶液為59種，氣體為5種。然而現(xiàn)階段國(guó)內(nèi)生態(tài)環(huán)境破壞污染中，有機(jī)污染占據(jù)了很大的比重，在很大程度上威脅到國(guó)民的身體健康。即便是當(dāng)前我國(guó)能夠給出5種有害有機(jī)污染物黑名單，但有機(jī)標(biāo)樣種類還需要進(jìn)一步豐富和積累，有毒有機(jī)物數(shù)量更是有限，很多標(biāo)樣還需要國(guó)外進(jìn)口且成本較高。這些原因都制約了我國(guó)有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)工作的進(jìn)步和發(fā)展，很多需要?jiǎng)潪楸O(jiān)測(cè)對(duì)象的有機(jī)污染物由于不具備所需要的標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)法應(yīng)用更加科學(xué)有效的分析方法，導(dǎo)致這類有機(jī)污染物的監(jiān)測(cè)作業(yè)不能有序?qū)嵤苍诤艽蟪潭壬辖档土擞袡C(jī)污染物的研究能力，所以我國(guó)政府相關(guān)管理部門和科研技術(shù)部門必須要進(jìn)一步加快對(duì)有機(jī)污染物標(biāo)準(zhǔn)溶液與純品的研制工作。

2.2 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（主要是氧、氮、氫）為市場(chǎng)急需

目前來(lái)說(shuō)，國(guó)內(nèi)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品不管是從數(shù)量或者種類上來(lái)說(shuō)都無(wú)法達(dá)到實(shí)際需求，因?yàn)檠兄齐y度相對(duì)較大，成本較高，國(guó)內(nèi)僅僅少數(shù)單位來(lái)對(duì)這一項(xiàng)目實(shí)施研究。現(xiàn)階段部分大型企業(yè)通常采取進(jìn)口的方式，然而如此高昂的成本是普通企業(yè)所難以承受的，而氧、氮、氫設(shè)備的檢測(cè)又需要用到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，這也是我們必須要盡快對(duì)其研究的重要原因。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的研制前景廣闊

原子吸收、原子熒光以及等離子體光譜進(jìn)一步推廣普及，標(biāo)準(zhǔn)溶液因?yàn)槭褂闷饋?lái)更加便利且研制成本較低，具備非常良好的發(fā)展前景。

2.4 新材料、新的檢測(cè)領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品有待研制

現(xiàn)代材料的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品較少，甚至部分領(lǐng)域還存在研究空白，比如說(shuō)新鋼種、非金材料的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品；現(xiàn)代化的檢測(cè)手段，比如說(shuō)原位分析儀都缺少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，這些都會(huì)對(duì)我們的研究帶來(lái)一定的限制。

3 分析化學(xué)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備方法

我們能夠結(jié)合各種不同的方法和原理來(lái)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行制備。氣體與液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般屬于合成，固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常表現(xiàn)出較強(qiáng)的基體效應(yīng)。所以尤其在進(jìn)行環(huán)境分析的過(guò)程中，選擇天然物質(zhì)相對(duì)來(lái)說(shuō)具有更大的幫助。

純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備往往包含兩個(gè)流程：第一是對(duì)原材料實(shí)施一定程度的提純，清除其中的雜質(zhì)；其二是雜質(zhì)殘余量應(yīng)當(dāng)更加清楚的進(jìn)行說(shuō)明。氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都屬于合成混合物，應(yīng)當(dāng)在制備之后即刻使用[2]。

4 分析化學(xué)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提純、鑒別儀器

為了辨別和表征不同環(huán)境基體中的化合物，常用純物質(zhì)和超純物質(zhì)作為校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。在痕量分析中，純度等級(jí)是非常重要的。這些物質(zhì)主要用來(lái)獲得光譜和色譜數(shù)據(jù)以及校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器。它們的生產(chǎn)需要復(fù)雜的多步合成程序，接著是不同的清洗提純程序。物質(zhì)制備后，必須符合鑒別和純度規(guī)格要求。所用的方法有：薄層色譜法、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、膜萃取、高效液相色譜、高速逆流色譜技術(shù)、紅外光譜技術(shù)、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)、氣相色譜法。為確定這些純物質(zhì)的穩(wěn)定性，還要進(jìn)行大量的測(cè)試，找出溫度、光線和空氣的影響。

5 結(jié)語(yǔ)

總之，美國(guó)早在1906年就已經(jīng)研制出首批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，而近年來(lái)社會(huì)經(jīng)濟(jì)和現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的需求性也逐漸趨于更加多元化和復(fù)雜化，其質(zhì)量要求逐漸提升。在我國(guó)社會(huì)主義建設(shè)和現(xiàn)代科學(xué)發(fā)展過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品必然會(huì)做出更大的貢獻(xiàn)。

[1]李紅梅等.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其在分析化學(xué)中的應(yīng)用[M].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2006:2-3.

[2]胡曉燕.我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品發(fā)展綜述[J].山東冶金，2006,04:22-24.